Determinazione della purezza di un sale di Rame

Ecco un'analisi un che richiede un pò di tempo ma interessante, specialmente per chi colleziona sali di Rame home-made

Reagenti

Acido acetico glaciale

Acqua di grado analitico

KI solido

NH₄SCN solido

Salda d'amido

Soluzione di NaOH 2M

Soluzione di Na₂S₂O₃ 0.1N

Procedimento

Preparare una soluzione circa 0.1N in 250ml del sale in esame poi prelevare 20 ml di soluzione e porli in una beuta da 250ml con tappo.

Se la soluzione riultasse troppo acida (in genere ciò non accade perchè le impurezze non sono mai tali da abbassare troppo il pH), aggiungere NaOH 2M, goccia a goccia fino a leggero intorbidamento, e poi 10ml di CH₃COOH glaciale (per mantenere il pH intorno a 5 perchè a valori più alti lo ione Cu2+ forma complessi basici che reagiscono in modo non quantitativo con lo ione ioduro).

Aggiungere un leggero eccesso stechiometrico di KI, tappare la beuta e agitare per fare in modo che la reazione avvenga completamente.

2Cu2+ + 4I- ===> 2CuI(s) + I₂

Titolare con tiosolfato 0.1N e interrompere quando si percepisce una debole colorazione gialla.

I₂ + 2S₂O₃2- ===> 2I- + S₄O₆2-

Aggiungere 2ml di salda d'amido e titolare fino a tenue colorazione (da blu-azzurro ad azzurro pallido)

Aggiungere 1-2g di NH₄SCN e sciogliere agitando bene la sospensione (si aggiunge lo ione tiocianato, siccome presenta elevata affinità con CuI, perchè viene adsorbito preferenzialmente da quest'ultimo rispetto agli ioni trioduro; in questo modo si liberano gli ioni I₃- che possono così essere agevolmente titolati.

Quindi proseguire la titolazione fino al definitivo viraggio bianco latte.

Ora si può risalire all'effettiva concentrazione della soluzione del sale rameico e poi calcolare la purezza del campione pesato.

Buon lavoro

Tu hai provato questa metodica? Avresti delle foto con cui integrare?

Alle94 ha scritto:

...

Reagenti

Acido acetico glaciale

Acqua di grado analitico

...

Ma che diavolo è l'acqua di grado analitico!?

sarà acqua bidistillata

No la metodica non l'ho ancora testata ma credo che appena riuscirò a procurarmi del KI (devo fare l'ordine la settimana prossima) proverò e le metterò

Direi che è abbastanza chiaro come concetto Acqua Di Grado Analitico... Acqua altamente purificata, con minime tracce di altri elementi... Non saprei in che altri modi spiegarlo... Comunque puoi usare l'acqua distillata ma magari non farai un'analisi precisissima però poi dipende sempre da che purezza sono le sostanze che usi per l'analisi, i tuoi strumenti, la tua abilità, tanti fattori insomma... Ma per un'analisi "casalinga" andrà più che bene l'acqua distillata

Scusa Ma Non L'avevo Mai Sentito Dire "Acqua Di Grado Analitico". Grazie Per La Delucidazione!

Ahh... Strano però! Comunque nessun problema è giusto informarsi per scoprire sempre cose nuove

Alle94 ha scritto:

No la metodica non l'ho ancora testata ma credo che appena riuscirò a procurarmi del KI (devo fare l'ordine la settimana prossima) proverò e le metterò Direi che è abbastanza chiaro come concetto Acqua Di Grado Analitico... Acqua altamente purificata, con minime tracce di altri elementi... Non saprei in che altri modi spiegarlo... Comunque puoi usare l'acqua distillata ma magari non farai un'analisi precisissima però poi dipende sempre da che purezza sono le sostanze che usi per l'analisi, i tuoi strumenti, la tua abilità, tanti fattori insomma... Ma per un'analisi "casalinga" andrà più che bene l'acqua distillata

Io ho lavorato per una settimana al CNR e acqua di grado analitico mai sentita dire, semmai e questo è il termine adatto, si utilizza l'acqua ultrapura ne ho ancora 100mL .

Io ne ho appena ordinati 5L dalla farmacia della mia città (che si fornisce dalla Farmalabor) e sul catalogo viene riportata la descrizione articolo "Acqua altamente depurata"

Ci sono vari nomi per intendere la stessa cosa però quello riportato sui libri è "Acqua Di Grado Analitico"

Alle94 ha scritto:

Io ne ho appena ordinati 5L dalla farmacia della mia città (che si fornisce dalla Farmalabor) e sul catalogo viene riportata la descrizione articolo "Acqua altamente depurata"

Ci sono vari nomi per intendere la stessa cosa però quello riportato sui libri è "Acqua Di Grado Analitico"

ecco già acqua altamente depurata è sinonimo di ultrapura ma comunque anche "di grado analitico" si capisce che sia un acqua distillata e purificata più volte, ma il termine mai sentito dire

Nemmeno a scuola? O sui libri? Da noi anche i prof di analisi e di laboratorio la chiamano così!

no, vabbe ma mi fido comunque tornando in topic appena potrai prova questa tua metodica e posta le foto se posso in giornata la provo io, ma non assicuro niente

Si sicuramente appena mi arriverà il KI, come dicevo, la provo con il solfato rameico pentaidrato della Carlo Erba che ho il foglio con le analisi così poi confronto i dati... Comunque appena riesci prova anche tu così due o più esperienze diverse sono sempre positive!

sarà acqua tipo mQ anche se... come detto da altri, mi sa di acqua bidistillata... niente di così eccezionale attendiamo la prova di questa analisi da parte tua. così poi commentiamo...

Ho letto solo ora:

certo che ne fate di rotture e grane per un termine CORRETTISSIMO.

Acqua di grado analitico, è l'acuq che si utilizza di solito durante le analisi volumetriche classiche, "quella a buretta"; così e descritta sui miei libri delle superiori del laboratorio di analisi sistematica.

Sicuramente non è acqua per HPLC da 70€/l....

è acqua distillata semplice, non deionizzata e non per osmosi inversa.

Comunque questa è una semplice determinazione quantitativa del Cu, è identica alla determinazione degli zuccheri riduttori con metodo di Luff-Schoorl, tanto per fare un esempio.

Il Cu[Sup]2+ reagisce col saccaride riducente, il rame rimanente viene determinaato con una mescolanza di Iodo-ioduro e acido solforico 1:4, si titola successivamente con tiosolfato di sodio fino al punto di fine.