Mario
2016-05-31 11:55
Oggi vedremo come sia possibile sintetizzare una struttura eterociclica con mezzi semplici.
Quella che segue non è di certo la via migliore, ma in compenso è agevole e non richiede cose particolari.
Reagenti:
- tiourea
- acido monocloroacetico
- sodio carbonato anidro
Vetreria:
- bottiglia da 100 ml in vetro Pyrex® o Duran®, collo largo, con tappo a vite in PP che garantisca la perfetta tenuta di chiusura
- set per il filtraggio sotto vuoto con crogiolo filtrante
Reazione:
Procedura:
Si sciolgono 4 grammi di tiourea in 40 ml di acqua e a questa soluzione si addizionano 2,48 g di acido monocloroacetico sciolto in 2 ml di acqua. Dopo aver trasferito il liquido in una bottiglia a chiusura ermetica si scalda a 80-90 °C a bagnomaria fino a scomparsa della tiourea (prova con nitroprussiato + idrossilammina). Normalmente sono necessarie almeno 4 ore di reazione.
Si arresta il riscaldamento e si raffredda immergendo la bottiglia in acqua ghiacciata. Al contenuto si addizionano circa 2 g di Na2CO3 sciolto nella minima quantità di acqua. Si deve avere reazione appena alcalina (7,5 circa).
Si lascia precipitare la 2-tioidantoina ( tenere la bottiglia in frigo per 2 giorni)
e poi si filtra con il crogiolo filtrante senza lavare. Si otterrà una massa soffice di cristalli bianchi.
La resa è molto bassa, circa 0,16 g. Si ricristallizza dall’acqua bollente. La cristallizzazione è spettacolare. Raffreddandosi, la soluzione acquosa separa una fitta ragnatela di cristalli aghiformi
che vengono filtrati lavando con alcool etilico °95.
Ecco il risultato finale:
saluti
Mario
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