Ossido di alluminio

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the-rock-91

2010-07-16 15:40

Ho provato a fare questo ossido in vari modi ma nessuno ha funzionato: prima ho provato come per l'ossido di cobalto ovvero facendolo precipitare dal relativo cloruro con il magnesio, poi ho provato a incendiare della polvere di Al (ha funzionato solo in parte poi si è fuso il metallo) e infine un po' stupidamente ho tentato di ossidarlo con H2O2 36volumi. Mi potreste consigliare un altro modo per ottenere l'ossido di alluminio o come migliorare uno dei tentativi già fatti?

Grazie.

Max Fritz

2010-07-16 15:56

Se, come hai detto, possiedi il cloruro, lo fai reagire con NaOH (quantità stechiometriche) e raccogli l'idrossido. Lo asciughi, lo scaldi fortemente (non saprei indicarti le temperature precise) e ottieni l'ossido. Penso che la temperatura debba essere maggiore di 300 C°, ma non ne son certo.

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the-rock-91

2010-07-16 16:00

L'idrossido lo raccolgo tramite filtrazione?

edit: è normale che il AlCl3 sia grigio?

Max Fritz

2010-07-16 16:03

Sì, esatto. Mi raccomando, non esagerare con l'NaOH per evitare gli alluminati e sciacqua bene il prodotto prima di disidratarlo. (non tentare di sciacquarlo con acidi per eliminare gli eventuali residui di NaOH altrimenti lo salifichi... ma questo lo saprai già ;-) )

the-rock-91

2010-07-16 16:06

Ok, grazie.

Inizio subito.

Beefcotto87

2010-07-16 16:07

Il cloruro idrato dubito esista allo stato solido in un home lab...

Max Fritz

2010-07-16 16:10

In che senso? Che non abbia AlCl3 idrato? Bah... se l'ha anidro non è un problema comunque... solo bisogna avere una certa cautela nell'idratarlo e farlo reagire con la soda.

Tornando alla domanda di the-rock-91 sul colore, direi proprio che NON è normale, dovrebbe essere o bianco o semmai giallino per impurità. Se non ti fidi del tuo cloruro, puoi sostituirlo con allume di potassio, che costa anche molto meno ;-)

P.S.: leggo ora su wiki in inglese che AlCl3 esaidrato si decompone direttamente in Al2O3 e HCl gassoso se scaldato a 300 C°... ma considerata l'affidabilità della fonte e la pericolosità di HCl gassoso... ti consiglio di procedere con l'altro metodo.

Beefcotto87

2010-07-16 16:14

Non so se fidarmi, ma oltre al fatto di essere deliquescente, wiki ENG (non quella italiana!!) dice che fonde a 0°C se idrato, quello anidro no, ma è difficile l'abbia ottenuto anidro!

Max Fritz

2010-07-16 16:18

Beh, in commercio, per l'utilizzo, è più comune quello anidro, soprattutto ai fini della chimica organica. Sta di fatto che con KAl(SO4)2 funzionerà ugualmente ;-)

[io ho da poco comprato 250g di AlCl3 anidro per la Friedel-Crafts :-D]

Beefcotto87

2010-07-16 16:20

Mmmmm...Ero convinto l'avesse ottenuto, non comprato!

Dott.MorenoZolghetti

2010-07-16 17:05

Dipende dal grado di purezza desiderato.

Se ti accontenti puoi procedere molto semplicemente così:

- disciogli alluminio in foglio (quello alimentare) in HCl conc.

- evapori tutta la soluzione fino a ottenere il solido

- continui a scaldare calcinando bene.

Quello che otterrai (oltre ai fumi di HCl) è alluminio ossido calcinato, difficilmente solubile negli acidi (specie se molto ben calcinato).

Questo accade perchè il cloruro idrato calcinato non diventa cloruro anidro, ma perde HCl e conserva l'ossigeno cui è molto affine, tanto da generare l'ossido.

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the-rock-91

2010-07-17 06:29

Il cloruro non l'avevo comprato ma l'avevo preparato come ha detto qui sopra Moreno però ho usato HCl 33% circa (quello delle ferramente). Finita la reazione avevo lasciato la soluzione grigia a riposo e dopo un giorno si sono separate due fasi: un fluido denso e grigio sotto, un liquido trasparente sopra. Poi ieri ho separato le fasi e aggiungendo NaOH come ha detto Max Friz nella parte trasparente si è formato un precipitato bianco gelatinoso (che dovrebbe essere l'idrossido di alluminio) che ho filtrato e lavato e appena posso lo calcino.

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Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Quello che otterrai (oltre ai fumi di HCl) è alluminio ossido calcinato, difficilmente solubile negli acidi (specie se molto ben calcinato).

Questo accade perchè il cloruro idrato calcinato non diventa cloruro anidro, ma perde HCl e conserva l'ossigeno cui è molto affine, tanto da generare l'ossido.

Ecco perchè quella volta che ho provato a fare AlCl3 anidro calcinandolo non è venuto! Quindi le scaglie bianche che avevo ottenuto erano Al2O3.

Dott.MorenoZolghetti

2010-07-17 09:03

Si, ma dovresti leggere prima di fare...

Ora, con NaOH non hai un ossido, ma un misto di idrossido, cloruro e alluminato che non riuscirai più a purificare.*Tsk, tsk*

Quello che avevi ottenuto in due fasi (come dici tu) non è altro che la soluzione di reazione a gradiente di densità, essendo il metallo sul fondo, a quel livello la concentrazione di cloruro è maggiore. Quello che avrsti dovuto fare (e che è anche molto logico quando si fanno reazioni in fase eterogenea) era mescolare, non separare le "fasi". Poi avresti dovuto filtrare, dopo verifica dell'esistenza di un eccesso di alluminio non reagito. Quindi avresti ottenuto il cloruro (impuro per tracce di ferro e altro...), difficilmente cristallizzabile, che calcinato genera l'allumina (ossido di alluminio).

Beefcotto87

2010-07-17 09:07

Io ho usato il carbonato, non l'idrossido di Na per precipitare Al(OH)3

Dott.MorenoZolghetti

2010-07-17 09:20

Beefcotto87 ha scritto:

Io ho usato il carbonato, non l'idrossido di Na per precipitare Al(OH)3

Emh...tu sei un caso disperato...asd

Beefcotto87

2010-07-17 09:23

Ehm... Grazzie Dottor Toscanelli

Max Fritz

2010-07-17 18:18

asd asd asd

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Si, ma dovresti leggere prima di fare...

Ora, con NaOH non hai un ossido, ma un misto di idrossido, cloruro e alluminato che non riuscirai più a purificare.*Tsk, tsk*

Comunque, se ha lavato bene l'Al(OH)3 e NON ha usato NaOH in eccesso ha già eliminato cloruri e alluminati (non formatisi). Poi ha detto che l'avrebbe calcinato, e presumo che intendesse scaldare Al(OH)3 fino a farlo diventare Al2O3... quindi credo che abbia capito.

Certo è che conveniva partire da KAl(SO4)2 con il procedimento che ho proposto io, specie se l'AlCl3-6H2O è così impuro... Se si parte dal cloruro idrato, a questo punto è molto più ragionevole la diretta decomposizione/calcinazione, a patto che stia attento e sia attrezzato a sufficienza contro i vapori di HCl.

the-rock-91

2010-07-18 06:24

Max Friz ha scritto:

asd asd asd

Comunque, se ha lavato bene l'Al(OH)3 e NON ha usato NaOH in eccesso ha già eliminato cloruri e alluminati (non formatisi). Poi ha detto che l'avrebbe calcinato, e presumo che intendesse scaldare Al(OH)3 fino a farlo diventare Al2O3... quindi credo che abbia capito.

Si, infatti intendevo procedere così, però non ho ancora avuto tempo di calcinare l'idrossido.

Il procedimento con l'allume non posso farlo perchè ne ho solo pochissimi grammi.