Considerando il volume di titolante che utilizzi per titolare 2 g di campione (20 g di purea portati a 100 mL e prelevati 20 g per la titolazione), ti suggerisco di provare le seguenti procedure sullo stesso campione e di confrontare i risultati ottenuti con la procedura usata di solito.
Pesata diretta in becher
- All'interno del becher in cui si eseguirà la titolazione pesare su bilancia tecnica ± 0,01 g una massa di campione nei dintorni di 4 g, segnando la massa effettivamente misurata.
- Diluire fino a circa 150 mL con acqua distillata e mescolare per bene per omogeneizzare il tutto; ovviamente non tutta la purea si scioglierà, ma di certo gli acidi che costituiscono l'acidità totale passeranno in soluzione.
- Addizionare alcune gocce di fenolftaleina e titolare con soluzione di NaOH a titolo noto fino al primo rosa persistente che compare nella soluzione.
Dati (esempio)
massa campione...................3,98 g
M NaOH................................0,100 mol/L
V al punto finale.....................19,5 mL
Calcoli
n NaOH = 0,100 mol/L · 0,0195 L = 1,95·10^-3 mol
n acido citrico = 1,95·10^-3 mol / 3 = 6,50·10^-4 mol in 3,98 g di campione
% in peso acido citrico = 6,50·10^-4 mol · 192 g/mol · 100 g campione / 3,98 g campione = 3,14 % acido citrico
Previa filtrazione
- In un piccolo recipiente secco (ad esempio, un becher da 100 mL) pesare su bilancia tecnica ± 0,01 g una massa di campione nei dintorni di 20 g, segnando la massa effettivamente misurata.
- Predisporre un imbuto con carta da filtro piegata a cono all'interno di un matraccio tarato da 250 mL e, con attenzione, trasferire quantitativamente tutto il campione pesato utilizzando piccoli volumi di acqua distillata per volta; lavare per bene più volte il recipiente di pesata e la purea rimasta sul filtro, facendo cadere i lavaggi sopra al filtro e ponendo attenzione a non superare la tacca dei 250 mL.
- Portare a volume con acqua distillata e capovolgere più volte per omogeneizzare.
- Con pipetta tarata ben avvinata trasferire 50 mL di soluzione del campione ben omogeneizzata in un becher da 250 mL e diluire fino a circa 150 mL con acqua distillata.
- Addizionare alcune gocce di fenolftaleina e titolare con soluzione di NaOH a titolo noto fino al primo rosa persistente che compare nella soluzione.
Dati (esempio)
massa campione..............................20,10 g
prelievo dal matraccio da 250 mL.......50,0 mL
M NaOH................................0,100 mol/L
V al punto finale.....................19,8 mL
Calcoli
n NaOH = 0,100 mol/L · 0,0198 L = 1,98·10^-3 mol
n acido citrico = 2,02·10^-3 mol / 3 = 6,60·10^-4 mol nel prelievo da 50,0 mL
n acido citrico in 250 mL e in 20,10 g campione = 6,60·10^-4 mol · 250 mL / 50,0 mL = 3,30·10^-3 mol
% in peso acido citrico = 3,30·10^-4 mol · 192 g/mol · 100 g campione / 20,10 g campione = 3,15 % acido citrico