Max Fritz
2012-12-22 15:41
Dopo una pausa più lunga del solito, torno ad una sintesi di chimica organica.
L'aminoguanidina è una molecola molto utile, impiegata nella sintesi di aminotetrazoli ed aminotriazoli, ma anche in sperimentazione come farmaco (conosciuta in quest'ambito come pimagedina).
Esistono diversi modi per produrla: oltre a quello qui riportato, ricordo la reazione tra metilisotiourea solfato ed idrazina solfato con formazione di metilmercaptano (sconsigliatissima per un home-lab e per piccoli quantitativi), nonchè la riduzione alternativa della nitroguanidina per elettrolisi.
Prima di passare alla sintesi, spendo due parole sulla nitroguanidina:
benchè potenzialmente esplosiva, è abbastanza innocua da poter essere maneggiata in totale sicurezza.
Viene prodotta facilmente preparando il nitrato di guanidina a partire dal bicarbonato e condensando il sale con acido solforico concentrato, poi ricristallizzando. Si presenta in lunghi, sottilissimi aghetti, molto lucenti e iridescenti, candidi. Quella da me impiegata è di autosintesi.
Reagenti:
-Nitroguanidina
-Zinco polvere sottile
-Acido acetico glaciale
-Ammonio cloruro
-Sodio bicarbonato
-Acido cloridrico diluito
-Etanolo 95% non denaturato
-Dietiletere
-Acqua distillata, ghiaccio da acqua distillata, ghiaccio normale (io ho approfittato dell'abbondante neve disponibile)
Procedura:
Per prima cosa occorre purificare e attivare la polvere di zinco.
80g di Zn polvere vengono sospesi in 200mL di acido cloridrico 2% sotto agitazione per un minuto. Si filtra, si risciacqua in becher con altri 200mL di acido alla stessa concentrazione, tre porzioni da 200mL di acqua distillata, due porzioni da 50mL di etanolo non denaturato, eliminando ogni volta il liquido del lavaggio precedente. Si filtra, si comprime e si risciacqua con dietiletere direttamente nell'imbuto. Si asciuga velocemente la polvere e la si conserva chiusa, utilizzandola in tempi brevi.
74g di polvere così preparata sono miscelati in un mortaio con 21,5g di nitroguanidina, avendo cura che la distribuzione sia sufficientemente omogenea.
Nitroguanidina e zinco purificato:
I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Mario, Guns n'Roses, ale93, fosgene, al-ham-bic, oberon, quimico, thenicktm