Mi chiedevo come si potesse fare del biossido di piombo partendo da piombo metallico...
Poi mi è venuto in mente di agire così:
1) si scioglie del Pb metallico con un acido ... tipo HNO3
3Pb + 8HNO3 ===> 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O
2) si fa precipitare solfato di piombo aggiungendo acido solforico e si separa il precipitato dalla soluzione
(Pb++) + 2(NO3-) + 2(H+) + (SO4--) ===> PbSO4(s) + 2(H+) + 2(NO3-)
3) Si prepara una soluzione di H2O2 e H2SO4 e vi si mette il solfato di piombo filtrato
H2O2 + PbSO4 + 2(H+) + (SO4--) + 2H2O ===> 2H2O + PbO2 + 4(H+) + 2(SO4--)
Secondo voi funziona?
io l'ho fatto dal solfato in ambiente basico (per idrossido di sodio) e poi aggiungendo ipoclorito...
puoi direttamente gocciolare il sale di piombo in una miscela fortemente basica di ipoclorito...
al-ham-bic
2010-01-19 23:25
Non funziona con H2O2.
Va bene il procedimento di Chimico con l'ipoclorito (anche se quel "fortemente" basico mi lascia perplesso), oppure quello che si usava un tempo industrialmente partendo dal minio, che funziona al 100%
Pb3O4 + 4 HNO3 ===> PbO2 + 2 Pb(NO3)2 + 2 H2O
L'acido nitrico deve essere diluito e la reazione completata, altrimenti rimane una mix di PbO2 e di minio parzialmente ox.
perchè il fortemente basico ti lascia perplesso Al?
al-ham-bic
2010-01-20 10:50
Perchè l'ipoclorito è già basico di per se e aggiungere ulteriore NaOH non so se porti al miglioramento dell'ox. visto che non si passa attraverso il piombito. Non ho mai notato in bibliografia questa aggiunta ulteriore di base.
Comunque il PbO2 rimane un ossido interessante, di un bel marrone scuro e vellutato, capace perfino di ossidare il manganese a Mn7+ ! 
al-ham-bic ha scritto:
Comunque il PbO2 rimane un ossido interessante, di un bel marrone scuro e vellutato, capace perfino di ossidare il manganese a Mn7+ !
Esattamente quello volevo fare...
Non riesco a trovare la redox del ClO-, com'è?
E' così:
ClO- + 2e- + H2O ===> Cl- + 2(OH-) ? Non riesco a capire il ruolo dell'ambiente basico...
neanche io mai notata l'aggiunta di base
perché l'aggiungi te, Chimico?
la semi-reazione giusta è questa, Drako:
ClO- (aq) + 2 H+ (aq) + 2 e- ---> Cl- (aq) + H2O (l)
Ma allora serve l'ambiente acido!
quella è la reazione in ambiente acido, comunque drako correggi nel post iniziale le equazioni...
c'è l'ultima che è orribilante...acqua da entrambe le parti che si puo tagliare...H+ da entrambe le parti che vanno semplificati ecc...
ecco da dove ci sono arrivato:
PbSO4 + 4OH- --> PbO2 + 2H2O + SO4-- + 2e-
ClO- + 2e- + H2O --> Cl- + 2OH-
-----------------------------------------------------------
PbSO4 + 2(OH-) + (ClO-) ---> PbO2 + (SO4--) + Cl-
in definitiva servono ioni OH-...o la reazione si spegne...
Quindi gli ioni OH- servono alla ossidazione del piombo, non alla riduzione dell'ClO-. Tutto chiaro... resta la pratica sperimentale....
Beefcotto87
2010-01-20 21:35
Col citrato funzionerebbe lo stesso?
citrato di piombo? si credo proprio di si...non credo che l'ipoclorito reagisca con il citrato...
Beefcotto87
2010-01-21 02:05
Giusto un'altra domandina... Ma che differenza visiva (colore) c'è fra i due ossidi del Pb? Dalle foto che ho visto in rete, sembrano identici :S
al-ham-bic
2010-01-21 10:06
Il PbO2 è marrone molto scuro
Il PbO è giallo (massicot) o rosso (litargirio, meno comune)
Al ma ti sei convinto del ''fortemente basico''??
al-ham-bic
2010-01-21 22:28
mmmhh...!
Sono un Galileiano puro... lasciami provare! 
al-ham-bic ha scritto:
Il PbO è giallo (massicot) o rosso (litargirio, meno comune)
Come mai due differenti colori? Strutture cristalline diverse? Non che il rosso intendi l'ossido misto di Pb(II) e Pb(IV)? (Minio)
Io a casa ho il PbO giallo. Ho notato che il minio non è più usato per le vernici antiruggine per via della cancerogeneità (che @@), chiederò in drogheria...
Lo voglio sintetizzare ed usarlo per identificare il manganese, e visto che ho il minio uso il metodo del Salomone.
2 PbO.PbO2 + 4 HNO3 —► PbO2 + 2 Pb(NO3)2 + 2 H2O
Una volta separato e filtrato il biossido, proverò a cristallizzare il nitrato.
Nexus ha scritto:
al-ham-bic ha scritto:
Il PbO è giallo (massicot) o rosso (litargirio, meno comune)
Come mai due differenti colori? Strutture cristalline diverse?
Esatto: il primo cristallizza nel sistema ortorombico (a, b, c), il secondo nel sistema tetragonale (a, a, c).
Ho fatto la sintesi del PbO2 partendo dal minio (20g), secondo il Salomone.
La resa mi sembra piuttosto bassa.
Stò ancora filtrando...
al-ham-bic
2010-02-07 13:57
La filtrazione per gravità è troppo impegnativa con particelle così piccole, dovresti operare su buchner.
Resa piccola perchè sei sotto i 7 grammi di PbO2? 
7 grammi partendo da 20 è la resa massima con questa reazione! (Pb3O4 + HNO3)
Se ne ottieni più di questa quantità, la reazione non è avvenuta completamente e il PbO2 è impuro di Pb3O4.
