ANALISI DELLE ACQUE (4): determinazione dello ione cloruro

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-18 19:08

Determinazione dello ione cloruro per argentometria secondo Morh.

Reattivi:

Argento nitrato soluzione 0,01 N

Cromato di potassio soluzione 1N

Modo di operare:

A 100 mL di acqua di pozzo o di superficie, posta in una beuta da 250 ml e agitata tramite agitatore magnetico (ancoretta), unire 1 mL di cromato di potassio N. Titolare con argento nitrato N/100 fino a lattescenza rosso-arancio. Leggere sulla pipetta (da 10 mL) il volume di titolante occorso.

Calcolo:

I mL di argento nitrato N/100 vanno moltiplicati per 3,546 e si ottengono i mg di ione cloruro contenuti in un litro di acqua.

quimico

2009-08-18 23:17

c'è da dire che il cromato d'Ag non è così facilmente distinguibile dal cromato di K *Si guarda intorno* è 1po' una fregatura... a me han sempre detto che son da preferirsi o Fajans o Volhard, anche se: il metodo di Fajans usando fluorescina che è fotosensibile pecca 1po' nel senso che essendo fotosensibile facilmente può decomporsi e mascherare il punto finale; il metodo di Volhard è lungo, macchinoso...

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-19 18:41

Il Fajans se hai la metodica potrebbe essere interessante, ne ho sentito parlare, ma non l'ho mai usato.

Il Morh è rapido e il viraggio è chiaro, se hai un po' d'occhio. Certo non è un viraggio spettacolare...asd

Chimico

2009-08-19 19:23

ma perche di chiamare queste discussioni ''analisi acqua'' e basta, nn si determina anche che tipo di analisi è?

I seguenti utenti ringraziano Chimico per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti

quimico

2009-08-19 22:45

vuoi la metodica per la Fajans? dovrei averla da qualche parte.

Chimico

2009-08-20 10:26

io ho la metodica della fajans....al piu presto la posto! Sto giusto ora studiando analitica quantitativa...a settembre ho l'esame...

quimico

2009-08-20 15:39

in bocca al lupo. ho sempre odiato questa chimica. anche se avevo 28 di media asd

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-20 19:15

Integrate, integrate...che non basta mai! asd

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 20:10

mmm domani provo il metodo di Mohr ma nessuno infine ha postato quello di Fajans? chimico e quimico potete perfavore? grazie!

quimico

2011-04-17 20:15

lo posterei se trovassi mio quaderno... non disperare

quimico

2011-04-17 20:50

Metodo di Fajans Il punto finale in molte titolazioni di precipitazione può essere determinato tramite l'uso di un indicatore di adsorbimento. Indicatori di questo tipo furono per la prima volta sviluppati da Fajans. La diclorofluoresceina, un debole acido organico, può essere usato per la titolazione dell'anione cloruro con argento(I). L'anione diclorofluoresceinato tende ad essere adsorbito sulla superficie dell'argento cloruro precipitato, ma non così fortemente come l'anione cloruro. Nei primi passaggi della titolazione, gli ioni cloruro in soluzione sono adsorbiti preferenzialmente sulla superficie del precipitato. Come la titolazione procede, la concentrazione degli ioni cloruro diminuisce fino a raggiungere un valore basso al punto di equivalenza. Dopo il punto di equivalenza un leggero eccesso di ioni argento è presente, e l'attrazione tra lo ione argento adsorbito e l'anione diclorofluoresceinato causa l'adsorbimento di quest'ultimo sulla superficie del precipitato. Questo strato adsorbito è rosa, e la comparsa di questo colore rosa sul precipitato è considerato come il punto finale della titolazione. Poiché il cambiamento di colore avviene sulla superficie del precipitato, è meglio se l'area superficiale è grande. Alcuni composti, come la destrina, impediscono che i precipitati degli alogenuri d'argento coagulino e garantiscono l'area superficiale desiderata. In soluzioni acide l'anione diclorofluoresceinato non è un indicatore soddisfacente perché essendo l'anione di un acido debole, forma specie protonate che non funzionano come indicatore. Di norma un tampone è spesso aggiunto per controllare il pH durante la titolazione. Per la metodica devi attendere. Non ne ho una decente. Mi dispiace.

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 21:08

Ti ringrazio lo stesso quimico, anzi ti sei scomodato per me e questo è un grande gesto! :-) Se poi ne troverai una e avrai il tempo sai dove cercarmi! Grazie ancora.

quimico

2011-04-17 21:41

più che altro... hai la diclorofluoresceina? servirebbe anche un tampone del tipo AcOH/AcONa (non obbligatorio) e la destrina (non è obbligatoria) per gli standard serve AgNO3 puro e KCl o NaCl per titolare l'AgNO3 e determinare l'esatta molarità la cosa più facile da trovare è il campione acquoso asd ho una metodica ma era per determinare un campione solido ignoto contentente cloruri

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-18 12:56

l'unica cosa che mi manca era la diclorofluoresceina.. si potrebbe sintetizzarla a partire dalla fluoresceina?

Max Fritz

2011-04-18 13:00

Beh, se dai un'occhiata alla preparazione dell'eosina Y, potresti dedurne che sostituendo il Br2 con Cl2 la cosa potrebbe funzionare. Però a te serve di- e non tetra- cloro. Non è detto che dimezzando le moli di cloro si ottenga l'effetto desiderato e, peggio ancora, l'isomero esatto. Tra l'altro andare "a saturazione" con un gas come Cl2 può essere fattibile, ma aggiungerne una quantità precisa comunque inferiore a quella che può assorbirne la vedo dura. Poi probabilmente ci saranno delle procedure con agenti cloruranti, ma quelli sono sempre difficili da reperire e scomodi da usare, almeno nell'ordine del cloro stesso.

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: **R@dIo@TtIvO**

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-18 14:06

Ti ringrazio Max! oggi ho determinato i mg/L di Cl- ma o c'è un errore e non penso perchè ho fatto tutto minuziosamente o l'acqua ha un elevata concentrazione di ioni Cl-


falso allarme ho visto che il limite massimo è di 250mg/L anche se vedendo l'etichetta di un'acqua comune ho visto che presenta 3.9mg/L

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-18 18:14

Ho calcolato i mg/L di ioni Cl- sempre nello stesso campione

Qui quando verso 1 mL di Cromato potassico 1N sintetizzato ieri, la soluzione prende un bel colore giallo:

100_1176.jpg
100_1176.jpg

Dopo la titolazione :

100_1180.jpg
100_1180.jpg

Il colore lattescente rosso-arancio dovrebbe essere proprio questo, è la prima volta che lo vedo sarebbe stato meglio se avessi avuto una foto che mi indicava il colore..

Ho usato dunque 11mL esatti di soluzione AgNO3 0.01N

Calcoli:

11 mL x 3.546 = 39.006 mg/L di Cl-

confrontando i valori con un acqua che compro al supermercato, essa ne contiene 3.9 mg/L e quindi mi sono preoccupato, successivamente ho consultato questo sito, il quale dice che il valore massimo è di 250mg/L e mi son rasserenato.

http://www.smatorino.it/qualita il sito

NaClO3

2011-04-18 18:55

considera che se per l'analisi usi acqua di rubinetto, è classificata come potabile, se usi quella in bottiglia è minerale, se usi quella del pozzo è di superficie, ognuna ha specifica caratteristiche quali-quantitative.

quindi se compri l'aqua del supermercato, non puoi paragonarla a quella del pozzo!

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-18 19:28

ah non lo sapevo grazie clor!!

Gino Gentili

2011-04-19 19:10

quimico ha scritto:

c'è da dire che il cromato d'Ag non è così facilmente distinguibile dal cromato di K *Si guarda intorno* è 1po' una fregatura...

a me han sempre detto che son da preferirsi o Fajans o Volhard, anche se:

il metodo di Fajans usando fluorescina che è fotosensibile pecca 1po' nel senso che essendo fotosensibile facilmente può decomporsi e mascherare il punto finale;

il metodo di Volhard è lungo, macchinoso...

Il Volhhard non è nè lungo nè macchinoso (il mio collega Roby fa anche 20 determinazioni al giorno!) ma è una determinazione adatta solo all'ambiente acido e quindi si applica a materiali solubilizzati con tale attacco. Quindi, premesso che una determinazione professionale si farebbe o per cromatografia ionica o al limite per turbidimetria, direi che per un ambiente casalingo Fajans è l'ideale. L'indicatore migliore, in ambiente neutro, è la fluoresceina sodica (quella per le ricerche geologiche) che è solubile. Non ricordo che si debba aggiungere chissà che cosa.. si titola e stop. Su uno ha la fluoresceina acida la scioglie in un po' in NaOH diluita in modo che ne resti un po' indisciolta, filtra e ha il suo indicatore. Poi se uno ha tempo e pazienza c'è il vecchio ma accuratissimo Gay Lussac (lo usavano la Zecca!): aggiungi AgNO3 goccia a goccia agitando; in prossimità del punto equivalente il precipitato tende a raggrumarsi sul fondo (no agitatore magnetico!Bacchettina!) a quel punto si prosegue una goccia alla volta: ogni goccia produce una nuvoletta di AgCl che si deposita in fretta ed è abbastanza facile con un po' di esercizio, vedere quale è la goccia che non produce più precipitato. Quello è il PE. Oh, se mi è scappata qualche imprecisione chiedo scusa: la memoria non è più quella di una volta ed è passato qualche annetto da qundo mi divertivo, da studente, a fare quelle cosette lì.*Fischietta*

Dimenticavo: il problema della fotosensibilità (a che ricordo) non è della fluoresceina ma di AgNO3 e c'è un problema di adsorbimento di Ag+ sul precipitato.. però son peli nell'uovo che livello amatoriale lasciano il tempo che trovano, inoltre uno puo misurarsi una quantità di acqua e concentrare a bagno maria senza tema di perdere alcunchè di importante. In questo modo, con il campione più concentrato, si semplifica la vita!8-)