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ale93
2011-03-07 10:43
In maniera abbastanza semplice è possibile ottenere del boro dal comune acido borico, prima trasformandolo in anidride borica e poi riducendo quest'ultima con metalli riducenti.
MATERIALE NECESSARIO:
Acido borico H[Sub]3[/Sub]BO[Sub]3[/Sub] :irritante:
Aluminio in polvere Al :infiammabile:
(o altri metalli riducenti)
PROCEDIMENTO:
Si inseriscono 2g di acido borico dentro una provettone resistente alla fiamma. Si scalda l'acido fino a quanto si trasforma in un liquido vetroso, che viene colato lungo le pareti della provetta per facilitarne la separazione.
Immediatamente il liquido che scorre sulle pareti cristallizza, e aderisce molto tenacemente al vetro. Per raccoglierlo si avvolge il provettone di carta d'alluminio e si frantuma in pezzi piccoli.
A questo punto occorre separare il residuo di vetro dall'anidride borica, e l'operazione può risultare un po' difficoltosa, quindi è meglio munirsi di lente di ingrandimento e pinzette!
Si ottengono così 0,8g di anidride borica e molto probabilmente contiene anche un po' di acido borico non si è trasformato(teorica 1,1g)
La reazione che avviene è la seguente:
2H[Sub]3[/Sub]BO[Sub]3[/Sub] ===> B[Sub]2[/Sub]O[Sub]3[/Sub] + 3H[Sub]2[/Sub]O
Per ridurre l'anidride borica a boro elementare occorre fonderla insieme ad un metallo riducente, in questo caso l'alluminio.
Per tale scopo si mescolano 0,5g di anidride borica finemente polverizzata con 0,2g di alluminio finemente polverizzato in un crogiolo o su una superficie resistente al calore, lontano da materiali infiammabili.
Con un bruciatore al butano a fiamma ossidante si scalda la miscela fino a completa fusione, e si lascia raffreddare.
Il boro compare nella sua forma amorfa, di colore marrone, che dovrebbe contenere l'80-85% di boro, ma anche molte impurità di alluminio e ossido di alluminio, che possono essere eliminate trattandolo con HCl conc.
alchimista
2011-03-07 11:52
Bella estazione!
Quale potrebbe essere la purezza del boro?
Hai usato reagenti puri?
ale93
2011-03-07 12:41
L'acido borico è di grado farmaceutico, la polvere di Al penso sia abbastanza pura ma non ci giurerei!
La massa finale dovrebbe contenere non più dell'85% di boro, oltre a ossido di alluminio e alluminio non reagito!
NaClO3
2011-03-07 13:20
in base a cosa dici che la massa finale contiene non più dell'85% i peso di Boro?
in base a cosa dici che la massa finale contiene non più dell'85% i peso di Boro?
Secondo il Brauer per riduzione dell'anidride borica con metalli riducenti si ottiene una massa con l'80-90% di B
**R@dIo@TtIvO**
2011-03-07 14:18
Interessante Ale!
L'alluminio in polvere dove lo prendi?
Max Fritz
2011-03-07 14:20
Un buon esperimento Per sicurezza comunque polverizzerei, metterei in HCl caldo per qualche minuto e filtrerei.
ale93
2011-03-07 14:24
Grazie!
R@d la polvere di alluminio la prendo a un ferramenta/colorificio
TheChef
2011-03-07 18:05
la reazione non poteva avvenire direttamente trattando l'acido borico?
comunque bel lavoro!
marco the chemistry
2011-03-07 19:10
Io domani provo con lo zinco e quantitativi maggiori! Max va bene HCl 5% bollente? Poi per pulire la capsulina dalle incrostazioni di B devo usare l'acido nitrico?
Max Fritz
2011-03-07 19:40
Penso proprio che vada bene marco, soprattutto se usi Zn che è anche più reattivo con gli acidi.
Delle incrostazioni non mi preoccuperei molto, dubito che si fonda il boro durante la sintesi e che incrosti la capsula. Piuttosto si tratterà di B2O3 non reagita, eliminabile con un po' d'acqua calda tenuta nella capsulina per qualche ora.
Publios Valesios
2011-03-07 19:50
Mi stavo chiedendo se fosse possibile produrre del boruro di magnesio(utilizzando logicamente magnesio e non alluminio) in piccole quantità come sottoprodotto della reazione tra magnesio e anidride borica. Eventualmente poi il boruro potrebbe essere trasformato in borano...
Mi stavo chiedendo se fosse possibile produrre del boruro di magnesio(utilizzando logicamente magnesio e non alluminio) in piccole quantità come sottoprodotto della reazione tra magnesio e anidride borica. Eventualmente poi il boruro potrebbe essere trasformato in borano...
Si può fare, penso che basti giocare sui rapporti stechiometrici!
A breve proverò a farmi AlB[Sub]12[/Sub]
marco the chemistry
2011-03-07 19:56
Grazie Max dei consigli sempre utili!
Max Fritz
2011-03-07 19:58
A proposito, come si fa ad escludere che nel prodotto ottenuto non ci sia già del boruro di Al? Tener presente che alcuni calcogenuri (nitruri, siliciuri e qualche carburo in particolare) possono essere anche molto stabili!! Come ad esempio il carburo di tungsteno, o i boruri di zirconio e lantanio...
ale93
2011-03-07 20:03
Sicuramente in piccole quantità, anche perchè se fosse presente AlB[Sub]12[/Sub] si noterebbe dal caratteristico splendore metallico, mentre se ci fosse AlB[Sub]2[/Sub] sarebbe una massa grigia...
marco the chemistry
2011-03-08 12:32
Max un po' si è attaccato.. spero si tratti solo di ZnO che tiene attaccato anche il B... Ecco due foto, ho usato un largo eccesso di Zn perchè non sapevo come si comportasse e ho preferito proteggere il metallo in reazione.. Adesso metto il tutto in HCl e vediamo.
http://img217.imageshack.us/i/dscf6768w.jpg/
http://img11.imageshack.us/i/dscf6769k.jpg/
Max un po' si è attaccato.. spero si tratti solo di ZnO che tiene attaccato anche il B... Ecco due foto, ho usato un largo eccesso di Zn perchè non sapevo come si comportasse e ho preferito proteggere il metallo in reazione.. Adesso metto il tutto in HCl e vediamo.
http://img217.imageshack.us/i/dscf6768w.jpg/
http://img11.imageshack.us/i/dscf6769k.jpg/
mimante
2014-09-16 21:55
bella estrazione, appena posso la provo, in mancanza di acido userò il borace. Però mi sarebbe piaciuto ottenere sia boro metallico che boro amorfo, qualcuno sa qualche info in più su boro amorfo e boro metallico oltre all'aspetto?