Nitrato di piombo - Preparazione

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arkypita

2011-02-08 21:50

Con questa preparazione ho raggiunto la quota di 50 reagenti e quindi, anche se ad alcuni di voi farà ridere, a breve posterò le foto del mio laboratorio :-D

Posto solamente la foto del lavoro finito perché non ho fatto foto durante la preparazione. Ad ogni modo si tratta di una sintesi talmente semplice per cui la descrizione è più che sufficiente.

Reazione: 3 Pb + 8 HNO3 → 3 Pb(NO3)2 + 2 NO + 4 H2O

Reagenti:

- 100g di HNO3 al 65%, equivalenti a 1 mole di acido nitrico

- 77g di Pb, equivalenti a 3/8 di mole di piombo

1) Si mette in una beuta il piombo e lo si copre con 200ml di acqua distillata.

2) Si pone tutto su una piastra riscaldante e si aggiunge a più riprese tutto l'acido nitrico.

3) Tenendo la soluzione quasi a bollore si attende che tutto il piombo abbia reagito. Se inizia a cristallizzare spontaneamente si può aggiungere un po' d'acqua.

4) Si passa tutto in un beacker filtrando eventuali residui di piombo in eccesso e, portando a bollore, si fa evaporare quanta più acqua possibile fino alla comparsa dei cristalli bianchi di Pb(NO3)2.

5) A questo punto è possibile far raffreddare la soluzione con conseguente cristallizzazione quasi istantanea. Il nitrato di piombo ha una solubilità di 127 g/100 mL a 100 °C che diventano 52 g/100 mL a 20 °C.

6) Si recupera il nitrato di piombo dal fondo del beacker e volendo si può tornare a far evaporare ancora l'acqua per far cristallizzare anche la parte rimasta in soluzione.

Io ho ripetuto il processo di cristallizzazione due volte, riportando in soluzione il sale prodotto e ricristallizzandolo, per ottenere un prodotto più puro. Al primo passaggio il sale infatti era leggerissimamente giallino, al secondo perfettamente bianco.

Il prodotto seccato sul calorifero pesa 107g (teorico 124g). Tra la prima e la seconda cristallizzazione ho perso circa 10g.

Ecco la foto

DSC_3632-1.JPG
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I seguenti utenti ringraziano arkypita per questo messaggio: jobba, thenicktm, AndreaChem

NaClO3

2011-02-08 21:54

è stupendo, sembra fioccoso e leggero.

hai per caso idea di come utilizzarlo???

so che si usa per precipitare solfati alla stregua del Ba[2+]!

Sephi

2011-02-08 22:19

Hai usato piombo di recupero?

al-ham-bic

2011-02-08 22:58

Bravo Arky, mi sembra perfetta! ;-)

arkypita

2011-02-08 23:16

NaClO3 ha scritto:

è stupendo, sembra fioccoso e leggero.

hai per caso idea di come utilizzarlo???

Fioccoso è fioccoso, leggero mica tanto. Non ho idea di come usarlo, per adesso fa numero, magari lo userò come base per altri sali.


Sephi ha scritto:

Hai usato piombo di recupero?

Sì, ho usato piombo da recupero. Prima di farlo reagire ho provveduto a fonderlo in un crogiuolo per separarlo dall'ossido, operazione non indispensabile perchè ad ogni modo anche l'ossido reagisce con l'acido (correggetemi se sbaglio)

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-09 10:19

Bravo Arky, molto bene 107g di prodotto sono molti ! ;-)

Puoi sintetizzarti adesso lo ioduro di piombo che dopo la cristallizzazione sembra quasi oro.. molto bello!

AgNO3

2011-02-09 13:54

Complimenti! però ti invito a non mettere = nella reazione,usa la freccia

arkypita

2011-02-09 13:56

Accontentato! Sai com'è... la pigrizia.

marco the chemistry

2011-02-09 14:03

Io ho usato il piombo Carlo Erba al 99% che ho recuperato da scarti di scuola.. e ho fatto cristallizzare la soluzione con tranquillità ottenendo dei bellissimi ottaerdi incolori e molto pesanti

Max Fritz

2011-02-09 14:14

Bravo, bel prodotto. Io invece l'avevo preparato dal minio... sciogliendolo in HNO3, filtrando PbO2 e poi cristallizzando.

Occhio però al tavolino, che mi sembra un po' sporco di nitrato... :tossico:

Dott.MorenoZolghetti

2011-02-09 15:56

arkypita ha scritto:

Accontentato! Sai com'è... la pigrizia.

Ottimo lavoro Arkypita... mi raccomando le acque di lavaggio e gli scarti: da precipitare con solfuro alcalino. Non disperdere nell'ambiente il piombo.

Sulla pigrizia...asd

La pigrizia

La pigrizia andò al mercato

e un cavolo comprò,

mezzogiorno era suonato

quando a casa ritornò.

Mise l'acqua, accese il fuoco

si sedette, riposò.

Ed intanto, a poco a poco,

anche il sole tramontò.

Così, persa ormai la lena,

sola al buio ella restò

ed a letto senza cena

la meschina se ne andò.

(Ettore Berni)

arkypita

2011-02-09 17:13

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Ottimo lavoro Arkypita... mi raccomando le acque di lavaggio e gli scarti: da precipitare con solfuro alcalino. Non disperdere nell'ambiente il piombo.

Per adesso tengo tutto in una tanichetta da 3lt. Quando sarà piena porterò tutto al mare :preicoloambiente: cioè... in un laboratorio che me lo smaltisce asd

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

La pigrizia andò al mercato

e un cavolo comprò [...]

Me la canticchiava sempre mia mamma! A quanto pare non è servita a molto asd

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-09 21:00

Io faccio esattamente come te tengo tutto quello che può essere pericoloso e tossico ecc (di rifiuti parlo) in una tanica da 10L e poi li porto al lab della mia scuola che li unisce ai suoi :-)

**R@dIo@TtIvO**

2011-05-19 18:43

Allora ho fatto anche io il nitrato con buone rese, ho usato minori quantità ovvero 44g di Pb e 70g di HNO3 in eccesso, il piombo si è sciolto tutto durante la reazioni con abbondanti fumi di NOx, quindi operate sempre all'aperto! La cosa bella è che appena scaldato fino alla comparsa dei cristalli ho filtrato sul buchner asciugando bene e i cristalli erano bianchissimi, nessun accenno al giallo.. :-P ho usato piombo puro quindi è dovuto a questo.. filtrando ho ottenuto 36.7g di Pb(NO3)2 dalle acque madri per altro riscaldamento ne ho ottenuti 31.1 per un totale di 67.8g (teorico 70g) dunque 98-99% mi sono scordato la foto, la farò domani!

Carbonato di rame(II)

2011-09-23 18:16

arkypita ha scritto:

Con questa preparazione ho raggiunto la quota di 50 reagenti e quindi, anche se ad alcuni di voi farà ridere, a breve posterò le foto del mio laboratorio :-D

Posto solamente la foto del lavoro finito perché non ho fatto foto durante la preparazione. Ad ogni modo si tratta di una sintesi talmente semplice per cui la descrizione è più che sufficiente.

Reazione: 3 Pb + 8 HNO3 → 3 Pb(NO3)2 + 2 NO + 4 H2O

Reagenti:

- 100g di HNO3 al 65%, equivalenti a 1 mole di acido nitrico

- 77g di Pb, equivalenti a 3/8 di mole di piombo

1) Si mette in una beuta il piombo e lo si copre con 200ml di acqua distillata.

2) Si pone tutto su una piastra riscaldante e si aggiunge a più riprese tutto l'acido nitrico.

3) Tenendo la soluzione quasi a bollore si attende che tutto il piombo abbia reagito. Se inizia a cristallizzare spontaneamente si può aggiungere un po' d'acqua.

4) Si passa tutto in un beacker filtrando eventuali residui di piombo in eccesso e, portando a bollore, si fa evaporare quanta più acqua possibile fino alla comparsa dei cristalli bianchi di Pb(NO3)2.

5) A questo punto è possibile far raffreddare la soluzione con conseguente cristallizzazione quasi istantanea. Il nitrato di piombo ha una solubilità di 127 g/100 mL a 100 °C che diventano 52 g/100 mL a 20 °C.

6) Si recupera il nitrato di piombo dal fondo del beacker e volendo si può tornare a far evaporare ancora l'acqua per far cristallizzare anche la parte rimasta in soluzione.

Io ho ripetuto il processo di cristallizzazione due volte, riportando in soluzione il sale prodotto e ricristallizzandolo, per ottenere un prodotto più puro. Al primo passaggio il sale infatti era leggerissimamente giallino, al secondo perfettamente bianco.

Il prodotto seccato sul calorifero pesa 107g (teorico 124g). Tra la prima e la seconda cristallizzazione ho perso circa 10g.

Ecco la foto

Esperimento molto bello, ho provato a farlo con il piombo in polvere e mi è riuscito. Si è depositata una massa grigia sul fondo del becher (Nitrato di piombo). L'ho buttata perchè pensavo che il nitrato fosse solo in soluzione! L'inesperienza fa fare brutti scherzi :-( ... (per chi non lo sapesse ho solo 12 anni :-)

Beefcotto87

2011-09-23 18:19

Mmmm... Per le presentazioni ---> sezione apposita Evitare di intasare i threads se non si ha qualcosa in più da dire --> NO a "bello", "mi piace", "anche io ho fatto così", ecc... Leggere il regolamento ;-)

marco the chemistry

2011-09-23 18:21

Osti! Giocare a 12 anni con il piombo e l'acido nitrico non è proprio una bella cosa.... Io a quell'età manco usavo aceto e NaHCO3...asd CXomunque Pb(NO3)2 è BIANCO e non grigio! Quella poltiglia grigia sarà qualche schifezza... Che Pb hai usato?? quello per i tetti oppure quello puro?? La presentazione è un optional?

Carbonato di rame(II)

2011-09-23 18:40

marco the chemistry ha scritto:

Osti! Giocare a 12 anni con il piombo e l'acido nitrico non è proprio una bella cosa.... Io a quell'età manco usavo aceto e NaHCO3...asd CXomunque Pb(NO3)2 è BIANCO e non grigio! Quella poltiglia grigia sarà qualche schifezza... Che Pb hai usato?? quello per i tetti oppure quello puro??

La presentazione è un optional?

Non c'è da preoccuparsi perchè uso maschera antigas e guanti per cui... xD e poi ho verificato che l'ammasso grigio sul fondo era nitrato di piombo perchè facendolo reagire con bromuro di potassio (KBr) sul fondo si è depositata una massa giallo sbiadita. Si trattava del bromuro di piombo (PbBr2). Comunque il piombo me la dato mio zio: un bloccone enorme. Segandolo ho ottenuto la polvere di piombo...

Beefcotto87

2011-09-23 18:45

Sento odore... :-P

marco the chemistry

2011-09-23 19:56

Beh dipende che Pb hai usato, spesso ci sono impurità di Sn

Michele3D

2015-07-09 11:27

Ho effettuato anche io questa sintesi, ma apportando qualche differenza, poiché da una sintesi "sporcaprovette" ottenevo una soluzione di colore giallo con un precipitato bianco insolubile in H2O. Quindi ho pensato di filtrare prima ciò che è solubile, e poi ciò che è insolubile, sfruttando l'insolubilità del nitrato di piombo in HNO3.

Ho eseguito il procedimento fino al punto 4, usando circa 5 grammi di Pb e acido nitrico fino a scioglierlo quasi tutto. Il piombo che sono riuscito a procurarmi è quello usato per bilanciare le ruote dei veicoli; questo:

WP_20150601_20_17_00_Rich__highres.jpg
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Ho fatto evaporare tutto il liquido su una piastra a 90°C ottenendo una polvere color giallino chiaro.

Ho sciacquato il composto con acido nitrico concentrato ottenendo un composto bianco che ho asciugato.

Ho diluito con acqua e ho filtrato il composto su carta filtro eliminando una discreta quantità di una polvere color grigio chiarissimo, asciugandolo l'ennesima volta

Quindi ho fatto ricristallizzare una volta ottenendo un composto di colore bianco e più pesante di quanto mi aspettavo.

Purtroppo non lo ho potuto pesare con una bilancia analitica, ma il peso è di circa 4g.

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I seguenti utenti ringraziano Michele3D per questo messaggio: ohilà, thenicktm, TrevizeGolanCz

EdoB

2019-05-14 17:39

Buonasera,

ho svolto anche io questa sintesi. Sono partito da i terminali di una batteria per auto destinata allo smaltimento. Volendo si può recuperare anche il piombo al suo interno ma ciò richiede aprire la batteria e dover lavorare con e smaltire tutte le parti contaminate, il che risulta scomodo. Detto ciò la massa di Pb che ho sciolto in HNO3 è di 78,6 g. Ho ottenuto 116,1 g di cristalli perfettamente bianchi e asciutti  di Pb(NO3)2. I cristalli sono stati lavati con alcol etilico al 99,9% e poi asciugati su piastra a 80° circa. La resa è stata del 92,2%. (Notare la scritta “Pb” scritta... col Pb!)

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I seguenti utenti ringraziano EdoB per questo messaggio: Copper-65

FLaCaTa100

2019-05-14 20:18

Interessante mi manca Pb nei miei reagenti...il problema è riuscire a reperire il metallo