marco the chemistry
2013-07-15 08:53
Eccomi con un altro bel complesso di Ru(III), oltretutto la preparazione di questo complesso è fondamentale perchè è la base della sintesi di tutti i complessi con l'etilendiamina (che pian piano produrrò).
Materiali:
- rutenio (III) cloruro idrato
- sodio ossalato
- etanolo denaturato distillato
Procedimento:
Il procedimento è molto breve e facile da scrivere, ma è veramente lungo e palloso da eseguire, dopo si capirà ilperchè...
In un palloncino da 50ml si pongono 1g di RuCl3 e 1,7g di sodio ossalato, sia ggiungono 20ml circa di acqua distillata e si agita per qualche minuto, la soluzione diventa marrone e rimane un ppt bianco di sodio ossalato. Si monta il refrigerante a ricadere e si lascia a leggero riflusso per 7 (!!) ore. Io ho messo su alla mattina alle 9 e mi sono fatto gli affari miei fino all'ora di spegnere, non è necessario controllare, l'ebollizione è regolarissima e, se si usa un secchio bello grosso per l'acqua per il riflusso (50 l) non è nemmeno necessario cambiarla. Trascorse le 7 ore la soluzione è diventata verde scuro e viene aggiunta a 50-60ml di etanolo posti in una beuta. Subito precipita un polverina verde scuro e il surnatante rimane quasi incolore, si filtra e si lava con poco EtOH, si fa essiccare all'aria.Si ripete questa procedura per altre 2 volte per eliminare tutto l'NaCl, le perdite di complesso dovrebbero essere proprio basse perchè il suo potere colorante è veramente alto e la soluzione è solo verdina chiaro...
Può essere ricristallizzato dissolvendolo in circa 5ml di acqua e lasciando evaporare il solvente in essiccatore. A breve peroverò la ricristallizzazione e domani produrrò altro complesso per procedere alla sintesi dei complessi con l'en!
ecco la formula di struttura e la fonte:
I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo messaggio: ale93, Dott.MorenoZolghetti, Max Fritz