Distillazione, tutto ciò che serve sapere.

Eccomi con una richiesta da vero principiante.

Tutti sappiamo, credo, che la distillazione serve per separare due composti sfruttando i diversi punti di ebollizione: si fa evaporare un composto mentre l'altro rimane in forma liquida (o solida ) e poi lo si fa condensare con un condensatore (non elettronico mi raccomando! ).

Fin qui ok, il problema è che metodi di distillazione ce ne un'infinità e anche con google e wikipedia non sono riuscito a capirci molto; quindi ho pensato di creare questo post per fare un po' di chiarezza!

Diciamo che il metodo base è questo:

Wikipedia

2 recipienti, che se non sbaglio si chiamano "caldaia"(2) e "di raccolta"(8), un raccordo(3) per collegare il termometro(4) e il condensatore(5), il vapore condensato va a finire nel becco d'oca(10) e quindi nel recipiente di raccolta. La caldaia può essere riscaldata con un mantello riscaldate, che offre un calore omogeneo tutta la soluzione o con un becco bunsen (o un fornello a spirito per i poveracci come me ) utilizzando uno spargi-fiamma

Questo metodo può essere complicato inserendo vari "pezzi" per migliorare la resa, ed è di questo che voglio parlare, dirò cosa ho capito quindi può darsi che mi sbagli:

Colonna di frazionamento: Consiste in una colonna verticale che va posta tra il 2 e il 3 e che ha delle scanalature per aumentare la superficie di contatto; Poiché ci sono sostanze con punti di ebollizione molto vicini, si usa questa colonna per raffreddare continuamente il vapore generato dividendo i due componenti. Quello con p.d. ebollizione maggiore ricade nella caldaia e l'altro finisce nel condensatore.

Ho letto vari articoli ma non ho capito bene quando si usa: qualcuno dice quando la differenza tra i due punti di ebollizione sono <20° altri <75°, chi ha ragione?

Distillazione sotto vuoto: consiste nell'attaccare una pompa a vuoto al becco d'oca, nel punto 9, per abbassare (diminuendo la pressione) il p.d.e. di sostanze con pde (scusate le ripetizioni ma non trovo sinonimi ) troppo alto.

Condensatore(5): serve, come detto, per raffreddare il vapore e farlo diventare liquido, ma ci sono vari tipi condensatore, io ne conosco 3 se ce ne sono altri illuminatemi . Poiché non conosco i nomi ve li descrivo:

condensatore con all'interno un tubicino liscio, con un tubicino a spirale e con un tubicino a "bolle". Immagino che servano per avere un grado di purezza dell'estratto maggiore, ma non so come funzionino. Questi condensatori (tutti?) possono essere posti sia verticalmente che leggermente inclinati (cosa cambia?)

Ecco, ho fatto un riassunto di quello che sapevo e vi ho esposto le mie domande (gradi per l'utilizzo della colonna di frazionamento, posizione e uso dei vari condensatori) adesso a voi, diradate la nebbia. (e occhio che è un imperativo! )

PS Ma quanto ho scritto?

Timidi ? o non lo sapete(<=== provocatorio )? Zolghetti neanche lei?

Forza avanti...

Mi faccio avanti io: venerdì ho assistito ad una lezione sulla distillazione, e mi ha illuminato su molte cose.

Innanzi tutto se si ditilla un acido non si può distillare uno dei prodotti puri, ma si otterra una miscela detta "azotropo" (o qualcosa di simile) che consiste in una specifica concentrazione per quell'acido dove la soluzione che si sta evaporando e i vapori hanno la stessa concentrazione. Però non ho capito se cioò vale solo per gli acidi o per tutte le soluzioni...

La risposta per Theiden sarebbe lunga, quindi per riassumere:

- per la colonna di frazionamento puoi leggere a questo LINK, che è molto comprensibile e che evita di scrivere qui una pappardella troppo lunga.

- per la distillazione sotto vuoto hai detto giusto e serve per es. in chim.org. a distillare sostanze che a pressione ordinaria bollirebbero a T troppo alta e si decomporrebbero.

- per i condensatori pure hai detto giusto: quelli più usati (anzi, indispensabili!) sono il Liebig (quello a tubo dritto) e l'Allhin (quello a bolle). Quello a serpentina ha una superficie di contatto molto maggiore e quindi è più efficiente, ma ha altri svantaggi e si usa meno nelle sintesi di lab. (per es. deve essere verticale, altrimenti le spire del tubo interno rimangono piene di liquido). Il Liebig lavora di solito inclinato, mentre l'Allhin si usa sempre verticale nell'ebollizione a riflusso, per far ricadere nel pallone ciò che evapora per riscaldamento. Così per es. si può far procedere una sintesi lunga senza perdere reagenti.

Ho riassunto al massimo... ma dovrebbe esser chiaro.

Per Drako: gli azeotropi valgono per tutti i liquidi che li formano, certo non solo per gli acidi. Il più classico è quello dell'etanolo-acqua al 95,6%, che bolle a 78,1° mentre l'etanolo puro a 78,4° e l'acqua a 100.

Oppure benzene-acqua (80°, 100°) che bolle a 69°, ecc.

Al hai il dono della sintesi , mi hai chiarito molti dubbi!

un ultima precisazione, la colonna quindi va effettivamente adoperata quando le sostanze hanno una differenza di punti di ebollizione >70°, per esempio nella distillazione del vino serve la colonna perché alcol etilico e H2O hanno una differenza di circa 20° allora perché lui (LINK, questo è un video del mio libro) non la usa? semplicemente perché è una dimostrazione o perché non ho capito niente io?

Cercando ulteriori informazioni su altri condensatori mi sono imbattuto in questa pagina di wikipedia molto esauiente, vi consiglio di farci un salto (http://en.wikipedia.org/wiki/Condenser_%28laboratory%29LINK) oltre hai condensatori di Liebig, Allihn, Vigreux (la colonna di frazionamento) e Graham (che è quello a spirale), tratta anche quelli di Dimroth e Friedrich di cui non avevo parlato...

PS ma che nomi strani non me li ricorderò mai

La colonna serve quando si devono separare sostanze con un p.e. abbastanza simile, non lontano. Se due sostanze distano 70° si separano abbastanza facilmente, ma se distano pochi gradi serve una colonna molto efficiente altrimenti esce sempre un miscuglio.

LUI usa un normale Liebig perchè infatti non separa perfettamente (come ha detto) l'alcool dall'acqua ma ottiene un alcool diluito (guarda quanto distillato ha nel pallone di raccolta rispetto al vino di partenza, che ne ha circa il 12%! La grappa si fa infatti in questo modo).

Per separare veramente tutta l'acqua dall'alcool questo semplice refrigerante non basta (oppure bisognerebbe fare più passaggi, ogni volta arricchendo in etanolo).

interessante..secondo me è questo la base della chimica sperimentale

riprendo un secondo questa discussione per chiedere: la piastra riscaldante che viene posta sulla caldaia deve necessariamente essere molto precisa e regolabile nell'intervallo della decina di gradi o non importa? in caso servisse una piastra molto precisa non ci sono sostanze che mi permettono di fare un effetto regolatore, ad esempio bagno in acqua=100°C...

perchè hoggi ho preso una piastra "regolabile" ma quando sono andato a testarla con il termometro ho notato che il minimo la fa salire a 170°C per poi farla tornare ad un instabile 90° (un gap di 80 gradi !!!) e al massimo fa + di 280°C (poi il mio termometro non arriva oltre...)

Non so che tipo di piastra sia quella che hoggi hai preso, ma se è "regolabile" è strano che salti da di colpo da 90 a 170 gradi. Uno step di una decina di gradi va più che bene. Io uso un regolatore autocostruito a TRIAC (in pratica un normale varialuce) che fa abbastanza bene ilsuo dovere. Il bagno ad acqua si usa quando assolutamente non si deve salire oltre i 100°; oppure il bagno di sabbia per temperature più elevate (che però ha l'inconveniente di una grande inerzia termica) oppure il bagno in olio del quale si può controllare bene la temperatura (ha l'inconveniente che unge l'esterno del pallone). Ma più che per distillazione sono tutte cose utili per sintesi organiche.

Oppure ===> un bel mantello riscaldante di ottima marca!

Quando diventerò ricco famoso e grasso mi prenderò anche io qualche mantello riscaldante per adesso mi accontento della piastra con un supporto in metallo (che non vi dico da cosa l'ho ricavato altrimenti vi mettete a ridere ) per i palloni. Penso che opterò anche io per mettere un regolatore più preciso (ciù is mejo che uan!) anche se non ho capito perché il triac... non servirebbe semplicemente un potenziometro?

theiden ha scritto:

...non ho capito perché il triac... non servirebbe semplicemente un potenziometro?

Assolutamente no. I potenziometri normali hanno una dissipazione al massimo di circa un watt, quelli a filo (grossissimi e costosi) al massimo di una ventina. Se ci metti un potenziometro (dopo averne calcolato la resistenza) si brucia in mezzo secondo. Per regolare la tensione di una piastra, mettiamo da 500 W, occorre gestire correnti dell'ordine degli ampere su 230 V, e il sistema più economico sono circuiti a TRIAC o analoghi.

apro una discussione in elettronica per continuare a parlare della piastra perché altrimenti andiamo in OT

Vorrei riaprire questa discussione per 2 punti che mi sono poco chiari, o che comunque sono critici:

-è così necessario un raccordo di Claisen, o va bene anche quello a 3 uscite? (il 4 buco del Claisen l'ho sempre visto tappato)

-il termometro: dimensioni, tipo, sistema di "inserimento" nella parte alta del raccordo..., possibili sistemi per adattare un qualsiasi termometro da laboratorio allo scopo???

ti rispondo alla seconda domanda: i termometri hanno uno speciale rigonfiamento sul fondo, poco sopra del bulbo, delle stesse dimensioni del raccordo, per non far passare nessun vapore. per adattare un normalissimo termometro basta avere un tappo in gomma forato (che funge da riduttore) nel quale fai passare il termometro.

Sai, il problema è il tappo! Con determinati alcool, ad alte temperature, con H2SO4 (per esempio x produrre esteri) la normale gomma vulcanizza e si sbriciola. Secondo te/voi i tappi in silicone funzionano meglio per questo? Altro problema sono le dimensioni del foro: sono sempre molto piccole ed è veramente difficile trovare un termometro che si adatti. Il problema di quello normalizzato, speciale, o quello insomma adatto allo scopo, è che anche a pagarlo oro non riesco a trovarlo; neanche la Carlo Erba li vende!

ci vorrebbe un tappo in teflon... per le dimensione del termometro non so quli usi ma il mio è abbastanza stretto tipo la bacchetta in vetro per mescolare... guarda un po' qui: http://www.glasschimica.it/elenco_prodotti.aspx?IDCAT=53&IDSOTTOCAT=98

Max Friz ha scritto:

Sai, il problema è il tappo! Con determinati alcool, ad alte temperature, con H2SO4 (per esempio x produrre esteri) la normale gomma vulcanizza e si sbriciola. Secondo te/voi i tappi in silicone funzionano meglio per questo? Altro problema sono le dimensioni del foro: sono sempre molto piccole ed è veramente difficile trovare un termometro che si adatti. Il problema di quello normalizzato, speciale, o quello insomma adatto allo scopo, è che anche a pagarlo oro non riesco a trovarlo; neanche la Carlo Erba li vende!

Non pensarci neanche un attimo ai tappi gomma/silicone! Esclusi categoricamente.

Usa sempre e solo vetreria normalizzata se vuoi zero problemi.

Certo che costa di più, ma ho detto zero problemi...

Stai scherzando che non li vende la CE?

Un termometro 250°, bulbo 50 mm, raccordo 14/23 della CE è in catalogo col numero 295813059

Grazie, non sapevo che si trattasse di quello dato che non accennava al fatto che si potessero usare per la distillazione. I tappi che utilizzerò per i raccordi sono in vetro normalizzato (conici smerigliati 29/32 come tutto il resto della vetreria che ho). Ad ogni modo non ve ne sono da 29/32 e quindi bisognerebbe comprare termometro + adattatore... Grazie anche a te Theiden, in effetti i prezzi di glasschimica sono molto "allettanti".

Il termometro che ho detto è simile a quello che uso io a parte la misura del bulbo, che ho preferito da 75 mm.

La misura 29/32 va benissimo per tutto; per il termometro (che è 14/23) il raccordo del distillatore è già predisposto per questa misura, quindi non ci sono problemi, mentre per usi generici è molto utile anche un adattatore 14/23 ===> 29/32 (io lo uso per esempio per l'imbuto gocciolatore).

Unico inconveniente è che i termometri normalizzati sono cari da skifo e delicati altrettanto!

al-ham-bic ha scritto:

per il termometro (che è 14/23) il raccordo del distillatore è già predisposto per questa misura, quindi non ci sono problemi,

Ma il raccordo che ho acquistato (CE  289301866) da quanto ho capito ha le 3 uscite a 29/32... almeno spero sennò ho sbagliato a comprare i tappi!

In questo caso ti serve anche il raccordo che dicevo sopra (che va sempre bene), cioè il 289311729.

Ma qui almeno hai la soddisfazione che i pezzi in definitiva sono molto pochi! Per l'organica cominciare è facile, poi non è mai finita... con i dannati reagenti

Inoltre volevo chiedervi: serve un supporto per il refrigerante o basta appoggiarlo al recipiente di raccolta e dall'altra parte al raccordo? Voi come vi organizzate riguardo alla stabilità dell'apparato distillatore ?

è consigliabile un sostegno... come hai detto te mi sembra un po' precario, un oscillazione è si rompe tutto. io uso i classici sostegni con l'asta e un braccio regolabile a vite. l'unica cosa che non riesco proprio a trovare sono le clip da mettere tra i vari pezzi... ma non sono poi così necessarie

Grazie, era giusto quello che mi serviva sapere.

Allora, ho finalmente comprato un liebig e ho sistemato il pallone di raccolta; ho preparato il termometro da distillazione partendo da un tappo in sughero forato ricoperto di 5 strati di teflon in cui ho inserito il termometro e l'ho fissato con del silicone. Ecco le foto dell'apparecchio completo: Il tappo si è dimostrato efficace e resistente agli esteri, al formico, al solforico e all'allilico fino ai 260 C°!!!

Bel pezzo di artiglieria, prima o poi me lo procuro pure io (spero).

Vorrei chiederti, il ricircolo nel refrigerante lo fa quella specie di pompetta immersa nella vaschetta? E' una pompa per acquari o cosa?

I supporti in metallo (sembra alluminio) li hai fatti te vero?

Complimenti, ora puoi startare dei belli esperimentini con sta roba

Sì, i supporti li ho fatti io, è alluminio, ma a sezione quadrata e cavo, molto resistente; in più è passivato, non si ossida facilmente... insomma, mi è comodo.

La pompetta nella vaschetta è esattamente quella per acquari e devo dire che funziona ottimamente, ha anche una piccola regolazione della portata d'acqua. Se il bagno di raffreddamento si scalda un po' aggiungo qualche cubetto di ghiaccio, ma contiene molta acqua e per ora non ho mai avuto di questi problemi.

Accidenti! veramente un bel lavoretto, complimenti... Anche io sto facendo un apparecchio per la distillazione, per adesso è tutto completamente artigianale con materiale di riciclo giusto per vedere un pò come funziona, poi lo perfezionerò piano piano quando riuscirò a trovare un pò di tempo libero...

Se il distillatore prende fuoco l'estintore è un pò al posto sbagliato però

No tranquillo Nexus, quando devo utilizzare il distillatore lo sposto su un altro tavolo (quello su cui è appoggiato nella foto è in legno!)

Max Friz ha scritto:

-è così necessario un raccordo di Claisen, o va bene anche quello a 3 uscite? (il 4 buco del Claisen l'ho sempre visto tappato)

Il Claisen è così utilizzato. Nei maschi: in uno il refrigerante.

Nell'altro maschio, il pallone con la soluzione da distillare, eventualmente interponendo una colonna di rettifica (se questa non è già incorporata nel Claisen).

Femmine: in quella vicino al raccordo si mette il termometro.

Nell'altra femmina, per le distillazioni semplici si mette un tappo, a meno che non si voglia fare una distillazione sotto vuoto: in questo caso si inserisce il capillare. Nel caso in cui si voglia frazionare sotto vuoto utilizzando una colonna di rettifica interposta tra il pallone e il Claisen, siccome il capillare non passerebbe a causa della colonna, lo si inserisce nel secondo collo di un pallone a due colli che contiene la soluzione da distillare.

Nel caso si voglia distillare in corrente di vapore, in quel femmina passerà il tubo del vapore.

Sperando di essere stato chiaro e corretto...

...ciao ciao ciao ciao ciao!

Chiarissimo... comunque direi che per usi generici mi basta un raccordo a 3 uscite. Grazie

Max Friz ha scritto:

Chiarissimo... comunque direi che per usi generici mi basta un raccordo a 3 uscite. Grazie

Io già che c'ero, per 14€, ho preso il Claisen, così la volta che vorrò aprire una distilleria clandestina e darmi alla rettifica dell'etanolo...

Il problema è che non sono ancora riuscito a trovare un termometro con raccordo ns 14/23... Uffa!

Io l'ho trovato, l'ho guardato, e mi son voltato Costa 60-70 euro se vuoi una buona scala (fino a 250 C° almeno).

Max Friz ha scritto:

Io l'ho trovato, l'ho guardato, e mi son voltato Costa 60-70 euro se vuoi una buona scala (fino a 250 C° almeno).

Esatto, il problema non è trovarlo... Il problema è che ci si dissangua!

Max guarda che m sembra molto strano 70 euro per un termometro! Io l'ho pagato nulla e arriva a 360°C

Parli di termometro normalizzato a gambo lungo? Forse 70 no, ma meno di 60 non riesco proprio a trovarli e anche Al conferma che quello è uno dei pezzi più costosi della vetreria...

Ecco a proposito... come si chiamano quei tappi forati con guaina stringente per inserirvi termometri a profondità variabile ??

Tappi GL, con guarnizione in silicone e filettatura, da avvitare su vetreria filettata a norma. Anche quelli sono una buona soluzione, ma adattatore + termometro etc... = termometro normalizzato come spesa.

Max Friz ha scritto:

Tappi GL, con guarnizione in silicone e filettatura, da avvitare su vetreria filettata a norma. Anche quelli sono una buona soluzione, ma adattatore + termometro etc... = termometro normalizzato come spesa.

Sapevo si chiamassero thorion. Ad ogni modo credo che il termometro con giunto conico normalizzato standard garantisca maggior tenuta nelle distillazioni sotto vuoto, quindi tanto per far la spesa...

Io ho un 250° gambo lungo 14/23 e quando ce l'ho in mano mi muovo al rallentatore e lo silicono bene perchè non rimanga incastrato : l'ho pagato 45 euro qualche anno fa. Ora non so...

Salve. Vi faccio una domanda molto breve. Io vorrei distillare a pressione ridotta del salicilato di etile, che bolle a 234°C, utilizzando un motore da frigo, che ha comunque una discreta suzione: a che temperatura mi bollirà il mio estere? Siamo sicuri che tutta la vetreria, compreso il liebig, mi resisterà al vuoto?

E' impossibile determinare il punto d'ebollizione di un liquido se non si conosce esattamente la perssione.

Se vuoi distillare per es. a 100°C ti serve una pressione di circa 6 mm di Hg

a 150°C circa 60 mmHg. Comunque per effettuare una distillazione corretta devi conoscere il vuoto applicato.

A me basterebbe anche arrivare attorno ai cento... Ce la posso fare con il motore del frigo?

Non arrivi a 100, la pompa del frigo come aspirazione arriva al massimo (tirata per i capelli ammesso che abbia i capelli ) a 120 mmHg

Ma non so se ti resisterà il motore per la durata di una lunga distillazione

Per arrivare più in basso va bene la classica pompa ad acqua.

Sai che non penso? Mi sembra strano che la pompa ad acqua faccia più vuoto del motore da frigo. Sei sicuro?

Altrochè se sono sicuro!

Puoi vedere il vacuometro attaccato in un mio post in Attrezzature, Pompa da vuoto.

La pompetta ad acqua (ora uso solo questa perchè sono stufo di motori bruciati) arriva, sprecando un po' di acqua, a 20 mmHg.

Ma tenendola a regime economico arriva tranquillamente al vuoto del "frigo" (che è fatto per comprimere!).

Ho unito la discussione "distillazione a pressione ridotta" con quella già esistente sulla distillazione in generale

Hola gente

Vorrei un consiglio,riguardante l'uso del termometro nella distillazione:

non potendo comprare un termometro con la smerigliatura, causa i prezzi sopra citati,avrei pensato a questo modello di termometro,inserito del collettore ,tramite un tappo,simile alla foto di Max postata prima,io ho i classici tappi da laboratorio arancioni,ma ho seri dubbi sulla resistenza sia del sensore del termometro che del tappo ,vi chiedo qualche consiglio,o alternativa

Ecco il termometro,già usato in laboratorio di fisica in seconda,il modello è sufficente pratico ed efficente

http://cgi.ebay.it/SONDA-TERMOMETRO-DIGITALE-LIQUIDI-DA-50C-A-300C-WT-1-/180579218805?pt=Acquari_Pesci_e_Tartarughe&hash=item2a0b5c3575

Grazie in anticipo

Davide93 ha scritto:

Hola gente Vorrei un consiglio,riguardante l'uso del termometro nella distillazione: non potendo comprare un termometro con la smerigliatura, causa i prezzi sopra citati,avrei pensato a questo modello di termometro,inserito del collettore ,tramite un tappo,simile alla foto di Max postata prima,io ho i classici tappi da laboratorio arancioni,ma ho seri dubbi sulla resistenza sia del sensore del termometro che del tappo ,vi chiedo qualche consiglio,o alternativa Ecco il termometro,già usato in laboratorio di fisica in seconda,il modello è sufficente pratico ed efficente http://cgi.ebay.it/SONDA-TERMOMETRO-DIGITALE-LIQUIDI-DA-50C-A-300C-WT-1-/180579218805?pt=Acquari_Pesci_e_Tartarughe&hash=item2a0b5c3575 Grazie in anticipo

Per lo stesso prezzo puoi comprare un termometro ad alcol o a mercurio senza smeriglio; non credo costi troppo un raccordo tipo "torion" che permette di aggiungere il giunto a smeriglio al termometro. In pratica è un pezzo di vetreria con un foro in cui inserire il termometro, che permette di bloccarlo ruotando una ghiera del pezzo stesso (questa vite va a comprimere un O-ring termoresistente che si "espande" e fissa il termometro). Il raccordo è quindi dotato esternamente di un raccordo NS a smeriglio. Funziona come un termometro con raccordo a smeriglio classico, con il vantaggio di poter regolare la profondità del bulbo nell'apparecchio e con lo svantaggio di perdite in più nel caso di distillazioni sotto vuoto. Che IMHO è comunque irrilevante vista la portate delle pompe odierne. ---- Aggiunta: se una foto vale più di mille parole... http://www.scilabware.com/SVL/Torion/Torion-spare-sealing-rings/p-125-128-487/

secondo me sono meglio i termometri classici, anche se costano... non amo le sonde usando un raccordo quickfit si può tranquillamente inserire un termometro a mercurio o ad alcole senza smeriglio... esistono anche termometri con fuso assieme un cono smeriglio diametro 14 mi pare...

quimico ha scritto:

esistono anche termometri con fuso assieme un cono smeriglio diametro 14 mi pare...

Esistono, costano un ciulo!

quimico ha scritto:

secondo me sono meglio i termometri classici, anche se costano... non amo le sonde usando un raccordo quickfit si può tranquillamente inserire un termometro a mercurio o ad alcole senza smeriglio... esistono anche termometri con fuso assieme un cono smeriglio diametro 14 mi pare...

Ringrazio entrambi per i consigli,ma credo che sono fuori la mia portata Del resto anche io preferirei un buon termometro smerigliocome quello che intendi te quimico,ma pultroppo è fuori portata,alla EMI di Palermo mi hanno chiesto la carta d'identittà solo per un pallone,il termometro...con quei prezzi dopo... Io ho un claisen normale,2 maschi 29/32 e 2 femmine 14/17,e non ho la possibilità di cambiarlo, mi devo,"arrangiare", i termometri prima citati da te quimico ad alcole,costano meno?Posso sempre cercare in qualche negozio,e provvedere dopo per il tappo.

La sonda potrebbe anche andar bene, ma dipende essenzialmente da quel che vuoi fare. Il bulbo è metallico: è compatibile con l'ambiente della reazione da controllare? Il tappo è di gomma o di silicone: è compatibile con la reazione e la temp. dell'ambiente di reazione? Di sicuro, piuttosto di niente, mille volte meglio provare ad arrangiarsi! Confermo che i termometri ad alcool costano poco.

al-ham-bic ha scritto:

La sonda potrebbe anche andar bene, ma dipende essenzialmente da quel che vuoi fare.

Il bulbo è metallico: è compatibile con l'ambiente della reazione da controllare?

Il tappo è di gomma o di silicone: è compatibile con la reazione e la temp. dell'ambiente di reazione?

Di sicuro, piuttosto di niente, mille volte meglio provare ad arrangiarsi!

Confermo che i termometri ad alcool costano poco.

I tappi sono quelli classici da laboratorio arancioni(almeno a scuola da me),provabilmente gomma,come sostanze,credo di distillare (faccio in previsione del futuro, per ora sono senza laboratorio)acetone per purificarlo,separazione toluene-metanole dal diluente poliuretanico(o almeno questi sono i reattivi che ho "grezzi" e che mi preme purificare prima di cimentarmi in cose più complesse,piano piano)dunque cerco di organizzarmi,per evitare di fare cose alla cavolo,proprio perchè ho poca fiducia nella resistenza dei tappi

Credo dovrò optare per il classico termometro,potreste darmi qualche prezzo dei modelli più economici,soprattutto per relazionarmi con i prezzi di un eventuale negozio che lo venda,sempre se lo trovo il negozio

Grazie mille!!!!

(se metti lo spazio dopo la virgola è meglio...)

Un temometro ad alcool fino a 150° costa una decina di euro come ordine di grandezza.

Le distillazioni che farai più che purificazioni le chiamerei utilissimi esercizi di distillazione, non aspettarti separazioni eclatanti.

Se distilli liquidi infiammabili bassobollenti (acetone, ecc.) ATTENZIONE!

consiglio di usare un bagno ad acqua per separare liquidi bassobollenti infiammabili come l'acetone l'etanolo ecc

al-ham-bic ha scritto:

(se metti lo spazio dopo la virgola è meglio...)

Un temometro ad alcool fino a 150° costa una decina di euro come ordine di grandezza.

Le distillazioni che farai più che purificazioni le chiamerei utilissimi esercizi di distillazione, non aspettarti separazioni eclatanti.

Se distilli liquidi infiammabili bassobollenti (acetone, ecc.) ATTENZIONE!

Mi potrebbe piacere questa classe di termometri mmm...

per il resto non mi aspetto certo di lavorare a livelli analitici in casa,mi accontento di fare cose sistemate, per i liquidi infiammabili ancora non li ho usati nella distillazione, infatti mi informo un po in forum , un po a scuola, prima di fare certe cose, tra un bel po di tempo proverò

Ringrazio tutti per i consigli, avrò un bel po di negozi da girare mi sa

Hola

Davide

Salve,e qualche tempo che pensavo di acquistare un impianto di distillazione semplice che non mi porti via troppi soldi.

Siccome devo fare qualche distillazione solo x divertimento,non ho bisogno di niente di costoso;potete consigliarmi??

grazie a tutti

Massimo sei sugli 80€

Dipende dal distillatore che vuoi fare... niente di costoso è un poco generica come indicazione

Io avevo in programma di assemblare un distillatore comprensivo di:

2 Palloni Pyrex normalizzati da 1L e 500 ml

1 Raccordo (quello a 3 uscite per collegare il refrigerante, non ricordo il nome)

1 refrigerante Liebig da 40 cm

1 raccordo in uscita per pompa a vuoto

pompa a vuoto ad acqua

il tutto costa circa 110 euro, senza pompa a vuoto direi intorno ai 95/100 euro... senza palloni leva altri 15 euro, ma se non li hai già li devi prendere.

Se vuoi restare nell'economico non prendere il termometro: quello da -10° a 250° qui costa 52 euro

Quindi il distillatore completo qui mi costerebbe circa 170 euro.

E' una cifra indicativa che ha fatto il mio vetraio, non so dirti di più, ma magari così ti fai un'idea...

Spero sia di aiuto

Mi sbaglio o c'è già un thread del genere?

ale93 ha scritto:

Massimo sei sugli 80€

80???

cosi poco ??

dimmi dove xk fidati nn li trovo a poco

mi piacerebbe anche una colonna di vigreux da prendere pero anche quella non la trovo a poco

Beefcotto87 ha scritto:

Mi sbaglio o c'è già un thread del genere?

Ci sono sette pagine solo qui, per non parlare del resto, ma leggere è noioso...

Io^Distillo ha scritto:

80???

cosi poco ??

dimmi dove xk fidati nn li trovo a poco

mi piacerebbe anche una colonna di vigreux da prendere pero anche quella non la trovo a poco

Un consiglio, elimina "xk" e "nn", accettateli i consigli prima che sia troppo tardi

Comunque ti ho risposto nella discussione che hai aperto su compro!

Sono intenzionato a comperare una colonna di frazionamento,però vorrei che fosse smontabile per ottenereuna migliore pulizia! Stavo pensando a questi tipi : Colonna di frazionamento con spirale tipo Dufton,colonna di frazionamento Pear Bulb,colonna impaccata con anelli raschig. Qualcuno le conosce o le ha mai usate? mi sapete dire le differenze? Grazie.

tornando a bomba da qui

http://myttex.net/forum/Thread-Toluene?page=6

il pallone a cuore è da preferire perchè sul fondo ha un volume molto minore rispetto al pallone tondo quindi và più difficilmente a secco...

come promesso allego il disegno dell'apparecchiatura

---

jobba ha scritto:

Sono intenzionato a comperare una colonna di frazionamento,però vorrei che fosse smontabile per ottenereuna migliore pulizia!

Stavo pensando a questi tipi : Colonna di frazionamento con spirale tipo Dufton,colonna di frazionamento Pear Bulb,colonna impaccata con anelli raschig.

Qualcuno le conosce o le ha mai usate? mi sapete dire le differenze?

Grazie.

Secondo me il top è la colonna impaccata con anelli raschig, però attenzione perchè se è troppo impaccata non riesci a distillare e devi mandare il sistema in vuoto, il vantaggio di queste colonne è che essendo dei tubi di vetro le puoi impaccare con anelli di dimensioni diverse ottimizzando così la distillazione

ciao

E la Colonna di frazionamento con spirale tipo Dufton nessuno la ha mai usata?

jobba ha scritto:

E la Colonna di frazionamento con spirale tipo Dufton nessuno la ha mai usata?

Sinceramente no...sinceramente non ti saprei dire neanche l'efficenza che può avere, mi spiace

Io la utilizzo spessissimo, ma una variante enologica specializzata, la uso nei Distillatori Enologici Gibertini per varie determinazioni

Grazie ,penso che acquisterò quella ... mi ispira fiducia... (speriamo bene) però aspetterò ancora un pò magari qualcun'altro la ha usata e saprà dirmi se è valida. Anzi acquisterò questo :colonna di frazionamento Pear Bulb.

La Dufton non è molto funzionale. Meglio altri modelli.

Salve, avevo anch'io intenzione di acquistare un distillatore il più completo possibile (cioè in grado di potersi utilizzare per più cose possibili e con durata più lunga nel tempo). Cercando su ebay ho trovato il negozio di questo venditore e i prezzi mi sembrano accessibili.

http://shop.ebay.it/worldcup98france/m.html?_nkw=&_armrs=1&_from=&_ipg=&_trksid=p3686

Cosa ve ne pare?( I raccordi sono tutti 24/30...credete si tratti di misure comuni oppure per essi è difficile qui in italia trovare eventuali adattatori?)

Potreste consigliarmi?

Un'altra domanda: per la distillazione a riflusso il condensatore Graham o Alhin montato verticalmente a cosa si attacca poi? Che tipo di adattatore si usa?

Ultima domanda e ho finito . Di solito che regolabilità hanno le piastre riscaldanti? Conviene impiegare quelle o un semplice bunsen con reticella rompifiamma?

Grazie

Allora i 24/30 non sono poi così comuni, generalmente si utilizzano 14/24 o 29/32. Il refrigerante mi sembra un po' troppo piccolo per una caldaia da un litro, anche per il riflusso non è proprio il massimo, l'ideale sarebbe lo stesso da 400mm, oppure compri un liebig da 400mm e un allhin a 6 bolle per il riflusso. Naturalmente ti occorrono sostegni, e hanno dei prezzi veramente esagerati, solo una pinza costa sui 15-20€, e ti occorrono due pinze e due basi, in totale circa 50-60€. Il bunsen lo sconsiglio, non mi è mai piaciuto lavorare con bombole di gas, e non sei sicuro se utilizzi liquidi volatili e infiammabili, certo anche la superficie calda della piastra può accendere liquidi come etere, THF, ecc., comunque sono in commercio piastre con termostato, ma il prezzo è abbastanza elevato, oppure puoi usare una comune piastra da caffè, staccando la spina quando raggiungi la temperatura desiderata.

ha ragione ale...inoltre il graham come refrigerante in quella posizione non è molto funzionale.

Infatti il liquido si accumula nella parte inferiore delle spire,opponendo resistenza al passaggio del vapore da distillare.

Poi magari è stato pensato apposta così...comunque il solo fatto che il pallone da riscaldare sia da 1L mi sembra un po' troppo.

Un litro è veramente tanto... mi sa che dimensioni ciclopiche non sono il massimo per un distillatore "multiuso"...prova a trovare un distillatore del genere più piccolo...magari con liedbig,ma forse funziona anche il graham.

Il graham di quel tipo (la spira è il condotto del distillato,non il refrigerante) funziona bene anche per il riflusso...continua a carcare,tanto su internet si trova di tutto e di più....

piuttosto ti consiglierei questo,un po' meglio a mio parere

http://cgi.ebay.it/ws/eBayISAPI.dll?ViewItem&item=300463048074

Io consiglio un distillatore con coni normalizzati 29/32... sarà sicuramente necessario operare una volta con un pallone da 500ml, come sarà necessario adoperarne uno da 100ml, e bisogna trovarli con quella misura ovviamente. Il graham per distillare (non a ricadere) non so se si utilizza: io l'ho provato ed è pessimo!!!

per il semplice riflusso al fine di distillare consiglio il vigreux.

quello che è all'inizio della pagina, lo usiamo a scuola per distillazioni frazionate a riflusso, ovviamente il distillatore non è quello da tavolo ma è alto 4m ed è mezzo elettronico, ma è tutto in vetro con giunti a flangia ben "abullonati", le sfere si alzano e abbassano benissimo, la resistenza al vapore è quasi irrisoria, quando la pressione all'interno dell'inserto supera di pochissimo quella atmosferica si alza, fa passare il vapore e si abbassa, dura una vita ma funziona bene.

per un distillatore da tavolo non andrebbe molto bene!

per quanto riguarda i coni NS, i più diffusi sono 14/23 (mai visto il 14/24!) 24/29 e 29/32.

i palloni esistono di varie misure apposta, te ne compri un po', il graham per distillare è difficilotto, funge bene se il liquido che distilli ha una alta tensione di vapore.

secondo me 200mm sono pochini anche per un riflusso, se utilizzi liquidi particolarmente volatili qualcosa sfugge...se poi vuoi utilizzarlo per distillare va benissimo con un ponte da ditillazione come quello postato da Ag!

Da ebay?mmmmmmmmmmm senti ferribg o chi vuoi . Pigliati un bell'liebig 350/400 mm con i coni NS 29/32 un paio di palloni non esagerati la testa di distillazione con 14/23 per il termometro,termometro,tappo vetro smerigliato14/23 e se vuoi esagerare prendi anche il vigreux ed il finale del liebig per il vuoto.(non dimenticare il grasso al silicone, le basi ,al limite quelle te le puoi fare da solo.Le pinze comprale.)

Publios Valesios ha scritto:

Salve, avevo anch'io intenzione di acquistare un distillatore il più completo possibile (cioè in grado di potersi utilizzare per più cose possibili e con durata più lunga nel tempo). Cercando su ebay ho trovato il negozio di questo venditore e i prezzi mi sembrano accessibili. http://shop.ebay.it/worldcup98france/m.html?_nkw=&_armrs=1&_from=&_ipg=&_trksid=p3686 Cosa ve ne pare?( I raccordi sono tutti 24/30...credete si tratti di misure comuni oppure per essi è difficile qui in italia trovare eventuali adattatori?) Potreste consigliarmi? Un'altra domanda: per la distillazione a riflusso il condensatore Graham o Alhin montato verticalmente a cosa si attacca poi? Che tipo di adattatore si usa? Ultima domanda e ho finito . Di solito che regolabilità hanno le piastre riscaldanti? Conviene impiegare quelle o un semplice bunsen con reticella rompifiamma? Grazie

proprio il venditore che avevo sott' occhio , il problema non è tanto il prezzo ma è la spedizione(dalla cina), paghi qualcosa tipo €40-60 di dogana, poi considera che è vetro, se ti arriva spaccato... Meglio ferribg

Finalmente, dopo varie vicissitudini, grazie anche ai vostri consigli, ho comprato un "bel" distillatore a meno di trecento euro. Nella foto vedete un pallone da litro, una colonna vigreux da 200 mm, un termometro 250 C, un separatory funnel da 250 ml, un clainsen a due teste, un lieibig da 300 ml e un pallone da 500 ml. Non sono nella foto ma ho anche un condensatore alhin da 300mm, un pallone da 500 ml a due colli e uno da 250 ml. La piastra riscaldante è in arrivo, così come la pompa per il condensatore.

Beh? Che ve ne pare?

Sono al settimo cielo...

Liebig da 300ml? comunque hai fatto proprio un bell'acquisto! veramente bello!!

---

anche se quell'imbuto gocciolatore sopra la vigreux non mi convince molto....

veramente spettacolare! Quanto lo hai pagato precisamente?

Un consiglio: quando comprate refrigeranti preferite quelli con portagomma in plastica...così non lo dovete ricomprare tutto se si spacca il vetro mentre infilate il tubo dell'acqua!

ahahha, è verissimo, ma fidati basta un po' di attenzione e usare la calma.

complimenti sentiti publios!! mi piace da pazzi! ecco a me manca l'imbuto separatore e un altra base con asta..

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

e un altra base con asta..

Io me la sono costruita con una base di legno e un'asta di acciaio

Un paio di imbuti separatori servirebbero anche a me...

l'imbuto separatore è il dramma, serve eccome, è comodissimo!

ma costano...

as1998 ha scritto:

veramente spettacolare! Quanto lo hai pagato precisamente?

Mi correggo, lieibig da 300 mm

L'ho pagato 238 per la precisione, mi sembra un buon prezzo. Comunque l'imbuto separatore è costato parecchio, 35 euro mi pare...a me serve per la distillazione in corrente di vapore e poi per produrre un qualunque gas attaccandolo a un pallone a due colli.

Publios Valesios ha scritto:

Mi correggo, lieibig da 300 mm

L'ho pagato 238 per la precisione, mi sembra un buon prezzo. Comunque l'imbuto separatore è costato parecchio, 35 euro mi pare...a me serve per la distillazione in corrente di vapore e poi per produrre un qualunque gas attaccandolo a un pallone a due colli.

imbuto separatore per distillare in corrente di vapore?

hai fatto benissimo a compralo publios io penso di prenderne uno a giugno per adesso mancano i fondi

Brutte notizie R@dio... siamo già a giugno!

ale93 ha scritto:

imbuto separatore per distillare in corrente di vapore?

Se il liquido con cui estrai sta bollendo completamente e l'estrazione non è del tutto completa puoi gocciolarne altro tramite l'imbuto. Anche se non è di importanza vitale. Potrebbe essere (in teoria) utile per la distillazione del bromo,per gocciolare H2SO4

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Brutte notizie R@dio... siamo già a giugno!

eh già mi sono scordato due parole : " a fine " e poi si continua con giugno

Salve a tutti, ho una curiosità.

Come mai quando si effettua la distillazione semplice (con palloni legati mediante tubo di raffreddamento ad H20 corrente) l'H20 la si fa andare dal basso verso l'alto? Non sono mai riuscito a spiegarmelo.. Forse per l'ottimizzazione del tempo di contatto dell'H20 con la superficie del tubo?

1- Trovo inutile aprire un altro thread per occupare spazio, quando è stata gentilmente fatta, a questo scopo, una discussione apposita. 2- A costo di sembrare duro, a me pare una richiesta rientrante nelle regole E, quindi passibile di altro 70% di warn (nel tuo caso sarebbe un Ban, visto il raggiungimento del 100%)... Tuttavia per questa volta posso anche sorvolare, per via dell'utilità (minima) che potrebbe avere) 3- Alle94, sei gentilmente invitato a smetterla di floddare con messaggi (numerosi) come "ti scrivo per mp" o "ti faccio sapere in privato", questo è un forum, non la tua bacheca personale! Se hai cose serie da dire, dille, altrimenti non intasare, grazie.

Rispondo anche se è già stato detto altrove. Sia nei ricadere o condensatori o come vi pare di chiamarli sia negli apparati di distillazione l'acqua entra dal basso ed esce dall'alto per semplici ragioni: in primis per aumentare l'efficienza della condensazione dei vapori di modo da facilitare il riflusso piuttosto che la formazioni di goccioline di distillato affinché ad esempio quest'ultimo vada direttamente nel pallone di raccolta. Poi è anche una questione di come è fatto l'apparato usato, disposizione non scelta a caso ma dettata da logica. Chi costruisce o ha costruito questa vetreria non è che un giorno si è svegliato e ha fatto. C'è sempre una progettazione e uno studio dietro Ragiona un po': se l'acqua che deve raffreddare dei vapori di acqua o solvente caldi entrasse dall'alto e uscisse dal basso, cosa accadrebbe? Non so quanto sei pratico di queste cose visto che non ti sei manco presentato e io non sono Frate Indovino, ma se avessi mai maneggiato un condensatore a bolle capiresti l'arcano.

Sostanzialmente se non fai andare l'acqua dal basso verso l'alto il condensatore non si riempie.

Beefcotto87 ha scritto:

1- Trovo inutile aprire un altro thread per occupare spazio, quando è stata gentilmente fatta, a questo scopo, una discussione apposita.

2- A costo di sembrare duro, a me pare una richiesta rientrante nelle regole E, quindi passibile di altro 70% di warn (nel tuo caso sarebbe un Ban, visto il raggiungimento del 100%)... Tuttavia per questa volta posso anche sorvolare, per via dell'utilità (minima) che potrebbe avere)

Riguardo al punto 1 chiedo perdono, errore mio.

Riguardo invece al 2, sappi che sto cercando di redimermi , starò più attento la prossima volta.

Grazie a tutti per la risposta siete stati chiarissimi

lorenzo ha scritto:

Sostanzialmente se non fai andare l'acqua dal basso verso l'alto il condensatore non si riempie.

Se sono fissi irremovibili sì, hai ragione.

Generalmente lo riempio prima di montarlo.

Vorrei chiedere se qualcuno di voi ha per caso ideato un metodo per "riciclare" l'acqua che passa nel condensatore, per non sprecarne troppa. Con riciclare intendo farle fare un ciclo chiuso continuo all'interno del condensatore. Grazie mille

Ma ragazzo mio, un po' di logica:

secchio, ghiaccio e via andare con una pompa (non un pompino) ...

NaClO3 ha scritto:

e via andare con una pompa..

Un esempio di pompa?

http://www.google.it/search?q=pompa+per+acquario

Danny1212 ha scritto:

Un esempio di pompa?

Bè, con ingoio, senza ingoio, solo punta, eh.... ce ne sono un'infinità!

Ma intendevi le pompe per fluidi?

http://www.trovaprezzi.it/prezzo_giardinaggio_pompe_acqua.aspx

Clor io gli avrei indicato di andare su una statale o provinciale, molto frequentata e chiedere alle signorine molto cortesi ai lati di essa!

Ma in termini di prestazioni ci sono differenze tra le varie misure dei coni? Ci sono misure più adatte a determinati tipi di distillazione?

Non propio.. ma se distilli da un pallone di 30 l probabilmente ottieni più vapore rispetto ad un pallone da 300 ml,il quale andrà condensato (nel refrigerante),tanto vapore tanta condensa.. tanto vapore in un piccolo condensatore(refrigerante),probabilmente non raffredda bene. Poco vapore in un grande refrigerante,non penso faccia male ma è inutile, scomodo o poco pratico. Forse dipende più dai quantitativi che dai tipi di distillazione. A grandi linee penso il concetto sia questo.. poi magari sarebbe da "entrare nello specifico".. potrebbero esserci dettagli che fanno la differenza. Un cono ns29/32 ad esempio ha una superfice più grande rispetto ad un cono 14/23.

No più che altro mi riferivo alle misure dei coni. Ad esempio: Un 29/32 è migliore per quantità maggiori ma è meno efficiente in termini di resa rispetto a un 14/23?

Nessuna resa né altro.

E' come dire, un becher da 25ml e un becher da 2500ml- punto!

La resa te la da il refrigerante, ovvio che un refrigerante con coni 14/23 sarà meno efficiente di un con coni 29/32; ma solo per ovvie ragioni fisiche, la superficie utile è maggiore nel 29/32.

Io, personalmente ho solo un distillatore normalizzato a 14/23, ho un adattatore per collegare palloni più grossi e utilizzo un liebig attaccato ad un allhin, aumento la superficie e condenso il condensabile.