Neodimio (III) solfato - sintesi

Questa sintesi non è una copia, dato che le foto sono state fatte da me e la procedura originaria ha subito alcune modifiche, tuttavia confesso di aver preso spunto da una discussione sul forum versuchschemie, che mi è stata gentilmente tradotta dal tedesco da Nexus.

Il materiale di partenza per ricavare questo sale di terra rara sono state 11 calamite al neodimio estratte da alcuni hard disk e staccate dai loro supporti: il materiale magnetico ha la formula Nd2Fe14B. Vanno prima parzialmente frantumate, siccome il rivestimento che le protegge dall'ossidazione è difficilmente "digerito".

Materiale:

-1 becker da 300ml (nel mio caso)

-70-80ml di H2SO4 conc.

-Acqua distillata

Procedura:

Spezzettate le calamite in frammenti si procede con l'aggiungervi 100ml di H2O distillata e 50ml di H2SO4. Si sviluppa un'abbondante nube di idrogeno, a questo scopo il becher dev'essere portato all'aperto e ivi lasciato per una notte. Dunque si aggiungono gli altri 30-40ml di H2SO4 e si scalda dolcemente, fino a nuova produzione di idrogeno, e si aspetta per qualche ora che anche questa volta cessi di reagire. Si procede con un'ultima riscaldata senza aggiungere H2SO4, prolungata ora a forte bollore, almeno che non riprenda lo sviluppo di idrogeno e si deve procedere come spiegato sopra. Nel caso in cui non si sviluppi ulteriore idrogeno, con la soluzione ben calda e tenuta sotto forte agitazione affinchè non si formi un denso precipitato, si asportano le calamite non reagite con un pezzo di ferro calato velocemente nella soluzione (per evitare che inquini ulteriormente).

Si lascia depositare, si elimina parte del liquido, si aggiunge nuova acqua e si fa bollire. Dopo raffreddamento si aggiungono 100g di ghiaccio, si agita fortemente e si esegue una veloce filtrazione: si può usare anche un colino a maglie sottili, tanto serve solo per eliminare eventuali residui solidi indisciolti.

La soluzione bianca, un po' densa, con una leggera sfumatura lavanda, viene scaldata per un bel po' di tempo, fino a che non incomincia l'ebollizione: dovrebbe sciogliersi tutto dando una soluzione quasi perfettamente limpida, rosso-viola. Questa viene ulteriormente fatta bollire finchè non incomincia a intorbidirsi e lascerà finalmente precipitare

Nd2(SO4)3 che è uno dei pochi sali ad essere meno solubile in acqua calda che in acqua fredda.

Viene dunque scolato e scartato il liquido sovrastante e si essicca il ppt.

8,3g di resa.

Considerazioni:

Nonostante non sia complicata dal punto di vista delle attrezzature e dei reagenti, lo è un po' nelle diverse manovre. La resa non è delle migliori, ma considerata la peculiare caratteristica della solubilità inversa del neodimio, potrei affermare che è abbastanza puro; non sono sicuro in merito alle molecole d'idratazione (su versuchschemie scriveva che potrebbe essere anidro, ma a me non sembra proprio).

La soluzione finale di scarto è passata dal viola al marrone oro, segno che è rimasto in soluzione solo il ferro. La piccola quantità di boro diventa acido borico con l'attacco dell'H2SO4. Sono soddisfatto, in generale, per essere riuscito ad ottenere un sale di terra rara a basso costo

ma i magneti sono interamente costituiti da neodimio?

No, ho scritto sopra, la loro formula è Nd2Fe14B, la maggiorparte è dunque ferro (il boro è trascurabile).

a scusa, non avevo prestato attenzione all'introduzione, ecco ma il ferro che fine fa?

Alla fine è scritto pure quello Rimane in soluzione come solfato di ferro. Ogni tanto, nelle prime fasi di "digestione" delle calamite, si nota affiorare qualche cristallone verdognolo di FeSO4 7H2O. Nell'ultima fase, per prolungata ebollizione in presenza di H2SO4 in eccesso, si ossida parzialmente a ferro 3+ e dà il colore marrone della soluzione di scarto finale.

si, ma se resta nella soluzione, inquinerà il solfato di neodimio no?

Non vorrei sembrare scortese, ma è la 3° volta che fai un'osservazione su qualcosa che ho scritto sopra, nella sintesi, ed è anche l'ultima volta che te lo rispiego: il neodimio solfato è più solubile in acqua fredda che in quella calda. La soluzione, dopo iniziale riscaldamento, come ho detto diventa TOTALMENTE limpida, poi incomincia a precipitare Nd2(SO4)3 intorno agli 80 C°; dato che il solfato di ferro non ha questa peculiare caratteristica, non precipita insieme al neodimio quando AUMENTO la temperatura, anzi, rimane sempre sciolto e se ne scioglie un'eventuale quantità ancora rimasta.

chiedo scusa,è da un po che non dimostro attenzione.

Molto bene!

Fai anche qui il test del ferro per vedere se ne è rimasto un po'.

Il colore lavanda è un buon segno perchè i sali di Nd sono violetti, la solubilità del solfato la saprai (da circa 10 g/l a 100° a circa 70 a 20°). Quindi hai effettuato la filtrazione il più a caldo possibile...

Mi sembra che sia rimasto un bel residuo di calamite: non si scioglievano più? Lo strato protettivo dovrebbe essere una cromatura (che localmente nelle discontinuità a volte si sfoglia).

Volendo separare perfettamente il Nd lo si potrebbe precipitare con molibdato, dato che il Nd2(MoO4)3 è quasi perfettamente insolubile (2 mg/l).

ma da cosa è data la caratteristica del neodimio solfato ad avere una minor solubilità a caldo?

è strano per un sale!

Max Friz ha scritto:

il neodimio solfato è più solubile in acqua calda che in quella fredda.

hai scritto male a forza di riscrivere! cmq bella sintesi!

Chimico ha scritto:

...hai scritto male a forza di riscrivere! cmq bella sintesi!

Tutti l'hanno notato... tranne il destinatario!

Chimico ha scritto:

Max Friz ha scritto:

il neodimio solfato è più solubile in acqua calda che in quella fredda.

hai scritto male a forza di riscrivere! cmq bella sintesi!

Corretto Grazie per avermelo segnalato... altrimenti sarebbe stata doppia confusione!

Farò il test per il ferro, mi aspetto già esiti positivi: provo con ferrocianuro e con mercaptoacetato di ammonio.

La massa di calamite restante non è così trascurabile, in effetti, ma bisogna contare che non sono piene (dalla foto non si riesce a vedere) ma corrose internamente: sperando che il metallo più reattivo sia il neodimio, penso che la maggiorparte dei residui siano di Fe/B. Lo strato di ricopertura è probabilmente cromato, ma si tratta di plastica: dopo la digestione con solforico rimangono delle "foglie" trasparenti, plasticose.

Al, dici di usare il molibdato... ho giusto 50g di molibdato d'ammonio ma... non precipita anche il ferro? Comunque sia è decisamente troppo costoso come metodo, e dopo che ho ottenuto il molibdato devo riseparare il neodimio come altro sale (cosa me ne faccio di un sale insolubile?). Invece il metodo che sfrutta il riscaldamento mi sembra efficace, comodo e sicuro, dato che solo lui ha queste proprietà.

Riguardo il molibdato era più che altro come curiosità, se non altro per vedere il molibdato di neodimio

Per non far precipitare il ferro bisognerebbe ridurlo a ferroso, allora non precipita, il ferrico sì.

NaClO3 ha scritto:

ma da cosa è data la caratteristica del neodimio solfato ad avere una minor solubilità a caldo?

è strano per un sale!

Ci sono sali più solubili a caldo, altri a freddo. Di solito quelli che sciogliendosi sviluppano calore, si sciolgono meglio a freddo, mentre quelli che assorbono calore di solito si sciolgono meglio a caldo.

tipo CH3COONa è più solubile a freddo dato che la sua solubilizazzione genera calore??

no...

nn è assolutamente vero che sciogliendo quel sale si genera calore...

no, mi confondo con la sua cristallizzazione!

appunto cmq il discorso in generale l'hai capito...se rilascia calore quando si scioglie allora è piu solubile a freddo che a caldo...

Max Friz ha scritto:

hai scritto male a forza di riscrivere! cmq bella sintesi!

Corretto Grazie per avermelo segnalato... altrimenti sarebbe stata doppia confusione!

Farò il test per il ferro, mi aspetto già esiti positivi: provo con ferrocianuro e con mercaptoacetato di ammonio.

La massa di calamite restante non è così trascurabile, in effetti, ma bisogna contare che non sono piene (dalla foto non si riesce a vedere) ma corrose internamente: sperando che il metallo più reattivo sia il neodimio, penso che la maggiorparte dei residui siano di Fe/B. Lo strato di ricopertura è probabilmente cromato, ma si tratta di plastica: dopo la digestione con solforico rimangono delle "foglie" trasparenti, plasticose.

Al, dici di usare il molibdato... ho giusto 50g di molibdato d'ammonio ma... non precipita anche il ferro? Comunque sia è decisamente troppo costoso come metodo, e dopo che ho ottenuto il molibdato devo riseparare il neodimio come altro sale (cosa me ne faccio di un sale insolubile?). Invece il metodo che sfrutta il riscaldamento mi sembra efficace, comodo e sicuro, dato che solo lui ha queste proprietà.

Bella sintesi io ho fatto pure io la separazione del neodimio da una calamita al neodimio che avevo riscaldata e aveva perso la caratteristica di attrarre fortemente,aveva perso le proprietà magnetiche un effetto conosciuto nella fisica.ho precipitato il ferro con il bicarbonato e ho ricavato l'ossalato di neodimio di un bel colore violetto.

Basta andare OT, splitto i nuovi messaggi...

mi chiedevo se era possibile tramite riduzione ricavare neodimio metallico..

i potenziali lo consentono?

si

sai che non riesco a trovarlo il potenziale di riduzione del Nd, qual è?

NaClO3 ha scritto:

sai che non riesco a trovarlo il potenziale di riduzione del Nd, qual è?

Nd3+ +3e- ---> Nd (-2.32 V)

[in soluzione acquosa acida, fonte:Standard potentials in aqueous solution Allen J. Bard, et al. ]

Mi è venuta un'idea per ottenere veramente un sale di Nd e non solfato ferroso, come quello ottenuto in gran parte da Max ( non è un insulto). Se io faccio reagire il magnete NIB in una sol di HF (magari con anche un po' di HNO3) il fluoruro ferricomformatosi precipita perchè poco solubile, mentre NdF3 è solubile e rimane in soluzione, può andare come soluzione? Magari è applicabile anche ai magneti SmCo (che spero di procurarmi in fretta...)

Hai perfettamente ragione, quello da me ottenuto è prevalentemente solfato ferroso.

Però che io sappia il fluoruro di neodimio è insolubile. Mi sembra si sfrutti il procedimento esattamente al contrario, facendo precipitare dalla soluzione di solfati NdF3.

Se c'è un chelante del ferro (III), quello è proprio lo ione fluoruro.

Ipotesi da rigettare sul nascere quindi.

Ma siam sicuri che NdF3 sia insolubile? anche a me risultava così... ma ho guardato su americanelements e mi da che NdF3 è "Higly Hygroscopic and soluble in water"

E aggiungo a quello che ha detto Moreno che il NdF3 è assolutamente insolubile e stabile, pertanto mettendo il magnete in HF non succederà al 99%... niente! Dico al 99% perchè avendo fatto il NdF3 per altra via non ho provato a buttare la lega in HF conc., quindi mi riservo l'1% di dubbio

E perche dovrebbe contenere solfato ferroso? Il neodimio(III) solfato non è più solubile in acqua calda rispetto a quella fredda? Cosa che non avviene con il solfato ferroso che dovrebbe rimanere in soluzione... Dire che ha ottenuto solO solfato ferroso mi pare un po' esagerato contando anche il colore...

Sì ma il magnete ha composizione Nd2Fe14B, quindi anche con quelle proprietà sopra citate se c'è un grandissimo eccesso di solfato ferroso la soluzione anche a caldo si satura prima di questo "ignobile" sale piuttosto che del solfato di neodimio... Al io avevo detto una sol HNO3-HF (diluita, quelle x togliere la ruggine)

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Non saprei però, sono solo ipotesi le mie.. dato che ho un bel po' di magneti NIB vorrei farci qualcosa, oltre al solfato ferroso..

Certo il FeSO4 è presente sicuro nel prodotto finale, tuttavia un paio di ricristallizazioni a caldo mi paiono sufficienti per eliminarlo. I fluoruri sono dannatamente stabili, è molto difficile ottenere gli altri sali da questi. Come gestiresti HNO3-HF?È una bella bestia, corrode praticamente tutto

Ale guarda che io ci ho già provato e il risultato è che ho sprecato gas, H2SO4 e tanto tempo! HF-HNO3 non penso sia più difficile da gestire dell'acqua regia bollente! XD! Dottore mi elenechi per favore tutti i sali di neodimio insolubili? Ovviamente se hai voglia..

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ale se hai dei NIB prova come hai detto, poi fai qualche test per il ferro (quello con NH4OH, non il tiocianato perchè è troppo sensibile..)

Appena riesco a procurarmi dei magneti al neodimio provo con H2SO4 che comunque costa poco, quindi non perdo quasi niente... Riguardo all HF-HNO3 ti scioglie il vetro e la. Maggior parte delle materie plastiche...

Purtroppo anche con le ricristallizzazioni FeSO4 è molto difficile da eliminare. Molto probabilmente si tratta di tracce... ma il saggio con il Montequi parla chiaro: c'è Fe.

Per me invece ci sono tracce di Nd!

marco the chemistry ha scritto:

Per me invece ci sono tracce di Nd!

Dal colore non si direbbe, e poi secondo me è praticamente impossibile che nel precipitato c'è una quantità così grande di FeSO4 data la sua solubilità in acqua bollente....poi non saprei dirti con certezza ci vorrebbe una analisi approfondita.

Sicuro ci saranno tracce di Fe che si possono eliminare facilmente lavandolo con acqua bollente...

Per chi volesse vedere il NdF3 "ragionevolmente" puro può guardare qui (tu Max l'hai già visto...).

Bello! Appena risco a trovare un prodotto con HF lo faccio! Non era molto diversa dalla mia idea comunque! Poi trattando il floruro co un alcale forte ottengo l'idrossdio....

Qualcuno sa se i mitici "Geomag" sono magneti al neodimio?

Nichel Cromo ha scritto:

Qualcuno sa se i mitici "Geomag" sono magneti al neodimio?

Direi proprio di no

Io invece dico di sì e con un 80% di sicurezza! Mi ricordo che una volta ne presi uno a martellate (poverino) e si frantumò mostrando le stesse prop. dei NIB. Comunque Ni-Cr ce ne vogliono di geomag...

marco the chemistry ha scritto:

Io invece dico di sì e con un 80% di sicurezza! Mi ricordo che una volta ne presi uno a martellate (poverino) e si frantumò mostrando le stesse prop. dei NIB. Comunque Ni-Cr ce ne vogliono di geomag...

Ecco questo non lo sapevo

Ho buttato tutte le scatole di geomag che avevo e un HDD da 1TB

Per precipitare il floruro di Nd, mi conviene aggiungere alla sol dei cloruri del magnete l'HF oppure far reagire l'HF con l' NaHCO3 e poi fare il doppio scambio? Inoltre mi conviene neutralizzare la soluzione, vero?

NdF3 precipita senza problemi direttamente con HF diluito; ma hai guardato la procedura indicata?

certo che sì! magari era da perfezionare... sempre meglio chiedere.. Per ora sono alla fase "fontana di idrogeno", sto sciogliendo la calamita in HCl 10%...

Cerca di fare una cosa pulita, filtra se c'è da filtrare, elimina se c'è da eliminare, neutralizza ecc. ecc.

Molto meglio avere una resa del 5% ma pulita che del 95% inserita in un minestrone che non si sa cosa ci sia dentro!

(Regola che vale sempre... )

Certo! Ho già preparato tutto per filtrare! Per me quella roba in sospensione è boro, però non so come provare la mia ipotesi

come fai a dire che hai boro? boro metallico o ...?

Mi appresto ad effettuare questa sintesi, ma vorrei un'info. se possibile! La solubilità del neodimio solfato alle diverse temperature, diciamo a 0C° e a 100C°!

anthonysp ha scritto:

Mi appresto ad effettuare questa sintesi, ma vorrei un'info. se possibile! La solubilità del neodimio solfato alle diverse temperature, diciamo a 0C° e a 100C°!

Ciao, ti do i dati delle mie tabelle ma senza garanzia di affidabilità poichè sono scaricate da internet. Aspetta se mai che qualcuno confermi o corregga prima di iniziare la reazione.

0° 130g/l, 10° 97g/l, 20° 71g/L, 30° 53g/L, 40° 41g/L, 60° 28g/L, 90° 12g/L

Saluti B-lab.

Confermo i valori forniti da B-lab; questa tabella è giusta (nei limiti delle tabelle di solubilità: non ce n'è una che coincida perfettamente ad un'altra, ma ha poca importanza).

è possibile utilizzare le calamite geomag oppure quelle delle lenti dei laser di lettori dvd o quele dei motorini eletrici ...

suggeritemi delle calamite contenenti Nd perfavore

p.s si può ampliare il raggio di attrazione di un magnete con mezzi semplici?

frizio apri un harddisk e dentro trovi le calamite che ti servono...

Ho seguito la sintesi consigliata da al-ham-bic per produrre NdF3, e tutto è andato a buon fineolo una cosa mi lascia perplesso....

Possibile che questo sale appaia di colore diverso se osservato con fonti di illuminazione diverse??

Mi spiego meglio;

Sotto luce artificiale(neon) è bianco con una lieve dominante giallo\verde, quasi color petrolio molto sbiadito..

Alla luce del sole mette in risalto il color lavanda tenue caratteristico del Nd....

anthonysp ha scritto:

Ho seguito la sintesi consigliata da al-ham-bic per produrre NdF3, e tutto è andato a buon fineolo una cosa mi lascia perplesso....

Possibile che questo sale appaia di colore diverso se osservato con fonti di illuminazione diverse??

Mi spiego meglio;

Sotto luce artificiale(neon) è bianco con una lieve dominante giallo\verde, quasi color petrolio molto sbiadito..

Alla luce del sole mette in risalto il color lavanda tenue caratteristico del Nd....

sisi,è perfettamente normale che il suo colore dipenda dalla fonte di illuminazione,però è meglio che tu chieda a max,che oramai è un esperto di lantanidi e sali

Bene! È normalissimo che appaia di differenti colori, per quanto ne so anche altri lantanidi si comportano così Perchè quella forma strana?

Lo fa anche Ho, Er leggermente, ed Nd. Per gli altri la cosa è molto lieve (Dy soprattutto). A breve dovrei avere l'occasione di sperimentare un po' di sali puri di Nd... farò ovviamente tutti i confronti cromatici del caso, anche cambiando le fonti di luce

Comunque complimenti soprattutto per la difficoltà data dal filtrare questi sali in sospensione!!

ale93 ha scritto:

Perchè quella forma strana?

perchè s'era attaccato al filtro e raccogliendolo con la spatola, sè appiccicato anche a lei!!

Max Fritz ha scritto:

A breve dovrei avere l'occasione di sperimentare un po' di sali puri di Nd... farò ovviamente tutti i confronti cromatici del caso, anche cambiando le fonti di luce

Comunque complimenti soprattutto per la difficoltà data dal filtrare questi sali in sospensione!!

infatti, sti sali son peggio di quelli del ferro e del rame messi insieme...melmosi e finissimi!!Di certo non semplici da filtrare via

non potresti provare a tentare di cristallizzarlo in acqua gelida? potresti lasciarlo per un po' in acqua prossima al punto di fusione,così magari ingrossi i microcristalli formatisi...

anthonysp ha scritto:

...infatti, sti sali son peggio di quelli del ferro e del rame messi insieme...melmosi e finissimi!!Di certo non semplici da filtrare via

Mi permetto di nutrire dei dubbi sulla purezza del prodotto che vedo in foto.

Questo anche perchè non avevo notato alcuna difficoltà particolare nella filtrazione di NdF3, anzi avevo proprio sottolineato (al link che appare in una mia risposta) la facilità con cui il fluoruro si separa dall'ambiente di precipitazione.

(AgNO3, non si possono ricristallizzare i sali insolubili... )

Ora non ricordo bene perchè poi avevo gettato tutto, ma pare anche a me che il fluoruro ottenuto fosse un po' critico da filtrare. Può essere come dici tu Al che abbiamo ottenuto altro.

No, no, non dico questo; solo che magari non è NdF3 bello pulito, il quale si deposita che è una meraviglia!

Max Fritz ha scritto:

Lo fa anche Ho[...]

Eccome se lo fa, è fantastico, dal giallo al viola perlaceo, pure in soluzione...è veramente uno spettacolo!

al-ham-bic ha scritto:

Mi permetto di nutrire dei dubbi sulla purezza del prodotto che vedo in foto.

Questo anche perchè non avevo notato alcuna difficoltà particolare nella filtrazione di NdF3, anzi avevo proprio sottolineato (al link che appare in una mia risposta) la facilità con cui il fluoruro si separa dall'ambiente di precipitazione.

(AgNO3, non si possono ricristallizzare i sali insolubili... )

so bene che i sali insolubili non si possono cristallizzare,ma visto che tutti i sali insolubili hanno una Ks ho pensato (magari sbagliando) che se tenuto in un bagno a ghiaccio (l'inverso dei comuni sali più solubili a caldo ma non a freddo) poteva essere incrementata la [Nd+++] e [SO4--] in soluzione e che per equilibrio di cristallizzazione/solubilizzazione andassero ad aumentare la grandezza dei microcristalli formatisi precedentemente.

Così la filtrazione risulta meno difficoltosa (anche se non di molto).

Questa procetura ,nella gravimetria del ferro,è utilizzata per ingrandire le particelle di Fe(OH)3 colloidali ,ed è chiamata digestione...

effettivamente il mio messaggio era molto ambiguo...

Guarda che parliamo, dal post di Anthonysp, di fluoruro (che si filtra bene), non di solfato...

ops...

ero rimasto al solfato...comunque dice che il sale da lui prodotto è di difficile filtrazione....

Svista perdonata

Spesso (non sempre!) le difficoltà di filtrazione sono imputabili proprio a difetto di lavaggio.

al-ham-bic ha scritto:

Svista perdonata

Spesso (non sempre!) le difficoltà di filtrazione sono imputabili proprio a difetto di lavaggio.

Potrebbe anche darsi, ho fatto decantare 3 volte, 1 volta la soluzione madre, e le altre 2 volte aggiungendo circa 200ml di acqua distillata per volta.

ho pensato ad un modo per purificare la soluzione... è puramente teorico e non ho sperimentato ma... premettendo che la parte che si foltra dopo la dissoluzione è boro xke il boro nn regisce cn gli acidi usati...in soluzione restano neodimio e ferro....(il rivestimento è in nickel toglietelo se potete)...cristallizzando il neodimio solfato...si ottiene un prodotto ''quasi puro'' e da questo secondo me il ferro può essere eliminato sciogliendo il sale in acqua e... facendo passare corrente (con anodo di carbone e catodo di ferro)....il ferro così facendo penso che si deposita...invece il neodimio che ha un potenziale di riduzione troppo basso non si deposita....ci potrebbe quindi eliminare il ferro come ferro metallico... che ne pensate?

dopo una bella connessione all'univ (si non ho dormito stanotte XD)...ho trovato un articolo di una rivista scientifica dove c'è scritto come separare il ferro da alcune terre rare (prendendo miscele ferro-terra rara)...e indovinate un pò...si usa una cella.... però l'elettrodo dove si deposita il ferro è di mercurio...si forma l'amalgama che è stabile e questa amalgama può essere riutilizzata tante volte... diciamo che la soluzione da me trovata era giusta (tranne per la scelta degli elettrodi) ma che qualcuno mi ha preceduto di un centinaio di anni XD

Il problema è anche che il neodimio è un DANNATO metallo di per sè.

Sto lavorando da un qualche settimaan con il metallo e il suo cloruro... e NdCl3 idrato si ingiallisce/imbrunisce sempre se solido, ritorna del giusto colore solo in soluzioni diluite. A quanto sto sperimentando, sembra che il nitrato sia il più comodo sotto questo aspetto (oltre ovviamente all'ossido, che però non c'entra nulla), ma vi farò sapere con il solito post dedicato all'elemento. Ho verificato che la tendenza a colorarsi di arancione-marrone del cloruro non sia dovuta al ferro con il Montequi e anche con il tiocianato puro. In entrambi i casi ho avuto esito negativo per Fe3+ (sul campione marrone ovviamente). Per sicurezza ho anche verificato i reattivi utilizzati con FeCl3 molto diluito e ho ottenuto ovviamente la solita reazione, non c'è scampo. Anche su sciencemadness comunque si parla di questo inconveniente del Nd3+, che fatica a restare bello lilla-violetto-indaco e tende spesso al giallino o al marrone-arancione. Ho pensato a stati di ossidazione superiori, poichè ci sono in letteratura conferme riguardanti l'esistenza di Nd(IV), ma mi sembra improbabile che si formi così facilmente.

io sono quasi certo che idrolizza...

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ho inotlre notato una cosa...quando si mettono a sciogliere i magneti...si forma immediatamente una soluzione rosata...e mi sembra chiaro che il primo a passare in soluzione è il neodimio! il ferro che passa in soluzione secondo me si rideposita reagendo con il neodimio metallico ancora presente...

Ma se idrolizzasse, quando lo metto in acqua distillata non dovrebbe dare una soluzione torbida? E poi mi sembra strano che un prodotto dell'idrolisi possa avere quel colore... l'ossido è di un azzurro fantastico!!

magari non arriva ad ossido ma un ossicloruro ad esempio...non saprei...

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ho detto una minkiata....il neodimio non idrolizza...difatti l'idrossido di neodimio è una base forte

Ed eccomi qui, che inizio ad entrare nel mondo delle sintesi,questa è stata una delle 2 sintesi che hanno inaugurato il mio nuovo lab.

Sono partito da circa 5, 6 calamite che ho cercato di spogliare meglio che ho potuto, e immerse in acqua H2SO4

http://i50.tinypic.com/4t0e83.jpg

si è presentato una poltiglia sul fondo, che penso sia composta da FeSO4 "eliminata" dopo l'aggiunta di ghiaccio e filtrazione"

http://i50.tinypic.com/5ey2jc.jpg

e dopo filtrazione a caldo, con quel bellissimo precipitato rosa

http://i48.tinypic.com/33zfevt.jpg

alla fine mi sono scordato di pesare il sale magari lo farò più tardi

salve a tutti.

ho trovato una discussione riguardante l'estrazione del neodimio dalle calamite sul forum di sciencemadness (il thread si chiama "the trouble with neodymium", se lo cercate su google è il primo risultato). sembra che abbiano trovato la soluzione per separare in maniera efficiente il neodimio dal ferro.

viene usato dell'acido ossalico per far precipitare il neodimio come ossalato, mentre il ferro rimane in soluzione anch'esso come ossalato. succesivamente si filtra l'ossalato di neodimio e se si scalda si decompone formando il rispettivo ossido. immagino che questo sia un metodo migliore per ottenere un sale di neodimio relativamente puro, invece di dover ricristlazzare molte volte il neodimio solfato, che si porterà dietro sempre del ferro.

dovrei provare questa metodica quando trovo l'acido ossalico e vi saprò a dire se veramente funziona. se qualcun'altro vuole provare, ben venga.

saluti, Pietro.

p.s.: scusate per eventuali errori (o orrori ) di ortografia e/o di sintassi, sono un po' stanco e non connetto bene. se trovate qualcosa da correggere, avvertitemi, sarò ben lieto di modificare

marco the chemistry ha scritto:

Fidati il modo che ho scritto prima io è molto più comodo e meno dispendioso perchè devi usare solo una piccola quantità di solfato di sodio, che non costa quasi nulla e il processo dopo è molto semplice e non porta a ossidi calcinati e poco reattivi. il Processo con ossalico, invece utilizza acido ossalico o suoi sali, che costano sicuramente di più di Na2SO4 e sono richiesti in quantità maggiori poichè per complessare il ferro servono 3 moli di ossalato ogni mole di ferro (III) e per precipitare il Nd servono altre 3 moli di ossalato per ogni mole di Nd, questo poichè il ferro va complessato. Con il metodo del solfato alcalino invece si ha solo la formazione del solfato doppio tra la terra rara e il sodio (insolubile), il ferro rimane in soluzione anche se non complessato. In pratica invece di usare quintali di acido ossalico, ti basta usare una ventina di g di sodio solfato per ogni calamita grossa....

ok, effettivamente il tuo metodo è nettamente più rapido e meno costoso. ti potrei chiedere se, ad esempio, è da scaldare la soluzione dopo che ho aggiunto il solfato di sodio? dopo come faccio a separare il neodimio? non ho mai lavorato con sali doppi e quindi per me sono sconosciuti...

grazie, Pietro.

sembra un lavorone però... il metodo con l'ossalato sembra più rapido però crea un ossido calcinato... quindi per adesso i magneti rimangono così...

Non puoi pretendere di avere tutto pronto senza lavorare un poco... comunque quanti magneti hai? sono i geomag o quelli degli hard disk?

beh, ovvio che devo lavorare per avere qualcosa nessuno regala mai niente...

comunque ho 5 magneti di hard disk, avevo provato a farne reagire uno con il solforico però non mi aveva ispirato tanto la purezza del prodotto, e per questo ho iniziato a cercare metodi alternativi rispetto a quello proposto all'inizio del topic.

giusto una curiosità... poichè l'attacco da parte del solforico è abbastanza lento (a volte si fermava quasi del tutto) avevo provato a mettere un pezzetto di calamita nel cloridrico e qui l'attacco è stato abbastanza rapido... c'è un qualche modo di creare l'ossido di neodimio a partire dal cloruro? senza, ovviamente, far precipitare tutto con una base per poi risolubilizzare il tutto con il solforico (forse chiedo tanto, forse troppo)

mi è venuta adesso una mezza idea (se è sbagliata o veramente stupida non abbiate paura di dirmelo). se si facesso l'elettrolisi del magnete? il ferro dovrebbe depositarsi sul catodo mentre il neodimio dovrebbe precipitare come idrossido. dico uno scemenza?

a meno che non hai una cella elettroforetica professionale,dubito tu riesca a fare ciò che vuoi...Comunque puoi anche partire dal cloruro, ma devi aggiungere un poco di acido solforico (10ml) e poi il solfato di sodio

Salve, qualche giorno fa ho sintetizzato il solfato di neodimio, e non potendo vedere le immagini del primo post vi chiedo che ve ne pare di queste foto?

Dal vivo è davvero bello e si vede la differenza di colore tra la luce solare e la luce al neon, è pochissimo e non ho modo di pesarlo (magari giovedì lo peso a scuola)

Ho fatto un test per il ferro con il tiocianato di ammonio concentrato e la soluzione è diventata leggermente rossa, ma mi accontento , è già molto quello che sono riuscito a ricavare

PS: il verde e solo il riflesso del cellulare

Luce diurna:

Luce al neon:

Se magari ti presentassi, faresti migliore figura piuttosto che arrivare qui e chiedere... Poi fai te

Evidentemente le foto sono state caricate su server che sono andati a farsi benedire

quimico ha scritto:

Se magari ti presentassi, faresti migliore figura piuttosto che arrivare qui e chiedere... Poi fai te

Evidentemente le foto sono state caricate su server che sono andati a farsi benedire

Certo, mi presento subito, scusa ma me ne ero dimenticato , comunque come ti sembra, è lui?

Come l'hai prodotto? Dalle calamite come aveva fatto Max?

ohilà ha scritto:

Come l'hai prodotto? Dalle calamite come aveva fatto Max?

Si, con l'unica differenza che ho usato del solforico al 98%(ovviamente diluito) con inibitori di corrosione usato come disgorgante professionale.

Ho usato mezza calamita che si era rotta(l'altra metà la ho persa) di un hard disk "spellata" dal rivestimento metallico.

EDIT

L'acido solforico non era marrone come molti altri venduti come disgorgante, ma solo leggermente verde