Max Fritz
2010-01-11 20:40
Il cromo, seppur tossico (in particolar modo nello stato di ossidazione 6+, anche cancerogeno), è un elemento che forma composti particolarmente belli per il colore (da cui prende il nome l'elemento stesso). Propongo la sintesi di un suo sale, di colore viola, dal quale, per aggiunte di NaOH si ottiene l'idrossido di cromo, che permette la sintesi di quasi tutti i sali di cromo (Cr3+), quindi particolarmente utile:
Sciogliere in 30g di acqua distillata 3g di dicromato d'ammonio
(NH4)Cr2O7 e mescolare fino a completa solubilizzazione (non preoccupatevi se rimane un piccolo residuo solido). Aggiungere 2,5 ml di H2SO4 al 96-98%. Fare quest'aggiunta con particolare cautela, per evitare la formazione di anidride cromica.
Addizionare poi una quantità di etanolo fino a che non si nota una decisa colorazione verde (20ml abbondanti). Quindi lasciar riposare per 5 min, al termine dei quali si vedrà la formazione di un liquido verde scuro, sul fondo del becker, molto denso.
http://g.imagehost.org/view/0179/Liquido_verde
Eliminare la fase superiore verde chiaro che contiene ancora cromo esavalente (se volete, si può far precipitare altro cromo trivalente da questi scarti, per aggiunta di etere). Il liquido verde scuro risultante conterrà una poltiglia cristallina di allume di cromo. Per tale motivo lo si scalda, senza mai superare la temperatura di ebollizione, fino a scioglimento completo dei cristalli e si prolunga il riscaldamento fintanto che il liquido si sarà ridotto di circa 1/4 del volume iniziale. Si lascia raffreddare in luogo asciutto e fresco per ca. 3 giorni, e si raccolgono i cristalli di allume, sul fondo del becker.
N.B.: il liquido di scarto dopo l'aggiunta di etanolo dovrebbe contenere acetaldeide (dato l'odore di "frutta acerba" e non di acetico). L'allume di cromo, con i soliti artefici (filo di lana e matita, reticella metallica etc.) crea cristalli molto belli e di dimensioni cospique.
http://g.imagehost.org/view/0469/HPIM2676
http://g.imagehost.org/view/0013/HPIM2711
Beefcotto87
2010-01-11 20:45
Molto carino! Ma non si faceva a partire dal K2Cr2O7? Almeno, pensavo che l'allume fosse un sale doppio di cromo e potassio :S
Anche se è vero che l'ammonio forma molti doppi sali!
I seguenti utenti ringraziano Beefcotto87 per questo messaggio: Max Fritz
Max Fritz
2010-01-11 20:50
Sì, questo è di ammonio e cromo.
Beefcotto87
2010-01-11 21:02
Molto carino! Riusciresti a fare un bel cristallo grosso?
Molto belli quei cristalli!
al-ham-bic
2010-01-11 22:23
Quindi ecco verificato (come ti dicevo pocanzi da un'altra parte) che si forma acetaldeide e così ne hai sentito anche l'odore, prendendo due piccioni con una fava 
Max Fritz
2010-01-12 12:48
Esatto! coomunque... per i cristalli più grossi provo... (quelli in foto sono con il classico metodo del filo di lana).
Voi sapreste consigliarmi qualche metodo per generarne di più grossi? (intanto provo ad utilizzare quella zozzissima acetaldeide per la condensazione aldolica... che pasticcio che verrà!!)
se non sbaglio per fare cristalli più grossi devi solamente staccare un cristallo dal filo e metterlo in soluzione, dopo che hai ridisciolto gli altri... fai questo procedimento più volte e vedrai che il tuo cristallo piano piano cresce...
Max Fritz
2010-01-12 16:43
Provo, attualmente ho messo alcuni cristalli in una soluzione "supersatura" ammesso che questo sale ne faccia. Tra un paio di giorni vedremo: se ottengo un buon risultato------> foto.
al-ham-bic
2010-01-12 22:51
Max Friz ha scritto:
...intanto provo ad utilizzare quella zozzissima acetaldeide per la condensazione aldolica... che pasticcio che verrà!!
Come fai ad avere l'acetaldeide? Essa si è formata, tu ne hai sentito l'odore, ma è volata via mentre la sentivi!
Mica se ne è fermato nemmeno un milligrammo nella capsulina per farti un piacere...
Lascia stare questa condensazione aldolica in queste condizioni 
Max Fritz
2010-01-13 13:19
ook, ma credevo che non fosse evaporata tutta... anche perchè vuoi dire che mi sono respirato quasi 20ml di acetaldeide?
Beefcotto87 ha scritto:
Molto carino! Ma non si faceva a partire dal K2Cr2O7? Almeno, pensavo che l'allume fosse un sale doppio di cromo e potassio :S
Anche se è vero che l'ammonio forma molti doppi sali!
Beh l'allume è semplicemente un sale doppio nel quale il primo catione è monovalente e il secondo è trivalente
al-ham-bic
2010-01-13 20:27
Max Friz ha scritto:
... anche perchè vuoi dire che mi sono respirato quasi 20ml di acetaldeide?
Perchè spereresti che nel tuo esperimento si fossero formati 20 ml di acetaldeide 
? Forse 1 (un) ml se ne sarà formato, giusto per sentirne l'odore mentre allegramente bolliva a 21°! Le sintesi organiche hanno una loro precisa procedura (e già si fa fatica ad avere un rendimento accettabile) ma nel tuo caso, con soli 3 g di NH4bicromato e senza condizioni adatte la resa che ho indicato è già ottimistica 
Per "respirarne" 20 ml dovresti attaccarti alla bottiglia...
come posso produrre l'acetaldeide? e poi mi conviene farla per conservarla?
ho a disposizione il permanganato di K..comprato fresco fresco!
apro un topic apposito in chimica organica (ovviamente mi affido a te per provarla)
se funziona metti in sintesi la preparazione?