willylorbo
2013-03-04 23:32
Ciao. Oggi ho deciso di ricristallizzare questo sale, avendolo trovato in una vecchia bottiglia, tutto impaccato ed estremamente bagnato.
Una procedura trovata in letteratura [1] dice semplicemente di ricristallizzarlo da una miscela etanolo:etere dietilico 1:2. Ovviamente massima attenzione, specialmente con l'etere, incredibilmente infiammabile. Lavorare in luogo ventilato, lontano da scintille, con sistemi di protezione adeguati. E' possibile eseguire la ricristallizzazione anche da solo etanolo, perdendo un po' in resa.
Oltre ad eliminare eventuali impurezze, la ricristallizzazione darà dei cristalli più piccoli, facilmente pesabili e da cui si potrà eliminare per riscaldamento sotto vuoto quasi ogni traccia d'acqua. Per prima cosa ho pestato i blocchi di sale per favorirne la solubilizzazione.
Successivamente ho aggiunto lentamente la soluzione di etanolo/etere, tenendola a lenta ebollizione e veloce agitazione, fino a solubilizzare tutto il sale. Il processo di solubilizzazione è veramente lento, mi ci è voluta almeno mezz'ora per capire quanta soluzione usare (più o meno 20 mL per grammo di sale). Ecco tre foto dell'inizio della solubilizzazione, della soluzione più o meno satura, e della precipitazione dei primi cristallini (anche questa veramente lenta).
Lascio riposare tutta la notte la beuta, domani procedo con filtrazione, lavaggio ed essiccazione.
Riferimenti:
[1] Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd ed., Pergamon Press, 1998.
Interessante, non male. Devo dire che mi sono occupato spesso e volentieri di purificazione di composti chimici, soprattutto organici... Infatti ho aperto una discussione in cui ne parlo. Se avrò altro tempo metterò qualche altra purificazione... Mi rifaccio alla 6a ed. eng del libro da te citato... Ora non so a che edizioni siano arrivati. Però merita.
