Un reattivo cromatico per il potassio

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Dott.MorenoZolghetti

2009-06-18 23:38

Il potassio ha pochi sali insolubili (anzi meglio sarebbe dire poco solubili) usati per determinare la presenza del metallo in varie matrici.

Esacloroplatinato, tartrato acido, cobaltinitrito doppio di sodio, sono i più famosi. Con il tiosolfato doppio di bismuto e sodio (reattivo di Carnot) si precipita il K come sale cristallino giallo pallido.

Esiste però un reagente organico che dà una colorazione arancione quando incontra il K: è la dipicrilamina. In soluzioni concentrate, acide,

si forma anche un precipitato rosso-arancio.

La reazione si conduce solitamente su carta da filtro, usando una soluzione composta da 0,2 g di dipicrilamina disciolti in 2 mL di sodio carbonato 2N e diluiti con 15 mL di acqua. La carta si bagna di reattivo e si lascia asciugare (colore arancio), quindi si pone una goccia di soluzione di KCl (o altro sale solubile di K) e si fa asciugare ancora. Quindi si versa sulla carta HNO3 0,1 N a gocce. Dove è stato versato il potassio, la carta resta di colore arancio, ma più intenso, mentre nella restante parte il colore vira al giallo.

Al aspetto le foto.

NB. la dipicrilamina è considerata un esplosivo, inoltre è nociva per ingestione e contatto con pelle, occhi, mucose. In molti Paesi è stata posta fuori commercio.

al-ham-bic

2009-06-19 08:26

La dipicrilamina (esanitrodifenilamina)... omissis... :esplosivo: :corrosivo: :tossico:

La sua sintesi è molto interessante, ma i numerosi stadi di nitrazione sempre più spinti coinvolgono anche HNO3 al 100% oltre a tutto il resto!

Purtroppo, nell'immediato, non posso fare questo bel test *Fischietta*

Altra mancanza del mio lab: non ho banali sali di bismuto :-@

Hexanitrodiphenylamine.png
Hexanitrodiphenylamine.png

quimico

2009-06-19 09:03

perché avresti anche l'esacloroplatinato di potassio? in effetti come sintesi non è che sia delle più home-friendly o anche solo friendly... nitrare ad alta T usando HNO3 fumante non è una delle mie massime aspirazioni... sarebbe interessante vedere se si riesce a far tramire coupling C-N, magari usando una Buchwald-Hartwig... anche se... visti i partner... la vedo dura...

Dott.MorenoZolghetti

2009-06-19 09:11

Nitrare la difenilamina è dura, ma si può fare...il problema è mantenere il prodotto stabile, che non si decomponga :esplosivo: brutalmente.

Nexus

2010-10-01 07:28

La mia è stabilizzata col 50% di acqua...

rock.angel

2010-10-02 18:21

Interessante saggio, lo aggiungerò all'altro saggio a me noto per la determinazione del K nei sali: lo storico saggio alla fiamma.

Tolto il fatto che ormai il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. Bisogna riprovare qualche volta per esserne sicuri, perchè, visto anche il blu della fiamma, non è così banale percepirlo alla prima ed esserne convinti.

Questo saggio mi sembra molto più convincente e più attendibile, peccato per la pericolosità del reagente.

OT - finito l'esame di chimica fisica posterò come promesso qualcosa sulla determinazione della durezza di un'acqua mediante l'uso di titolazione volumetrica con indicatore colorimetrico... abbiate pietà ma gli intergali di transizione mi stanno facendo impazzire - FINE OT

TheChef

2010-10-02 19:01

rock.angel ha scritto:

[..] il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. [..]

mmm prova a metterlo a bagno in acido nitrico bollente e vedrai che torna nuovo come prima!

detto ciò avevo letto che lo ione uranile è particolarmente sensibile pe gli alcalini, qualcuno me lo potrebbe confermare o smentire?

In gamba!

Dott.MorenoZolghetti

2010-10-02 19:37

rock.angel ha scritto:

Tolto il fatto che ormai il mio filo di Pt è talmente contaminato dal Na che ormai tutti i sali sembrano di Na, il K dà un colore viola tenue sulla fiamma ossidante. Bisogna riprovare qualche volta per esserne sicuri, perchè, visto anche il blu della fiamma, non è così banale percepirlo alla prima ed esserne convinti.

A parte la decontaminazione con HCl conc. che allontana tutto il sodio, puoi tranquillamente usare un vetro al cobalto: la fiammata gialla del sodio scomparirà e resterà quella del potassio color ciclamino (rosa-lilla).

rock.angel

2010-10-03 10:31

A parte la decontaminazione con HCl conc. che allontana tutto il sodio, puoi tranquillamente usare un vetro al cobalto: la fiammata gialla del sodio scomparirà e resterà quella del potassio color ciclamino (rosa-lilla).

I vetri al cobalto non li vendono più :-) noi al primo anno non siamo riusciti a trovarli e nel negozio di fornitura per lab. di Firenze ci hanno detto che non si vendono più. Provai con un vetro da saldatura, come mi consigliò la commessa del negozio, ma non funzionò. *Tsk, tsk*

Mai avuto dunque il piacere di vedere il funzionamento del vetro al cobalto, tra l'altro utile per la distinzione di certi cationi :-(

Max Fritz

2010-10-03 14:38

Io ne ho una decina *Si guarda intorno*

Dott.MorenoZolghetti

2010-10-03 17:41

Si vendono, si vendono. Che tu non li abbia trovati non mi stupisce, ma si vendono. Ormai è sempre più complicato trovare materiali da laboratorio diciamo "didattico", specie se il materiale costa poco (un vetro al cobalto costa mano di 5 Euro). Curiosamente mi è capitato in Torino di entrare in una copisteria per far rilegare una pubblicazione e vedere in una vetrinetta: beute, cilindri, cartine per pH, agitatori in vetro, imbutini e le dannatissime ancorette magnetiche. Tutto a prezzi da studente.

ENNIO VOCIRZIO

2012-04-15 11:08

Carissimi Amici, gentilmente mi aiutate a comprendere dove potrei aver sbagliato nel tentativo di realizzare il reattivo di Carnot per il potassio ?

Ho effettuato la ricetta del dott. Zolketti che ringrazio molto, ma appena ho unito la soluzione di nitrato di bismuto a quella del tiosolfato la soluzione si è subito colorata di giallo,...poi,...mentre univo l'alcol etilico la soluzione diventava sempre più scura fino ad apparire di un marrone sempre più carico. Infine il precipitato era talmente denso da colorare perfino la beuta all'interno della quale avevo effettuato la miscela.

Un particolare che ho notato fin dall'inizio e che la soluzione di nitrato di bismuto non risultava molto solubile in acqua.

E' certo che tutte le vetrerie erano ben pulite con acqua deionizzata, ma devo verificare che il nitrato di bismuto non fosse inquinato.

Intanto se mi date qualche consiglio non potrei che ringraziarvi.

Una felice giornata a tutti

GabriChan

2012-04-15 11:32

Ciao Ennio quanto tempo ;-)

dai un'occhiata al regolamento, non puoi fare richieste se non hai accumulato almeno 10 messaggi e dovresti anche presentarti nella sezione apposita, e qua i moderatori sono molto ligi al dovere :-)

quimico

2012-04-15 11:56

Si chiama dott. Zolghetti comunque *Si guarda intorno* Presentati, fatti conoscere 1po' scrivendo nelle diverse sezioni. Questo NON è YA. E soprattutto leggette questo cazzo di Regolamento. Non è difficile sapete?

Max Fritz

2012-04-15 12:27

Per questa volta, siccome si tratta di una richiesta più pratica che teorica, se gli altri mod sono d'accordo direi di non intervenire con un warn. Comunque, come ti han detto gli altri, sarebbe meglio presentarsi e portare qualche contributo, prima di chiedere aiuto.

Io sono d'accordo, a volte bisogna anche saper discernere i "bimbiminkia" dagli utenti che possono contribuire anche solo per aver dato uno spunto o un'idea che, partendo da una loro richiesta o da un loro problema pratico, possono risolvere dubbi o problemi futuri di altri utenti. Rusty.

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Rusty, ale93

ENNIO VOCIRZIO

2012-04-15 18:42

Chiedo scusa con grande vemenza e tenterò di provvedere ai miei errori. Purtroppo alla mia età questi forum presentano sempre diverse difficoltà.

Intanto saluto l'amico GabriChan con grande affetto.

Porto inoltre le mie scuse al dott. Zolghetti,....si tratta di una delle mie più note caratteristiche quella di avere una certa dislessia per i nomi di persone,...chiedo umilmente scusa.

Un abbraccio a tutti

GabriChan

2012-04-15 22:10

Ciao Ennio dovresti presentarti qui prima: http://myttex.net/forum/Forum-Presentati Ad esempio, sei un prof. e divulgatore ecc... ;-) Ho visto che eri a Siena alla conferenza, mi dai un tuo parere... in questa sezione http://myttex.net/forum/Thread-Dall-atomo-energia-pulita Ciao :-)

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-15 22:19

ENNIO VOCIRZIO ha scritto:

Chiedo scusa con grande vemenza e tenterò di provvedere ai miei errori. Purtroppo alla mia età questi forum presentano sempre diverse difficoltà.

Intanto saluto l'amico GabriChan con grande affetto.

Porto inoltre le mie scuse al dott. Zolghetti,....si tratta di una delle mie più note caratteristiche quella di avere una certa dislessia per i nomi di persone,...chiedo umilmente scusa.

Un abbraccio a tutti

Nessun problema, io non mi formalizzo, nè mi scandalizzo. asd

Quanto al suo problema, necessita di un'analisi più accurata.