al-ham-bic
2010-10-31 21:52
Ho presentato tempo fa la sintesi elettrolitica del bromato di potassio, alla quale rimando anche per la presente preparazione riguardo la parte introduttiva e generale, poichè anche l'ossidazione dello ioduro a iodato per via elettroltica è possibile e può portare a buoni risultati.
Come alimentazione elettrica della celletta ho usato l'alimentatore già presentato nel post di pag.1 di questo link e prima di inscatolare come si deve l'accrocco l'ho assemblato in maniera provvisoria e l'ho collaudato appunto per l'elettrolisi dello ioduro.
La foto sotto mostra l'assemblaggio "volante" di questo circuito, che sta alimentando la celletta a KI posta sopra il solito agitatore magnetico.
[Non si pensi che il banco di "chimica" (che sta qualche metro più in là) sia incasinato come questo di "elettricità": quello è un pochino più ordinato...]
Sono partito da 20 g di KI, sciolti in 40 ml di acqua, aggiungendo i soliti 50 mg di bicromato.
Anche in questo caso l'ossidazione è molto lunga (circa 10 ore a 3 A); appena data corrente la soluzione scurisce fortemente per la separazione di iodio e tale rimane fino alla fine dell'operazione; si ha ovviamente anche forte riscaldamento per effetto joule e ogni tanto va aggiunto qualche ml di acqua per riprstinare quella evaporata o decomposta. Non si deve esagerare nella densità di corrente altrimenti si ha elettrolisi dell'acqua e formazione di ossigeno all'anodo, cosa da evitare. Una corrente media di 3 A su pochi cmq di elettrodo è un buon compromesso. Ad un certo punto comincia a separarsi lo iodato: eventualmente filtrarlo e continuare l'elettrolisi fino a quando non se ne forma più.
Lavare opportunamente il precipitato con acqua fredda e ricristallizzarlo da acqua; all'inizio è grigio per le piccole tracce di carbonio derivanti dagli elettrodi, ma dopo un paio di ricristallizzazioni la parte scura rimane sulla carta da filtro e lo iodato è perfettamente incoloro e cristallino.
La resa, partendo da 20 g di KI è stata di 14 g di KIO3, quindi del 55% comprese tutte le perdite: direi che non è semplice aumentarla...
Nella foto questi 14 g di iodato in fogliette, che sono poi stati destinati a miglior causa, ovvero alla sintesi del periodato per ulteriore ossidazione in altro modo, come si vedrà nel successivo post dedicato.
... per estrarne una ventina di grammi in attesa che tu mi/ci indichi come sacrificarli 
