Magistero di bismuto

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Mario

2014-04-08 19:07

Questo sale di bismuto, di costituzione variabile a seconda del metodo di preparazione, ma riconducibile alla formula BiONO3, deriva il suo nome dal latino "magister" in quanto era preparato da un farmacista a seguito di una prescrizione medica specifica.

Si tratta quindi di una preparazione galenica piuttosto in voga nell'ottocento,

avente caratteristiche di disinfettante intestinale con proprietà

antiacide e protettive delle mucose e pare svolgesse anche azione calmante sul sistema nervoso.

La preparazione ufficiale secondo farmacopea prescrive di iniziare dal nitrato di bismuto in cristalli, ma non possedendo questo composto, ho cercato una via alternativa partendo da bismuto metallico e acido nitrico.

In una provetta a fondo piatto si introducono 2,0 g di bismuto metallico in piccoli pezzi e si aggiungono a gocce 4 mL di acido nitrico al 65%. La reazione è vigorosa ma non violenta. Si ha copioso svolgimento di fumi rossi di ossidi d'azoto e si forma una soluzione contenenete nitrato di bismuto

2Bi + 8HNO3 ==> 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O

Si colloca la provetta su una piastra calda e lentamente si fa evaporare il liquido evitando l'ebollizione. Ci vogliono mediamente alcune ore per ridurre il volume a circa 2 mL. Fare attenzione che non si separi alcun solido bianco, cosa che accade se il riscaldamento è eccessivo.

Si ottiene così un liquido incolore e di consistenza oleosa.

A parte si porta ad ebollizione circa 90 mL di acqua distillata nella quale si fa sgocciolare la soluzione nitrica di Bi.

Si forma quasi subito un polverulento precipitato bianco che tende a decantare piuttosto rapidamente. Agitare ancora con una bacchetta di vetro per circa 1 minuto.

Bi(NO3)3 + H2O ===> BiONO3 + 2HNO3

Si lascia raffreddare e poi si filtra su setto poroso di vetro lavando con acqua fredda.

Si fa asciugare in stufa ventilata a non più di 30 °C e poi si lascia una notte in essiccatore.

Si otterrà allora una polvere bianchissima di magistero di bismuto:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=7vrwa0bni7wr5qhrple.jpg

La resa è stata di 2,0 g.

Giunti a questo punto sorge spontanea la domanda: come essere ragionevolmente sicuri che si tratti proprio del prodotto in questione?

Il Villavecchia, nel suo trattato di chimica analitica, indica per un prodotto a regola d'arte, che questi abbia un contenuto di bismuto (espresso come Bi2O3) non inferiore al 79% e non oltre l'82%.

La metodica che indica prevede una calcinazione del prodotto seguita da una gravimetrica.

Il problema è che non tutti hanno una bilancia analitica e probabilmente nemmeno una muffola adatta.

Dopo alcune considerazioni, ho optato per la determinazione complessometrica con EDTA in ambiente acido, usando come indicatore il violetto di pirocatecolo (0,1% in acqua).

Si pesano allora circa esattamente 60 mg del sale e lo si trasferisce in un beker da 120 mL. Si aggiungono circa 10 mL di acqua e pochissime gocce di HNO3 al 65%. Si facilita la dissoluzione con un moderato riscaldamento. Si deve ottenere una soluzione perfettamente limpida che verrà diluita con acqua a circa 100 mL. Il pH risultante deve essere compreso tra 2 e 3.

Addizionare alcune gocce di soluzione di violetto pirocatecolo.

Il colore della soluzione diventerà blu. Se è violetto significa che la soluzione è troppo acida per cui occorre riportarla al pH previsto aggiungendo una soluzione diluita di NH4OH.

Procedere senz'altro alla titolazione con EDTA 0,02M.

Appena prima del punto di viraggio il colore assumerà una tonalità sempre più violetta e subito dopo (1-2 gocce) virerà al giallo puro:

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=ud3gawgp7wqbfli7rzok.jpg

Passiamo adesso ai calcoli:

Il campione pesava 59,5 mg.

Il volume di EDTA 0,02M usato è stato di 10,30 mL.

Il fattore analitico BiONO3/Bi è pari a 1,37326

Si può facilmente calcolare che 1 mL di EDTA 0,02M corrisponde a 4,1796 mg di Bi, perciò avremo:

4,1796 * 10,3 = 43,05 mg di Bi

43,05 * 1,37326 = 59,12 mg

Possiamo quindi ragionevolmente affermare che si tratta di un prodotto di elevata purezza corrispondente alla formula indicata.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, quimico, RhOBErThO, fosgene