Idrossido di piombo - Biossido di piombo

Stanotte non sapendo cosa fare ho fatto un po di idrossido di piombo!

IDROSSIDO DI PIOMBO(II)

Ho usato il procedimento gia postato altrove...ovvero:

Ho sciolto del piombo in acido nitrico, e ho filtrato la soluzione per eliminare i residui bianchi (sicuramente di stagno che da l'acido metastannico) ed il piombo non reagito.

Alla soluzione (stranamente gialla) ho aggiunto NaCl in ambiente acido per HCl ed ho precipitato il cloruro di piombo(II). I cloruri insolubili sono sostanzialmente quello di piombo(II), d'argento, di mercurio(I) e di rame(I)...in ambiente nitrico di certo nn troviamo mercurio(I) ne rame(I) e le possibilità che ci sia una quantità significativa di argento sono nulle! Quindi il precipitato è esclusivamente PbCl2!

Ho filtrato il precipitato e l'ho lavato con abbondante acqua distillata! (ho raccolto la soluzione gialla per capire che diamine c'è li dentro! Con ammoniaca da un ppt bianco..che in parte è dovuto sicuramente al piombo ma devo capire cos'altro c'è!)

A questo punto ho messo il cloruro di piombo ancora umido in un contenitore ed ho aggiunto ammoniaca 10%! circa 300 ml di ammoniaca x qualche grammo di PbCl2!

La reazione che avviene è di spostamento ovvero si forma idrossido di piombo e cloruro d'ammonio partendo da idrossido d'ammonio e cloruro di piombo.

La reazione che avviene non si manifesta fisicamente in nessun modo se non con un cambiamento di peso del ppt! quindi mi è impossibile stabilire se è completamente andata a buon fine...questo prob lo risolvo prendendo un po di ppt, lavandolo e provando a scioglierlo in acido acetico! mi raccomando lavate bene il ppt per fare questa prova xke se non lo lavate bene rimangono cloruri in soluzione e appena acidificate si riottiene il cloruro di Pb!

Se la soluzione diventa limpida allora nn avete piu il cloruro ma è diventato tutto idrossido!

(io in realta ho lasciato questa notte a reagire con l'ammoniaca! ma continuo a dare la preparativa dato che non è la prima volta che la faccio)

Una volta che si è formato l'idrossido mi basta filtrarlo e seccarlo all'aria! Ho una trentina di grammi di idrossido conservati ai quali aggiungerò quello di stanotte e delle prox notti!

BIOSSIDO DI PIOMBO!

per sintetizzare il biossido di piombo basta prendere una soluzione di piombo ed aggiungerla poco a poco nella candeggina! Io dopo che sintetizzai l'idrossido di Pb(II) la prima volta, lo feci reagire con HNO3 per ottenere il nitrato e poi l'ho fatto reagire con la candeggina!

Quando versate la soluzione di piombo noterete dapprima una precipitazione bianca (idrossido di Pb(II)) e poi lo scurimento del ppt da bianco a marrone! Ora solita storia...filtrare e asciugare!

NOTARE:

-quando ho fatto la soluzione di nitrato di piombo ho aggiunto meno HNO3 del previsto per evitare che l'eccesso reagisse con la candeggina!

-in realta forse si puo partire direttamente dall'idrossido ma preferisco le reazioni in fase omogenea! nel mio caso l'idrossido nn ha il tempo di formarsi che viene subito ossidato! magari se si mette direttamente l'idrossido alcuni granuli nn vengono attaccati dentro!

-per filtrare non so se conviene usare la carta dato che il biossido è un ossidante e cmq la soluzione contiene candeggina! quindi forse è meglio un gooch (come ho fatto io) o nn so che altro....

Chimico ha scritto:

BIOSSIDO DI PIOMBO!

per sintetizzare il biossido di piombo basta prendere una soluzione di piombo ed aggiungerla poco a poco nella candeggina! Io dopo che sintetizzai l'idrossido di Pb(II) la prima volta, lo feci reagire con HNO3 per ottenere il nitrato e poi l'ho fatto reagire con la candeggina!

Quando versate la soluzione di piombo noterete dapprima una precipitazione bianca (idrossido di Pb(II)) e poi lo scurimento del ppt da bianco a marrone! Ora solita storia...filtrare e asciugare!

Una soluzione di cosa!?

una soluzione di piombo(II)...

per mandare in soluzione il Pb(II) si usa solo HNO3??

non avendolo, posso sostituirlo con una miscela di acido+KNO3?

se si, che acido conviene usare?

mi sa che non puoi...il cloridrico preicpita il Pb, il solforico pure e l'acetico con il nitrico nn vanno d'accordo...quindi nisba...prova piuttosto a fondere il nitrato di potassio con carbonato di sodio o meglio idrossido di sodio e poi metti dentro a poco a poco il Pb a pezzettini..

Chimico, quando hai precipitato la "soluzione gialla" con ammoniaca ed è andato giù l'idrossido, la soluzione è rimasta gialla? Non credo.

Tieni presente comunque che i sali piombici (IV) sono gialli, anche se mi pare strano a questo livello.

Il PbO2 si può filtrare tranquillamente su carta.

non ricordo ma la soluzione è ancora li in un angolino...una cosa è certa, insieme al piombo dentro c'era sicuramente un mondo di altri metalli e schifezze varie...quindi non vale la pena di analizzare...prendo in piombo e basta

NaClO3 ha scritto:

che reazione si ottiene così facendo?

KNO3+NaOH+Pb----->Pb???+K???+Na???

Cos'è? Fantachimica?

Il biossido di piombo è probabilmente la mia prossima (e prima) sintesi, seguendo il Salomone, partendo dal minio (ossido misto di Pb(II) e (IV)).

Il minio si dovrebbe trovare facilmente, che era usato come vernice antiruggine

Zardoz ha scritto:

NaClO3 ha scritto:

che reazione si ottiene così facendo?

KNO3+NaOH+Pb----->Pb???+K???+Na???

Cos'è? Fantachimica?

così pare.

fosse davvero così in un colpo avresti sodio potassio e piombo

fantachimica davvero.

Penso si riferisse ai cationi... Non sa quale anioni unirci :S

esatto, i punti di domanda erano riferiti agli anioni mancanti....eheh

penso si formi ossido di piombo...insomma l'ossido di forma pure all'aria! Figuriamoci in una miscela ossidante! NON ho mai provato ma penso che un po di ossido di piombo si possa raccogliere...poi magari lo si scioglie in acetico e si cristallizza..ma è molto fantasioso come rgionamento...

fidati che io sono molto elastico mentalmente ma se non sai gli anioni almeno metti un + dopo il metallo di modo da intendere il catione se no, mio caro NaClO3, pensiamo ai metalli zero valenti sai come è? la chimica è una scienza esatta e precisa...

Non è questione di elasticità mentale ma di rigore scientifico. Qualità che nella chimica è un requisito fondamentale ma che in quello scritto, che faccio fatica a definire "reazione", è carente: "che reazione si ottiene così facendo?" non significa nulla visto che la reazione è il fenomeno indicato dalla freccia e da quello che sta scritto prima (i reagenti) e dopo (i prodotti, ovvero quelli che poi si ottengono).

Al di là della "reazione" in sé, ti si formerà PbO e KNO2, come fa giustamente notare anche il pluricitato Salomone, parte I, voce n° 99. In effetti l'idrossido di sodio puoi tranquillamente eliminarlo.

SintetizzarlA cosa?

Attaccare il piombo? Credo che per via acida e per fusione con nitrato sia più che sufficiente.

Altrimenti prendi un po' di acido molecolare e di campionato di calcio e fai passare tutto per un Kipp...

Si pongono 20g di minio di piombo in una beuta da 200ml. Aggiungere 50ml di acqua e 15ml di acido nitrico concentrato. Si nota immediatamente un'oscuramento della soluzione.

Sotto agitazione costante, ho scaldato la soluzione fino quasi all'ebollizione. Quando non si vedevano più particelle arancioni (dopo ca. 1 minuto) ho interrotto agitazione e riscaldamento.

Ho lasciato raffreddare la soluzione e poi l'ho filtrata su carta da filtro.

Il materiale sul filtro l'ho lasciato essicare, mentre il liquido limpido l'ho lasciato a riposo in un becker.

Quando la cristallizzazione si è fermata, ho filtrato i cristalli su carta da filtro.

Pb[Sub]3[/Sub]O[Sub]4[/Sub] + 4HNO[Sub]3[/Sub] ===> PbO[Sub]2[/Sub] + 2Pb(NO[Sub]3[/Sub])[Sub]2[/Sub] + 2H[Sub]2[/Sub]O

Da 20g di minio di piombo ho ottenuto 3,7g di PbO[Sub]2[/Sub] e 14,3g di Pb(NO[Sub]3[/Sub])[Sub]2[/Sub]

Resa%

PbO[Sub]2[/Sub]: 53% (scaglie color nero)

Pb(NO[Sub]3[/Sub])[Sub]2[/Sub]: 74% (cristalli incolore)

Note: usando filtri di carta si perde prodotto e si ha l'ulteriore svantaggio di non poter lavare bene il prodotto. Il mio PbO2 è quindi inpuro (tracce di nitrato). Molto meglio filtrare su un buchner.

Molto bene, mi sembra che tutto torni. Confermo per il buchner!

scusate la domanda "sciocca" ... ma per filtraggio su buchner intendete mettere la carta da filtro sul buchner o usare solo il buchner?

Intendiamo mettere il cerchietto di carta sul buchner e filtrare per depressione aspirando aria.

OK?

Bonni ha scritto:

scusate la domanda "sciocca" ... ma per filtraggio su buchner intendete mettere la carta da filtro sul buchner o usare solo il buchner?

qui spiegano la filtrazione alla pompa fatta a regola d'arte.

Video

Ho eseguito la sintesi di questi 2 composti. Ecco qui il minio di partenza (50g):

E i prodotti finali, rispettivamente Pb(NO3)2 a sinistra e PbO2 a destra:

http://img194.imageshack.us/i/38547266.jpg/

Per essiccare il Pb(NO3)2 dalle acque madri, una volta fatto depositare per concentrazione a caldo, l'ho posto in un "sistema di capsule a matrioska" unto con grasso di silicone che imitava un essiccatore e ho utilizzato P2O5 per l'essicazione. Il grigio del nitrato è dovuto a piccole impurità di PbO2. Il nitrato che non sono riuscito a recuperare per concentrazione delle acque di reazione, l'ho conservato a parte come soluzione satura, dopo averlo ulteriormente concentrato fino a comparsa di un leggero precipitato cristallino per raffreddamento.

Un altro "molto bene" da parte mia.

E beato te che puoi "sprecare" P2O5 per essicare PbO2...

Sì... in effetti Però era proprio necessaria... pensa che ha fatto fatica anche lei, poveretta! Due giorni che stava in quell'affare e la P2O5 è diventata una massa viscosissima appiccicosa di acido metafosforico penso, che tenuta tra le dita (col guanto!) un po' inumidite si scaldava terribilmente! Eppure il nitrato non era neanche del tutto asciutto...

Fra poco (speremm...) arriva l'estate: un bel piatto sul muretto per mezza giornata ed i sali non igroscopici si asciugano e si abbronzano che è un piacere!

Al massimo, se piove anche in luglio, c'è il De Longhi col termostato tenuto basso

Già, sperem...

Che qui c'è un'umidità pazzesca e son pieno di dolori articolari...

Scusate ma il minio dove lo si trova?! Sembra qualcosa che ho già visto, forse in colorifici o ferramenta!?... mmhh

E' una provocazione per Zolghetti??? Aveva proposto alcuni etti di Pb3O4 e c'era rimasto male che nessuno glielo comprava...

no proponeva ossido di piombo(II)...

Ah già era litargirio! Mi son confuso leggendo che l'aveva acquistato in un colorificio... ho pensato subito al bel colore del minio!

Rusty ha scritto:

Scusate ma il minio dove lo si trova?! Sembra qualcosa che ho già visto, forse in colorifici o ferramenta!?... mmhh

lo hai visto probabilmente in qualche antico colorificio

Max Friz ha scritto:

E' una provocazione per Zolghetti??? Aveva proposto alcuni etti di Pb3O4 e c'era rimasto male che nessuno glielo comprava...

Ne ho comprato ancora...lo terrò ben custodito! Hi hi hi...

Verranno giorni in cui si ucciderà per avere un grammo di ossido pulce...e io lo venderò a prezzo adamantino. Forse solamente gli "Evirati Arabi" potranno fare affari con me....Hi hihiihihihii

Ho quasi finito i sali del rame (sono a 7-8), adesso inizierò col ferro. poi penserò al piombo, di cui non ho alcun sale o minerale. qualcuno ha qualche idea su come iniziare col piombo? tempo fa ho provato a far reagire Pb con zolfo. poi ho trattato il solfuro con HCl concentrato e mi sembra che reagiva producendo H2S. qualcuno sa che solfuro di piombo si forma (Pb(II) o Pb(IV))?

dopo svariate prove ho trovato la strada migliore per purificare il piombo:

-piombo impuro sciolto nel nitrico

-si filtra la soluzione e si aggiunge a questa una soluzione satura di NaCl in leggero eccesso (precipita PbCl2)

-raccolgo il cloruro di piombo filtrandolo e lo lavo con acqua fredda

-metto in un becher il cloruro di piombo(II) che si è formato e aggiungo il triplo delle moli di Na2CO3 idrato o meno. Poi aggiungo acqua fino a far sciogliere tutto il carbonato di sodio, anzi di più e metto a far bollire.

lascio bollire per una ventina di minuti e poi filtro il precipitato ancora presente e lo lavo con molta molta acqua.

la reazione che avviene è:

PbCl2 + Na2CO3 --> PbCO3 + 2 NaCl

il precipitato che era cloruro di piombo si è trasformato in carbonato di piombo!

a questo punto dal carbonato puoi fare tutti i sali che vuoi...l'acetato il nitrato ecc ecc.

I sali ottenuti sono purissimi! (adoperando ovviamente acidi puri)

E qui che c'entra il Pb? xD

effettivamente hai ragione ma lui ha chiesto ed io ho risposto...

si, gliel'avevo chiesto io. grazie Chimico.

Sposto... ora cerco una discussione più attinente e sposto quest'ultimo pezzo (se ce la fò )

Ma l'acido stannico è insolubile?? e soprattutto che piombo hai usato quello dei muratori per i tetti oppure quello per lega da saldatura, perchè se usi ila lega eutettica da saldatura ci potrebbero essere anche argento e bismuto e il cloruro del primo è insolubile, mentre quello del secondo idrolizza e da l'ossicloruro insolubile...

io uso quello che si vende per pescare...

era riferito a chimico

piombo per pescare e piombo preso da tubature...

ah ok.. per farvi 1 po' di invidia ho un rondello sui 50Kg di piombo preso da tubature + qualche etto di piombo da laboratorio Carlo Erba.... l'acido stannico (o metastannico) è insolubile??

è insolubile...comunque non fai per niente invidia...io ho tutto il piombo che voglio...mio padre è idraulico...e le vecchie tubature come sai sono in piombo!

eh sì lo so che sono in piombo... bene grazie della info adesso appena ho tempo mi faccio qualche sale di piombo + acido stannico

per la cronaca, 40 grammi di piombo li trovi a poco più di un euro al decatlhon!

as1998 ha scritto:

per la cronaca, 40 grammi di piombo li trovi a poco più di un euro al decatlhon!

pesetti per la pesca?

40 grammi ad 1 euro? guarda che i pesi per la pesca da 40 g sono a 20 centesimi

io in estate comprai una bella scorta di pesi da venti grammi... me ne sono rimasti 3-4 dato che li usavo principalmente per la pesca... comunque il piombo NON COSTA MOLTO...

giusto a titolo informativo: stamane ho acquistato da un ferramenta 500gr di minio alla modica cifra di 3 euri!!!domani magari ne passo a comprare un altro pochino.....sempre se ne ha ancora ihihhi!

ho lasciato a riposo per una notte le acque di lavaggio (in realtà me le sono scordate....) e stamattina ho trovato dei bellissimi cristalli aghiformi delicatissimi e lunghi circa 3 cm (larghi come un capello). Penso si tratti di cristalli di NaNO3. Ho notato che il giallo dopo il riposo si concentra in una soluzione sul fondodel contenitore e sopra di questo si formano degli altri cristalli sempre aghiformi

NaNO3 non da cristalli aghiformi, sono cristalli compatti di forma esagonale o giù di li'... sarà qualche sale di piombo, o il KNO3 mi pare formi aghi... ma non il NaNO3.

ci avevo pensato anche io. Ho usato solo NaCl (quello da cucina ch ovviamente contiene un po' di sali di K, ma in quantità minima e a me si stanno formando un sacco di cristalli..) il piombo dovrebbe essere precipitato tutto come cloruro in teoria. Comunque un altro elemento che aiuta ad escludere il nitrato osdico è che il sale ignoto è poco solubile in acqua infatti ho usato 120 ml di soluzione satura di NaCl per precipitare. Dopo il lavaggio nel contenitore ho aggiunto altra acqua (fino a 500 ml) e ne è evaporata pochissima.. quindi deduco che il sale è poco solubile molto meno del cloruro di sodio...

partendo dal cloruro di Pb (II) (o ancora meglio da un sale solubile) e aggiungendo NaOH oppure KOH si ottiene l'ossido giallo detto litargirio. Questo metodo mi sembra molto meno complicato e dispendioso (e anche inquinante) del riscaldamento del nitrato di piombo. Il livello di "spettacolarità" è lo stesso infatto appena si aggiunge la prima goccia di base precipita subito l'ossido di un bellissimo giallo. Io sono partito dal cloruro , la cio reagire tutta la notte in modo che eventuali grumi abbiano la possibilità di reagire e poi filtrerò (ho usato KOH)

Un sale solubile di piombo puro (senza altri metalli) con idrossidi alcalini precipita l'idrossido di piombo Pb(OH)2 bianco. NON si forma l'ossido.

L'idrossido a sua volta è solubile in eccesso di reattivo con formazione di idrossipiombati Pb(OH)3-

Se il tuo prec. è giallo hai probabilmente tracce di ferro o altro.

Il precipitato giallo è diventato bianco poi. Wikipedia dice il contrario che aggiungendo un alcale forte un sale di pb si forma PbO

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Comunque c'è una bassissima probabilità di impurità ferrose dato che il cloruro era bianchissimo e l'ho lavato per bene..

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Ne faccio ancora un po' poi magari posto una fotina.. Comunque quando faccio ragire il precipitato giallo seccato cn acido, sviluppa molte bolle di gas (penso CO2) e quindi significa che si è trasformato in carbonato..

Adesso ho eliminato l'acqua di lavaggio del presunto Pbo e l'ho messo prima di buttarlo in un contenitore con dentro nitrato di rame si è formato un precipitao blu (io me lo aspettavo nero). Si è formato un piombito (plumbite in inglese) di rame??

le acque di lavaggio erano piene piene di idrossido che ha incontrato il rame....e si sono accoppiati...

anche io pensavo così, ma poi leggendo dei cuprati su wikipedia ho scoperto che esiste anche l'esaidrossocuprato (II) di colore turchese. Ho replicato l'esperienza con potassa caustica grado analitico ed è uscita la stessa roba..... (precipitato turchese). Provate anche voi: potassa caustica e nitrato di rame (II). Se si usa la soda caustica si forma prima un precipitato turchese, che poi dopo 1 oretta diventa nero (CuO). FINE OT

Cu(OH)2 turchese ---> CuO nero + H20

si forma idrossido di rame, che per i cavoli suoi si scompone in ossido di rame e acqua!

Chimico ha scritto:

dopo svariate prove ho trovato la strada migliore per purificare il piombo: -piombo impuro sciolto nel nitrico -si filtra la soluzione e si aggiunge a questa una soluzione satura di NaCl in leggero eccesso (precipita PbCl2) -raccolgo il cloruro di piombo filtrandolo e lo lavo con acqua fredda -metto in un becher il cloruro di piombo(II) che si è formato e aggiungo il triplo delle moli di Na2CO3 idrato o meno. Poi aggiungo acqua fino a far sciogliere tutto il carbonato di sodio, anzi di più e metto a far bollire. lascio bollire per una ventina di minuti e poi filtro il precipitato ancora presente e lo lavo con molta molta acqua. la reazione che avviene è: PbCl2 + Na2CO3 --> PbCO3 + 2 NaCl il precipitato che era cloruro di piombo si è trasformato in carbonato di piombo! a questo punto dal carbonato puoi fare tutti i sali che vuoi...l'acetato il nitrato ecc ecc. I sali ottenuti sono purissimi! (adoperando ovviamente acidi puri)

Sicuro di ottenere il carbonato (bianco)?? Faccio sta domanda perchè ho provato a sintetizzare PbCO3 seguendo questo post, però partendo da minio e HCl(si dovrebbe produrre PbCl2 e PbCl4) ai quali ho aggiunto Na2CO3 e credo di aver ottenuto PbO (marrroncino), e tra l'altro i conti mi tornano pure, visto che il carbonato si decompone in ossido, se messo in acqua bollente. O la presenza di PbCl4 ha fatto qualche pasticcio??

Sentite, sarò scemo, ma mi pare di aver imparato ampiamente che i metalli di transizione inseme a Pb, ecc... Non fanno MAI solo il carbonato, ma il carbonato basico!

dici il vero..

Minio, HCl e Na2CO3 nelle condizioni dette formano proprio il classico minestrone (il colore formatosi è anche giusto!).

(Magari fosse così semplice produrre il PbCl4! )

L'idrossido si decompone in ossido per bollitura, non il carbonato basico.

---

NaClO3 ha scritto:

dici il vero..

Vero mica tanto...

Per ottenere PbCO3 puro (volendo evitare il carbonato basico) occorre partire da un sale solubile puro (es. nitrato) e precipitarlo con NaHCO3, non Na2CO3.

così l'idrossido sul pipmbo si neutralizza con l'H[Sup]+ del NaHCO[Sub]3??

Ecco a cosa servono i SACRI testi... per queste finezze!

(in questo caso il Treadwell, ma gli esempi di quello che NON si trova riguardo la chimica sperimentale sulla moderna bibliografia sono infiniti!).

Salve, vi ringrazio per la precisazione riguardante il carb. di Pb, ma sapreste descrivermi + dettagliatamente che composto ho ottenuto? Ho fatto reagire il minio con HCl, mi si è formato il cloruro bianco(precipitato) e la soluzione sovrastante si è fatta giallo cloro, è fuoriuscita una gran mole di cloro gassoso, e penso che il colore giallo della soluzione sia dato in parte al cloro in soluzione ed in parte al PbCl4 che si forma proprio da PbCl2 in eccesso di cloro. A questo punto ho aggiunto carbonato di sodio ed è comparso un fango marrone chiaro, poi per bollitora, a poco a poco, anche il cloruro (bianco) si è lentamente trasformato in fango marrone. Sapresti dirmi cos'è?, e magari come fare ad ottenere da questo minestrone un solo tipo di sale di Pb? (senza usare HNO3)

Chimico ha scritto:

Stanotte non sapendo cosa fare ho fatto un po di idrossido di piombo!

IDROSSIDO DI PIOMBO(II)

Ho usato il procedimento gia postato altrove...ovvero:

Ho sciolto del piombo in acido nitrico, e ho filtrato la soluzione per eliminare i residui bianchi (sicuramente di stagno che da l'acido metastannico) ed il piombo non reagito.

Alla soluzione (stranamente gialla) ho aggiunto NaCl in ambiente acido per HCl ed ho precipitato il cloruro di piombo(II). I cloruri insolubili sono sostanzialmente quello di piombo(II), d'argento, di mercurio(I) e di rame(I)...in ambiente nitrico di certo nn troviamo mercurio(I) ne rame(I) e le possibilità che ci sia una quantità significativa di argento sono nulle! Quindi il precipitato è esclusivamente PbCl2!

Ho filtrato il precipitato e l'ho lavato con abbondante acqua distillata! (ho raccolto la soluzione gialla per capire che diamine c'è li dentro! Con ammoniaca da un ppt bianco..che in parte è dovuto sicuramente al piombo ma devo capire cos'altro c'è!)

A questo punto ho messo il cloruro di piombo ancora umido in un contenitore ed ho aggiunto ammoniaca 10%! circa 300 ml di ammoniaca x qualche grammo di PbCl2!

La reazione che avviene è di spostamento ovvero si forma idrossido di piombo e cloruro d'ammonio partendo da idrossido d'ammonio e cloruro di piombo.

La reazione che avviene non si manifesta fisicamente in nessun modo se non con un cambiamento di peso del ppt! quindi mi è impossibile stabilire se è completamente andata a buon fine...questo prob lo risolvo prendendo un po di ppt, lavandolo e provando a scioglierlo in acido acetico! mi raccomando lavate bene il ppt per fare questa prova xke se non lo lavate bene rimangono cloruri in soluzione e appena acidificate si riottiene il cloruro di Pb!

Se la soluzione diventa limpida allora nn avete piu il cloruro ma è diventato tutto idrossido!

(io in realta ho lasciato questa notte a reagire con l'ammoniaca! ma continuo a dare la preparativa dato che non è la prima volta che la faccio)

Una volta che si è formato l'idrossido mi basta filtrarlo e seccarlo all'aria! Ho una trentina di grammi di idrossido conservati ai quali aggiungerò quello di stanotte e delle prox notti!

BIOSSIDO DI PIOMBO!

per sintetizzare il biossido di piombo basta prendere una soluzione di piombo ed aggiungerla poco a poco nella candeggina! Io dopo che sintetizzai l'idrossido di Pb(II) la prima volta, lo feci reagire con HNO3 per ottenere il nitrato e poi l'ho fatto reagire con la candeggina!

Quando versate la soluzione di piombo noterete dapprima una precipitazione bianca (idrossido di Pb(II)) e poi lo scurimento del ppt da bianco a marrone! Ora solita storia...filtrare e asciugare!

NOTARE:

-quando ho fatto la soluzione di nitrato di piombo ho aggiunto meno HNO3 del previsto per evitare che l'eccesso reagisse con la candeggina!

-in realta forse si puo partire direttamente dall'idrossido ma preferisco le reazioni in fase omogenea! nel mio caso l'idrossido nn ha il tempo di formarsi che viene subito ossidato! magari se si mette direttamente l'idrossido alcuni granuli nn vengono attaccati dentro!

-per filtrare non so se conviene usare la carta dato che il biossido è un ossidante e cmq la soluzione contiene candeggina! quindi forse è meglio un gooch (come ho fatto io) o nn so che altro....

Ottimo lavoro. Anch'io mi sono prodotto del biossido di piombo partendo sia dal nitrato che dall'idrossido. Lasciavo tutto in soluzione per una notte e al mattino dopo mi trovavo un bel ppt coior cacao (o caffè' che dir si voglia). Nonostante il biossido di piombo sia un discreto ossidante, io ho filtrato su carta (e fatto asciugare sulla stessa per diverse ore senza nessun incidente). Se il bioSsido di piombo viene messo in un crogiuolo sotto continuo mescolamento si ottiene il minio (Pb3O4) e per ulteriore riscaldamento il monossido giallo (una cosa e' sicura, aderisce alla ceramica del crogiuolo che non viene più' via). Ciao

al-ham-bic ha scritto:

Ecco a cosa servono i SACRI testi... per queste finezze!

(in questo caso il Treadwell, ma gli esempi di quello che NON si trova riguardo la chimica sperimentale sulla moderna bibliografia sono infiniti!).

Perdonami se ti ri-coinvolgo in questa vecchia discussione, ma esattamente, a che pagina di quale libro del Sig. Treadwell?

[Sub]Ora che li ho, sfruttiamoli, i libri!

Biohazard ha scritto:

Se il bioSsido di piombo viene messo in un crogiuolo sotto continuo mescolamento si ottiene il minio (Pb3O4) e per ulteriore riscaldamento il monossido giallo (una cosa e' sicura, aderisce alla ceramica del crogiuolo che non viene più' via). Ciao

Giu di acqua regia!

No, no! Niente acqua regia. L'ossido di piombo allo stato fuso attacca la ceramica, fino a renderla infungibile.

Davvero?

Come mai, cosa succede chimicamente o fisicamente?

NaClO3 ha scritto:

...perdonami se ti ri-coinvolgo in questa vecchia discussione, ma esattamente, a che pagina di quale libro del Sig. Treadwell?

[Sub]Ora che li ho, sfruttiamoli, i libri!...

Se ti dico pag. 109 non ti serve a niente perchè le due edizioni sono diverse.

Vai dove c'è il piombo.

Chimico ha scritto:

Stanotte non sapendo cosa fare ho fatto un po di idrossido di piombo!

IDROSSIDO DI PIOMBO(II)

Ho usato il procedimento gia postato altrove...ovvero:

Ho sciolto del piombo in acido nitrico, e ho filtrato la soluzione per eliminare i residui bianchi (sicuramente di stagno che da l'acido metastannico) ed il piombo non reagito.

Alla soluzione (stranamente gialla) ho aggiunto NaCl in ambiente acido per HCl ed ho precipitato il cloruro di piombo(II). I cloruri insolubili sono sostanzialmente quello di piombo(II), d'argento, di mercurio(I) e di rame(I)...in ambiente nitrico di certo nn troviamo mercurio(I) ne rame(I) e le possibilità che ci sia una quantità significativa di argento sono nulle! Quindi il precipitato è esclusivamente PbCl2!

Ho filtrato il precipitato e l'ho lavato con abbondante acqua distillata! (ho raccolto la soluzione gialla per capire che diamine c'è li dentro! Con ammoniaca da un ppt bianco..che in parte è dovuto sicuramente al piombo ma devo capire cos'altro c'è!)

A questo punto ho messo il cloruro di piombo ancora umido in un contenitore ed ho aggiunto ammoniaca 10%! circa 300 ml di ammoniaca x qualche grammo di PbCl2!

La reazione che avviene è di spostamento ovvero si forma idrossido di piombo e cloruro d'ammonio partendo da idrossido d'ammonio e cloruro di piombo.

La reazione che avviene non si manifesta fisicamente in nessun modo se non con un cambiamento di peso del ppt! quindi mi è impossibile stabilire se è completamente andata a buon fine...questo prob lo risolvo prendendo un po di ppt, lavandolo e provando a scioglierlo in acido acetico! mi raccomando lavate bene il ppt per fare questa prova xke se non lo lavate bene rimangono cloruri in soluzione e appena acidificate si riottiene il cloruro di Pb!

Se la soluzione diventa limpida allora nn avete piu il cloruro ma è diventato tutto idrossido!

(io in realta ho lasciato questa notte a reagire con l'ammoniaca! ma continuo a dare la preparativa dato che non è la prima volta che la faccio)

Una volta che si è formato l'idrossido mi basta filtrarlo e seccarlo all'aria! Ho una trentina di grammi di idrossido conservati ai quali aggiungerò quello di stanotte e delle prox notti!

BIOSSIDO DI PIOMBO!

per sintetizzare il biossido di piombo basta prendere una soluzione di piombo ed aggiungerla poco a poco nella candeggina! Io dopo che sintetizzai l'idrossido di Pb(II) la prima volta, lo feci reagire con HNO3 per ottenere il nitrato e poi l'ho fatto reagire con la candeggina!

Quando versate la soluzione di piombo noterete dapprima una precipitazione bianca (idrossido di Pb(II)) e poi lo scurimento del ppt da bianco a marrone! Ora solita storia...filtrare e asciugare!

NOTARE:

-quando ho fatto la soluzione di nitrato di piombo ho aggiunto meno HNO3 del previsto per evitare che l'eccesso reagisse con la candeggina!

-in realta forse si puo partire direttamente dall'idrossido ma preferisco le reazioni in fase omogenea! nel mio caso l'idrossido nn ha il tempo di formarsi che viene subito ossidato! magari se si mette direttamente l'idrossido alcuni granuli nn vengono attaccati dentro!

-per filtrare non so se conviene usare la carta dato che il biossido è un ossidante e cmq la soluzione contiene candeggina! quindi forse è meglio un gooch (come ho fatto io) o nn so che altro....

Buongiorno,

ho letto il tuo procedimento e mi sembra molto interessante.

Se nn ti dispiace avrei un quesito da porti.

Escludendo la tecnologia di mineralizzazione a microonde,se il piombo è presente sotto forma di ossidi di piombo (monossido e biossido) che tipo di digestione acida può essere utilizzata per minimizzare la presenza di corpi di fondo?

No, adesso è davvero troppo! E tu chi saresti? Un'altra amica delle varie Alice, Fede, ecc...? NESSUNA RICHIESTA PRIMA DEI 10 MESSAGGI, che sia teorica, pratica o per esercizi. Se vuoi far parte del forum è un conto, leggiti il regolamento ed attieniti ad esso.