Isopropile tiocianato

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marco the chemistry

2014-05-15 12:30

Materiali:

- isopropile bromuro

- potassio (o sodio) tiocianto

- etanolo 95%

- apparato per riflusso

Procedimento:

In un pallone da 250ml si pongono 26,7g di KSCN e 63ml di EtOH, il solido non si dissolverà completamente a freddo, bisogna perciò scaldare con il condensatore a bolle montato fino a quando si ottiene una soluzione omogenea. Si aggiungono ora lentamente e dalla sommità del refrigerante 23,4ml di iPr-Br. Già quasi da subito comincia a precipitare del KBr, ma per completare la reazione si riflussa il tutto a bagno maria per 6 ore. Durante il riflusso precipiterà una naotevole quantità di KBr che rende l'ebollizione un po' tumultuosa, ma non ci sono pericoli.

DSCF1500.JPG
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Terminato il riflusso si fa raffreddare la soluzione, la si filtra su bukner lavando il precipitato di KBr con 3 aliquote di EtOH. Il KBr può essere asciugato all'aria e conservato, la soluzione invece viene distillata a bagno maria bollente per eliminare quasi tutto il solvente. Il residuo viene lanciato in circa 100ml di acqua e la fase superiore che viene a formarsi, separata. La fase acquosa sottostante viene estratta con 3 aliquote di esano e gli estratti vengono aggiunti al prodotto già separato. Tutto viene seccato con MgSO4 per una notte e poi frazionato, raccogliendo tutto ciò che passa sopra i 130°, praticamente comincia a passare una quantità apprezzabile di prodotto dai 145° in su. Quando si raggiungono i 150-151° terminare la distillazione, ma sarà rimasto solo un piccolo residuo nerastro nel pallone.

Resa 15.7g (62%) non male, considerando che non ho ridistillato tutto l'EtOH utilizzato come solvente e che contiene sicuramente una buona dose di prodotto (il puzzo è forte...asd).

Il prodotto si presenta come un liquido incolore, meno denso dell'acqua e dall'odore molto forte, ricorda un po' la mostarda e l'aroma di senape, ma con note anche di cipolla e soprattutto di cipolle marce...non è molto buono...asd

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