Tetraminorame solfato sintesi

ciao a tutti,

stasera prosto un'esperienza semplice ma molto bella esteticamente presa dal mio libro di testo...

-occorrente

soluz. di ammoniaca( va bene anche quella commerciale al 5 %)

solfato di rame(II)

acqua distillata

rame metallico(ok anche le monete)

-procedura

Introdurre in un provetta 10 ml di NH3 ed il rame metallico...

attendere qualche ora e vedere come varia il colore della soluzione ..

sciogliere in una provetta mezza spatolina di solfato di rame in 15 ml di acqua.

Versare goccia a goccia la seconda soluz. nella prima...

Alle prime goccie si forma un precipitato verde- azzurro che ad ulteriore aggiunta di NH3 si scioglie dando alla soluzione un intenso e molto bello ( a mio parere) colore blu...

Si è formato lo ione Tetraamminorame [Cu(NH3)4]+ che dona il caratteristico colore.

Il precipitato che si forma temporaneamente è il sale Cu(OH)2SO4 che si scioglie in un ecceso di NH3

ciao

Non andrebbe in sintesi inorganica? XD XD ahahah

Comunque, se lo vuoi solido hai 2 modi:

1- Tratti del solfato rameico anidro (lo scaldi brevemente finchè non diventa bianco) con NH3 anidra (ma va bene anche leggermente umida, ovvero in vapore, almeno a me è venuto bene XD

2- Se vuoi dei piccoli cristalli tratti la soluzione con acetone puro o altri solventi organici! Asciughi dolcemente con carta assorbente o meglio con carta da filtro. Ovviamente poi lo chiudi bene in una bustina

io ho preso la soluzione ed ho precipitato il tetrammino con alcool etilico se nn ricordo male...oppure era acetone! uno dei 2 sicuro! ma probabilmente funzionano entrambi! Poi ho raccolto il ppt e l'ho messo in un porta campione....l'ho visto proprio 2 minuti fa..è ancora perfetto

Ci potrebbe stare anche li..ma io ho svolto questa eperienza...qundi mi sembrava più corretto metterla qua...

Le sintesi devono essere fatte di persona XD

scusami ma non ho capito cosa vuoi dire...io ho svolto questa sintesi ma la formula l'ho presa dal libro di testo..quindi l'ho messa in i vostri esperimenti..perchè l'ho fatto io

Anche le sintesi le fai tu XD

Ma non è affar mio, prova a portare a secco con solventi organici Vedrai che belli!

Bella la sintesi!!! Voglio provarla... di quale colore si formano i cristalli? Myt p.s.: ho spostato il 3D

Diventano di un blu moltoooo intenso...a me piacciono moltissimo....per darti un'idea ti metto una foto se la trovo..se no..immaginateli

sorry non trovate..posterò i cristalli quandi saranno abbastanza grandi e belli

wow immagino si! grazie voglio proprio provare

Non cristallizza all'aria!!! Il complesso perde l'ammoniaca facilmente e torna idrossido!

torna solfato....

non è l'idrossido che si scioglie in ammoniaca, no? Gli OH- non si attaccano al rame?

A me non tornava solfato :S

No è il solfato che sciogli in NH3..a me è accaduto cosi

va bhe, non è così semplice XD

ho capito..ma l'idrossido da dove arriva'??

Detto terra-terra:

Prendi una soluzione di ioni Cu II (il solfato è comodo) e vi aggiungi ammoniaca fino a che la soluzione non appare blu scura ed omogenea, senza precipitati e stop!

Se li vuoi estratrre si! E' il metodo migliore

Rusty ha scritto:

Ok grazie, ho trovato anche sul Salomone...

Rusty, ti metto la preparazione esatta del tetraaminorame solfato [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Sciogliere pian piano 50 g di CuSO4.5H2O in 75 ml di ammoniaca conc. e 50 ml di acqua distillata. Filtrare e aggiungere alla sol. limpida 75 ml di etanolo e lasciar riposare una notte in ambiente freddo. Filtrare su buchner i cristalli precipitati e lavarli con una mix di alcool/ammoniaca 1:1, poi con alcool ed etere e asciugare aspirando bene.

Cristalli blù profondo, solubilità 18,5 g/1oo ml acq.; lentamente si decompongono in aria o per riscaldamento rilasciando ammoniaca.

Se segui esattamente questa procedura vengono bene; credo che tu non abbia la possibilità di filtrare su buchner, quindi avrai qualche problema nella purificazione, che è importante per un prodotto ben fatto.

Prova questa variante che ti consiglio: aggiungi l'etanolo (spero non alcool denaturato, vero... ) lentamente stratificandolo sopra la sol. blù, senza mescolare subito ma lasciando che vada per diffusione. Naturalmente copri bene per evitare l'evaporazione.

Arrangiati meglio che puoi ===> aspettiamo cristalli come quelli che hai trovato in immagine

Rusty ha scritto:

grazie al! mi sa che ho usato ammoniaca in eccesso... cmq la sol appare blu scuro, penso sia questo l'obiettivo non ho etanolo, funzionerà con acetone puro?

Secondo me no , ma il caso aiuta gli audaci

Che la soluzione sia blù intenso non è significativo, lo è sempre, anche se non ottieni cristalli precipitati (sono questi che occorre ottenere).

Sì, potrebbe farlo bene, ma devi rispettare altrettanto bene le concentrazioni, altrimenti non precipita un cactus, non so se mi spiego...

Rusty ha scritto:

...p.s. L'etanolo 95° al negozio si alimentari mi costa 20 euro al litro

Il suo prezzo è sui 18, 20 è un po' sovraccaricato! Cerca il negozio che ha le bottiglie da mezzo litro (ci sono senza problemi) e spendi la metà!

Poi l'etanolo serve in altre mille occasioni.

al-ham-bic ha scritto:

Rusty ha scritto:

Ok grazie, ho trovato anche sul Salomone...

Rusty, ti metto la preparazione esatta del tetraaminorame solfato [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Sciogliere pian piano 50 g di CuSO4.5H2O in 75 ml di ammoniaca conc. e 50 ml di acqua distillata. Filtrare e aggiungere alla sol. limpida 75 ml di etanolo e lasciar riposare una notte in ambiente freddo. Filtrare su buchner i cristalli precipitati e lavarli con una mix di alcool/ammoniaca 1:1, poi con alcool ed etere e asciugare aspirando bene.

Cristalli blù profondo, solubilità 18,5 g/1oo ml acq.; lentamente si decompongono in aria o per riscaldamento rilasciando ammoniaca.

Se segui esattamente questa procedura vengono bene; credo che tu non abbia la possibilità di filtrare su buchner, quindi avrai qualche problema nella purificazione, che è importante per un prodotto ben fatto.

Prova questa variante che ti consiglio: aggiungi l'etanolo (spero non alcool denaturato, vero... ) lentamente stratificandolo sopra la sol. blù, senza mescolare subito ma lasciando che vada per diffusione. Naturalmente copri bene per evitare l'evaporazione.

Arrangiati meglio che puoi ===> aspettiamo cristalli come quelli che hai trovato in immagine

perchè non denaturato?

con i denaturanti e il colorante rosa come si può fare un buon complesso di tetramminorame(II)? è ovvio serva etanolo se non assoluto almeno a 95°... dai... va bene che costa l'etanolo assoluto però usare alcole denaturato non mi pare sta gran cosa

ma io non capisco perchè costi così tanto da voi, qui al supermercato costa sui 9 o 10 euro al litro.....boh

ma il denaturante modifica anche le proprieta dell alcol oppure è solo unaa sotazna in piu che colora e non reagisce?

i denaturanti sono fatti e messi apposta per evitare che la gente beva l'alcole etilico al 95° e anche per paracularsi visto il costo minore dell'alcole rosa rispetto a quello per uso alimentare dentro all'alcole rosa ci sono: metil etil chetone che bolle praticamente alla stessa temperatura dell'alcole etilico + bitrex (la sostanza di sintesi amara che esista e rende imbevibile l'alcole tanto da farsi vomitare) + tiofene (bolle circa alla stessa temperatura dell'alcole etilico) + colorante rosa

beh ma c'è una quantità irrisoria di colorante...e poi si puo sempre distillare per eliminare il colorante!

ah beh se riesci a distillare quella miscela e ad aver un buon distillato ochéi ma magari non tutti sanno o riescono in tale impresa.

quimico ha scritto:

...con i denaturanti e il colorante rosa come si può fare un buon complesso di tetramminorame(II)?

Esattamente per questo motivo!

(E in più, puzza...)

---

Zampi, mi dai l'indirizzo del supermercato che vende l'etanolo 96% a nove euro al litro? Vengo subito...

non parlo di separare l'etanolo puro ma solamente di eliminare il colorante...resta comunque denaturato!

al-ham-bic ha scritto:

quimico ha scritto:

...con i denaturanti e il colorante rosa come si può fare un buon complesso di tetramminorame(II)?

Esattamente per questo motivo!

(E in più, puzza...)

---

Zampi, mi dai l'indirizzo del supermercato che vende l'etanolo 96% a nove euro al litro? Vengo subito...

lo vendevano all iper lando.........

qua in provincia di padova

Ragazzi, chiudiamola qui plese... Non è il thread sull'etanolo

C'era già una discussione sul tetraminorame, ma era molto dispersiva.

Qui metto la sintesi vera e propria, fatta in pratica.

La procedura è leggermente diversa da quella che avevo consigliato a Rusty, e funziona perfettamente.

-12 g CuSO4.5H2O in becker 250 ml e aggiungere 40 ml acq. e sciogliere riscaldando. Lasciar raffreddare un po' e aggiungere 40 ml di ammoniaca conc., mescolare bene il liquido azzurro intenso e poi concentrare a leggera ebollizione fino a ridurre la sol. a 50 ml; aspettare che si raffreddi a temp. ambiente e aggiungere 40 ml di etanolo.

Raffreddare in ghiaccio il becker per un quarto d'ora. [Oggi 30 gen. avevo neve a volontà a disposizione per raffreddare!]. Filtrare su buchner il precipitato e lavare 2-3 volte con una sol. 1:1 di ammoniaca/etanolo.

Asciugare all'aria il [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Le foto, fatte con la neve intorno e luce sfalsata, non rendono il bellissimo colore azzurro violaceo del complesso del rame come si vede dal vero.

La neve...che originale la sintesi del complesso con la neve...

Ottima la documentazione iconografica!

Grazie!

Ma nel lab c'erano tre gradi! e mi son visto un'altra volta la cristallizzazione rapida dell'acido acetico... Bisogna prendere quello che passa il convento

Mi sa che abbiamo lo stesso problema...nel mio 5°C...

oggi però ho acceso il riscaldamento...altrimenti domattina la ridotta mobilità delle molecole...non mi consentirebbe alcuna sintesi...

complimenti al (come solito ) da me in lab ci sono 11°C ca. al mattino... sempre di stare al polo... va beh... ieri ho fatto un altro sale di rame(II) che serviva e la cui sintesi è semplice... ovvero l'idrossido di rame(II)... era di un fairy blue stupendo... leggermente solubile in NaOH conc. e insolubile in acqua e metanolo... difatti appena fatto, l'ho filtrato e lavato con due aliquote da 20 cc di acqua distillata e 20 cc ca. di metanolo... e ora è in uno schlenk sotto vuoto ad asciugare...

É si oggi era propio la giornata giusta anche qua ha nevicato e allora cosa cera di meglio che provare la sintesi del Tetraamminorame solfato? Ho seguito la sintesi di Al.. tranne che per una cosa..... non ho usato etanolo ma acetone, spero di non aver rovinato tutto.....la foto non rende giustizzia il colore é viola blu! adesso é ancora umido sono curioso di vedere domani.......... OT @ quimico oggi ho fatto anch'io un pò di idrossido di rame.... che colore stupendo....mi piace sempre! Fine OT

Si pare proprio Lui Io proposi tempo fa' lo scambio acetone in vece dell'etanolo ma mi dissero che non era la stessa cosa , forse il tuo risultato alla fine sarà diverso, DEVE esserlo altrimenti se ottieni lo stesso di Al ma usando acetone -> allora si possono intercambiare

Senti ma stai filtrando in questa foto? Sembra più blù che blù-viola in effetti

Bravo

Hhaaaaaaaaaa la foto non rende forse per il flash ma ti garantisco che é violaceo , purtroppo sta foto mi ha fatto così male che dovrò chiedere i danni morali al costruttore della macchina fotografica...hihi

Ho un dubbio Tetraminorame o Tetramminorame?

Sarebbe tetraamminorame. Rusty

Io a breve ci provo ma con la filtrazione a vuoto e senza neve, da me qui in Sicilia posso solo usare il ghiaccio

Non per cose jobba ma il tuo sembra più "bagnato" che umido!

Sarà la foto, sarà che non l'hai lavato con ammoniaca etanolo 1:1 ma non sembra lo stesso..

Magari Al sicuramente saprà dirci se l'acetone si poteva sostituire all'etanolo senza cambiamenti del prodotto finale..

La foto é subito successiva al secondo lavaggio.

Si ma l'hai lavata con ammoniaca acetone? No?

E poi comunque hai usato acetone al posto di etanolo..

Si lavata con ammoniaca ed acetone pratocamente ho sostituito l'etanolo con l'acetone per il resto ho seguito la procedura di Al.

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Si ma l'hai lavata con ammoniaca acetone? No?

E poi comunque hai usato acetone al posto di etanolo..

---

Io so che si dice tetraminorame ma si scrive tetramminorame sarò pazzo!

Non capisco la storia acetone/etanolo. Se la procedura dice etanolo, cosa c'entra l'acetone? Se una procedura dice di estrarre con etere, perchè devo usare cloroformio? La chimica e la nouvelle cousine non sono parenti! (anche se ultimamente sembra il contrario... ma vedo che sto diventando insofferente )

---

Le parole con "...ammino" sono più "italiane", quelle con "...amino" più assonanti con l'inglese... oggi si tende ad usare più queste, un tempo più quelle.

jobba ha scritto:

Si lavata con ammoniaca ed acetone pratocamente ho sostituito l'etanolo con l'acetone per il resto ho seguito la procedura di Al.

Si questo l'ho ben capito! non puoi fare un altra foto magari al prodotto asciutto da qui si vede come una soluzione con dei piccoli cristalli..

Hai filtrato sotto vuoto?

al-ham-bic ha scritto:

Non capisco la storia acetone/etanolo. Se la procedura dice etanolo, cosa c'entra l'acetone? Se una procedura dice di estrarre con etere, perchè devo usare cloroformio? La chimica e la nouvelle cousine non sono parenti! (anche se ultimamente sembra il contrario... ma vedo che sto diventando insofferente )

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Le parole con "...ammino" sono più "italiane", quelle con "...amino" più assonanti con l'inglese... oggi si tende ad usare più queste, un tempo più quelle.

Al APPUNTO avevamo ragione io e Rusty! Dunque cosa è venuto fuori dato che ha usato acetone??

Ma non è venuto fuori niente di strano! Mica reagiscono l'acetone e l'etanolo! E' solo una questione di solubilità... e di seguire le procedure

Ok chiedo Venia... Porgo le mie scuse!

Stasera bi-nologhiamo noi due...

Non c'è niente di niente di cui ti debba scusare, hai detto tutto benissimo

io aggiungendo acetone ho ottenuto un precipitato blu... penso di essere siuscito ad ottenere il tetramminorame

Ecco é asciutto blu con flash Viola senza flash é un pò sfocata ma si capisce..

Oggi ho preso etanolo per vedere la differenza....

Che differenza di solubilità dovrei riscontrare? a breve lo scoprirò.

Ah eccolo! Sembra proprio lui ma è meglio senza flash!

Però quello di Al ha un colore più bello

Altro quisito

Stavo per preparare il tutto con l'etanolo..

Sono andato all'aperto con la soluzione di solfato nella beuta e l'ammoniaca nel cilundro graduato,sennonché ha squillato il telefono... allora per la fretta ho appoggiato i contenitori sul muretto ancora un pò innevato e sono corso al telefono.

Al mio ritorno sono andato ad unire le soluzioni e con mia sorpresa si é cristallizato immediatamente un composto color indaco.Allora ho diviso il tutto in due parti in una ho aggiunto etanolo con il dubbio che cambiasse colore ,invece niente.

L'altra perte l'ho lasciata cosi come era per provare ad asciugarla come tale.

Qualcuno mi sa dire perché le soluzioni da fredde hanno cristallizzato immediatamente quando le ho unite dandomi un colore azzurro indaco?

Che coincidenza! Proprio adesso ho preparato il [Cu(NH3)4]SO4.

Io una volta l' ho essiccato nel forno a microonde dite che è ancora

solfato di tetraamminorame???

fosgene ha scritto:

Che coincidenza! Proprio adesso ho preparato il [Cu(NH3)4]SO4.

Io una volta l' ho essiccato nel forno a microonde dite che è ancora

solfato di tetraamminorame???

Molto probabilmente no il tetramminorame solfato con il calore si decompone in ammoniaca e solfato di rame...

Perchè non precipiti il tetraminorame?

Ok ho provato con etanolo ed é molto simile a quello sintetizzato con l'acetone però é più brillante.. ho postato anche la foto di quello sintetizzato con le soluzioni fredde ed etanolo il colore cambia decisamente. OT Ho provato a fare anche un altra sintesi provando ad aggiungere del nitrato di ammonio e idrossido di rame al posto del solfato e poi la solita procedura .Dovrebbe essere tetraammino rame nitrato giusto? [Cu (NH3) 4] (NO3) 2 . H2O Ho provato anche con ossido di rame e nitrato di ammonio al posto del solfato per fare tetraammino rame nitrato, il colore di entrambi é azzurro . Ma questa è un altra sintesi. fine OT

ale93 ha scritto:

Molto probabilmente no il tetramminorame solfato con il calore si decompone in ammoniaca e solfato di rame...

Infatti quando ho aperto il forno si sentivano dei forti odori pungenti(anche se io immaginavo che fosse NO).

fosgene ha scritto:

Che coincidenza! Proprio adesso ho preparato il [Cu(NH3)4]SO4.

Io una volta l' ho essiccato nel forno a microonde dite che è ancora

solfato di tetraamminorame???

Sconsiglio vivamente di mettere sostanze chimiche nel microonde, potrebbe essere mooolto pericoloso.

Soprattutto se non si sa cosa si sta facendo !!

Ser Alkemico ha scritto:

Sconsiglio vivamente di mettere sostanze chimiche nel microonde

Punto.

Io ho provato a sintetizzare A parte [Cu(NH3)4]SO4 ho sintetizzato anche:[Cu(NH3)4]Cl2 e anche carbonato di tetraamminorame

cioè hai precipitato il tetrammino rame con lo ione carbonato?

Ho provato a farlo mi è venuta fuori una soluzione celestina.

Anche i sali insolubili di Cu2+ si sciolgono in ammoniaca... Io ho provato anni fa a cristallizzare il carbonato basico di rame in questo modo

esattamente, l'ammonio idrossido solubilizza molti sali insolubili, dacchè i complessi che forma lo sono a loro volta...

jobba ha scritto:

Qualcuno mi sa dire perché le soluzioni da fredde hanno cristallizzato immediatamente quando le ho unite dandomi un colore azzurro indaco?

Ho capito,non dipende dalla temperatura ma da concentrazioni diferenti di CuSO4 o NH4OH.

É Azzurra e non blu,perché o il CuSO4 era troppo concentrato o c'era poca NH4OH.

"propio" non si dice -.-

http://www.etimo.it/?term=propio

Poco importa dei termini arcaici, ma se preferisci si può tornare ai geroglifici

Stamani ho sintetizzato anche io il tetramminorame solfato, ho seguito in ogni singolo momento la sintesi di Al, ma ho ottenuto un prodotto con un colore blu bellissimo (ovviamente una sua variante) ma non come quello di Al, sarà stato il solfato rameico autosintetizzato? Che so magari cambia qualcosina? Anche le acque madri eran dello stesso preciso identico colore di quelle di Al ma il prodotto più chiaro! Guardate:

Qui, quando verso i 40ml di ammoniaca al 30% nella soluzione di CuSO4

Qui, quando mescolo il tutto e pongo su piastra, per evaporare, fino a 50ml

http://uptiki.com/viewer.php?file=ftv9kr292007tlkhukbd.jpg

Giunto ai 50ml lascio raffreddare a temp. ambiente e noto un precipitato

http://uptiki.com/viewer.php?file=2ekx5e9pk072lr5lf8m.jpg

Dopo il bagno a ghiaccio per 20 minuti, e dopo aver filtrato su buchner

http://uptiki.com/viewer.php?file=e2kq7jmo5flj9yvgvif.jpg

Resa 5.8g (ho perso anche un pò di prodotto che ho buttato perchè era ancora macchiato di colore verde, quello del precipitato prima del bagno a ghiaccio)

http://uptiki.com/viewer.php?file=ruhz5szqho9jwbjovmd.jpg

Il colore è bellissimo! La resa non è male..

Ma è sicuro tetramminorame solfato??

Saluti,

**R@d**

hai fatto fuggire via l'ammoniaca......col calore.

Il colore è indubbiamente troppo chiaro. Ho riletto la sintesi di Al, ed effettivamente dice di scaldare dopo l'aggiunta di ammoniaca; io l'avevo sintetizzato precipitandolo con etanolo.

Una cosa, prima di scaldare, dopo aver aggiunto l'ammoniaca, hai verificato che tutto il solido fosse disciolto? Fin dalle prime 3 foto foto sembra di intravedere un precipitato di Cu(OH)2 o qualcosa di molto simile...

NaClO3 ha scritto:

hai fatto fuggire via l'ammoniaca......col calore.

Ho seguito alla lettera Al e dice di scaldare dopo l'aggiunta di ammoniaca..

Max Fritz ha scritto:

Il colore è indubbiamente troppo chiaro... Una cosa, prima di scaldare, dopo aver aggiunto l'ammoniaca, hai verificato che tutto il solido fosse disciolto? Fin dalle prime 3 foto foto sembra di intravedere un precipitato di Cu(OH)2 o qualcosa di molto simile...

Si il colore è più chiaro anche se c'è il flash..

Dopo che ho aggiunto ammoniaca è precipitato qualcosa non so cosa

Ma credevo fosse normale ho mescolato tutto come dice Al e non sembrava esserci più niente sul fondo del beaker.. poi ho posto su piastra.. ho postato le foto proprio per farvi vedere il precipitato.. perchè non si è sciolto? che è successo?

Il colore infatti è troppo chiaro, secondo me, come dice NaClO3 non bisognava scaldare, il tetrammonorame solfato decompone alle alte temperature in CuSO4 e NH3. Prova a aggiungere l'etanolo freddo subito dopo aver aggiunto l'ammoniaca, poi lasci cristallizzare per una notte in una beuta chiusa. Come hai fatto a scaldare ammoniaca al 30% :S?

R@dIo@TtIvO ha scritto:

Si il colore è più chiaro anche se c'è il flash..

Dopo che ho aggiunto ammoniaca è precipitato qualcosa non so cosa

quando aggiungi NH4OH al solfato di Cu(II), precipita l'idrossido di Rame che si ridiscioglierà nell'eccesso di NH4OH

ale93 ha scritto:

Il colore infatti è troppo chiaro, secondo me, come dice NaClO3 non bisognava scaldare, il tetrammonorame solfato decompone alle alte temperature in CuSO4 e NH3.

Prova a aggiungere l'etanolo freddo subito dopo aver aggiunto l'ammoniaca, poi lasci cristallizzare per una notte in una beuta chiusa.

Come hai fatto a scaldare ammoniaca al 30% :S?

Ragazzi ho seguito ciò che c'era scritto!

il tetramminorame solfato si decompone ad alte temperature non penso 70 gradi!

Non ho avuto nessun problema a scaldare non si sono sentiti chissà quanti vapori di ammoniaca.. Porca vacca devo rifarlo? Però quando lavavo la vetreria nelle acque madri dello stesso colore del prodotto che ha ottenuto Al ho visto in fondo piccoli grumi dello stesso e preciso colore blu-violetto del tetramminorame ottenuto sempre da lui.. Infatti lì ho pensato, ma come è possibile? Secondo me è precipitato quando ho versato ammoniaca qualcos'altro che non doveva precipitare..secondo voi cos'è?

NaClO3 ha scritto:

quando aggiungi NH4OH al solfato di Cu(II), precipita l'idrossido di Rame che si ridiscioglierà nell'eccesso di NH4OH

Ah giusto ma perchè non si è ridisciolto? io dopo averlo fatto precipitare ho mesocolato e posto su piastra.. capperi che palle..

prova a seguire la metodica dell'esimio Salomone.

Proverò! Grazie lo stesso a tutti che mi avete chiarito le idee!

Ho ingrandito ora la prima foto del prodotto asciutto e vedo che ci sono delle parti più scure e delle parti più chiare, molto probabilmente parte dell'idrossido non ha reagito. Non mi spiego neanche quel precipitato chiaro della terza foto...potrebbe ricordare il carbonato rameico, ma non può essere. L'unica soluzione sarebbe, dopo aver preparato il tetraaminorame solfato in soluzione, aggiungi subito l'etanolo, perchè se scaldi parte dell'ammoniaca va via e ti ritrasforma in solfato. Se fai così la resa è minore però il prodotto ottenuto è più puro

Ho capito dove è stato il mio errore!

Da Salomone:

Si prendono ad es. 50 gr di solfato

di rame cristallizzato e si sciolgono a caldo in 250 cm3 di acqua; alla soluzione

calda si aggiunge a piccole frazioni, agitando vigorosamente, dell'ammoniaca

concentrata sino a che il precipitato verdastro che si è prodotto

sia totalmente disciolto ed il liquido sia limpido e intensamente colorato in

azzurro.

Quindi come detto da clor e da Max il precipitato era Cu(OH)2 che dovevo, a mia insaputa, scioglierlo e aspettare che la sol tornasse blu limpido! Non lo sapevo dunque riproverò domani mattina e vi farò sapere!

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Stamani ho sintetizzato anche io il tetramminorame solfato....

Ma è sicuro tetramminorame solfato??

Saluti,

**R@d**

É blu perché non hai aggiunto etanolo.

Anche il lavaggio fallo con etanolo e ammoniaca in proporzioni uguali.

L'etanolo l'ho aggiunto

ho anche lavato ben 4 volte il prodotto su buchner con una mix 1:1 ammoniaca-etanolo..

Il problema, che abbiamo comunque capito, era il precipitato di idrossido rameico che non ho disciolto completamente (a mia insaputa) e quindi ho ottenuto un prodotto dove eran presenti sia parti di tetramminorame solfato sia di idrossido rameico..

ah, non hai aggiunto l'eccesso di ammoniaca, al CuSO4, necessario da far disciogliere il Cu(OH)2 formatosi?

NaClO3 ha scritto:

ah, non hai aggiunto l'eccesso di ammoniaca, al CuSO4, necessario da far disciogliere il Cu(OH)2 formatosi?

Molto probabilmente.. Anche se Al ne aggiunge 40ml e io ho fatto come lui.. secondo me già l'ammoniaca era in eccesso sono stato io a non far disciogliere completamente l'idrossido, ma in parte..

Eccomi di nuovo alle prese con questo sale dal bellissimo colore!

Ricapitolando:

In precedenza ebbi ottenuto non [Cu(NH3)4]SO4.H2O ma Cu(OH)2 dato che quando esso precipitò non lo disciosi del tutto..

Ho riadattato la sintesi dell'egregio Prof Salomone.

Ho sciolto 5g di CuSO4 in 25ml di acqua aiutandomi riscaldando e sempre a caldo ho aggiunto 30ml di Ammoniaca (in eccesso) a piccole frazioni, agitando vigorosamente e disciogliendo tutto il precipitato di idrossido rameico verdastro. Il liquido così deve essere limpido e blu! Verso il tutto in un cilindro da 100ml e aggiungo 55ml di EtOH, esattamente il doppio del volume del composto blu, lungo le pareti del cilindro in modo tale da creare una sospensione. Copro con parafilm e lascio riposare per 24 ore.

In quest'arco di tempo devono precipitare piccoli cristalli blu-viola del sale cupritetramminico [cit.], contenenti una molecola di H2O di cristallizazione.

Dopo le 24 ore si filtra su carta assorbente (non ho avuto tempo di filtrare su buchner..) e si conservano in un flacone ben chiuso.

Le foto con le rispettive e più importanti fasi:

Dopo l'aggiunta di ammoniaca

La sospensione:

http://uptiki.com/viewer.php?file=3frr180q1n8k4a5z2n61.jpg

Dopo 24 ore:

http://uptiki.com/viewer.php?file=ns7v5033mx2z3skn392.jpg

Il risultato finale:

http://uptiki.com/viewer.php?file=kc1lh7rz5lccqej4fp97.jpg

Resa di 3.1g discreta dato che son partito da 5g di CuSO4, ne ho perso un bel pò poichè ho filtrato su carta e ne sono rimasti residui

Dopo essiccamento:

http://uptiki.com/viewer.php?file=fkw51atstcfgjo2e0lc.jpg

Il colore è proprio quello inoltre non ho ottenuto alcun altro precipitato oltre che questo sale! Ho avuto cura nel disciogliere l'idrossido

Bel colore, questo si che è tetraamminorame solfato! Bravo!

ale93 ha scritto:

Bel colore, questo si che è tetraamminorame solfato! Bravo!

Grazie, Si finalmente lo possiamo dire !!

Anche se comunque la foto non rende al 100% il suo colore è molto più bello dal vivo!

Peccato solo per la filtrazione... già che c'eri forse sarebbe stato meglio aspettare e farla su buchner. Comunque per il resto ci siamo decisamente

Max Fritz ha scritto:

Peccato solo per la filtrazione... già che c'eri forse sarebbe stato meglio aspettare e farla su buchner. Comunque per il resto ci siamo decisamente

Hai proprio ragione! Ma ero così preso che non potevo montare tutto il marchingegno per la filtrazione a vuoto! L'importante è che è riuscito

Ispirato molto da Nurdrage e da Pubios Valesios ho realizzato un video (fotomontaggio) alla Nurdrage! Accetto tutti i commenti!

http://www.youtube.com/watch?v=aVt2LO_9dEE&feature=player_profilepage

Bello il video, ne avevo fatto uno anche io sul trietilborato ma è scomparso Molto Nurdragiano soprattutto l'avvertimento all'inizio

Bravo Radioattivo, Nurd Rage sarebbe fiero di te

Publios Valesios ha scritto:

Bravo Radioattivo, Nurd Rage sarebbe fiero di te

E anche di te! Grazie comunque per l'ispirazione

e xke non in italiano? io capisco l'inglese e comunque non è che mi si sta parlando di qualcosa di nuovo ma questo voler emulare non mi piace...pure il tono della voce hai copiato me frà!! fai in italiano e fottitene di cosa va di moda...

Chimico ha scritto:

e xke non in italiano? io capisco l'inglese e comunque non è che mi si sta parlando di qualcosa di nuovo ma questo voler emulare non mi piace...pure il tono della voce hai copiato me frà!! fai in italiano e fottitene di cosa va di moda...

Ahah gli ho copiato pure il tono della voce è vero! Però l'inglese serve molto in questo caso chiunque potra vedere e capire i video che d'ora in poi caricherò su youtube, dato che essa è la lingua più parlata e importante al mondo! I sottotitoli sono in Italiano..

Bravissimo! E' pacifico che l'inglese è la lingua attuale della scienza... questo è sicuro! Tuttavia mi sento di concordare con Chimico: facciamo in modo (qualche rarissima volta!) che anche gli altri SI ABBASSINO appena un minimo a capire l'italiano... dopotutto non si tratta di un commento in swahili o in macedone! Vedrai che un francese avrebbe parlato in FRANCESE! Punti vista comunque.

il grazie se lo mertita TUTTO ha saputo dire la procedura (apparte qualche insignificante errore di pronuncia) in inglese... bravo comunque

as1998 ha scritto:

il grazie se lo mertita TUTTO ha saputo dire la procedura (apparte qualche insignificante errore di pronuncia) in inglese... bravo comunque

E' vero ho fatto anche qualche errore di pronuncia poichè c'è l'emozione e poi devo leggere tutto secondo un tempo stabilito che si deve allineare alle foto e a volte l'accento mi cade su una vocale errata

Bello, bravo. L'inglese mi è tragicamente ostile, quindi anch'io gradirei maggiormente l'italiano, ma credo si tratti di stile e scelta del singolo sperimentatore.

Un consiglio a te e a tutti quelli che s'impegnano in questa forma di divulgazione: usate sempre e solo materiale da laboratorio, senza ricorrere a pentole, cucchiaini e piatti da portata.

Ciò che ne deriva è un'immagine corrotta del vostro lavoro, come se si potesse (As direbbe "potrebbe" fare questa chimica anche in una pasticceria. Lo dico qui non per criticare il tuo lavoro, ma come considerazione generale, su questo specifico contesto. A onor del vero, nel tuo video non ci sono oggetti estranei, anche se il filtraggio su carta assorbente è meglio tralasciarlo, preferendo quello su carta da filtro (che tra l'altro tu hai usato....).

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Bello, bravo. L'inglese mi è tragicamente ostile, quindi anch'io gradirei maggiormente l'italiano, ma credo si tratti di stile e scelta del singolo sperimentatore.

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Un consiglio a te e a tutti quelli che s'impegnano in questa forma di divulgazione: usate sempre e solo materiale da laboratorio, senza ricorrere a pentole, cucchiaini e piatti da portata.

Ciò che ne deriva è un'immagine corrotta del vostro lavoro, come se si potesse (As direbbe "potrebbe" fare questa chimica anche in una pasticceria. Lo dico qui non per criticare il tuo lavoro, ma come considerazione generale, su questo specifico contesto. A onor del vero, nel tuo video non ci sono oggetti estranei, anche se il filtraggio su carta assorbente è meglio tralasciarlo, preferendo quello su carta da filtro (che tra l'altro tu hai usato....).

Quoto pienamenente ciò che hai detto!

La chimica va fatta con le proprie attrezzature. Non mi sembra di aver usato niente di "estraneo". A volte però è preferibile il filtraggio su carta assorbente che su carta da filtro (che poi comunque ho usato). Ormai filtro sempre su buchner ma non avendo tempo di montare tutto l'apparato in giardino ho preferito "sbrigarmi" in quest'altro modo.

Chimico ha detto le stesse cose che dissi io sul primo video di Publios Valesios.

troppo copiare, perchè bisogna essere così poco originali??

perchè usare l'inglese se siamo in Italia tra italiani?

a parte che la lingua più parlata è il mandarino (non l'agrume, quello si mangia!), pensi che un francese avrebbe parlato in inglese? l'unica cosa che stimo dei francesi è il loro amor proprio e delle proprie tradizioni.

Ottimo lavoro!

NaClO3 ha scritto:

Chimico ha detto le stesse cose che dissi io sul primo video di Publios Valesios.

troppo copiare, perchè bisogna essere così poco originali??

perchè usare l'inglese se siamo in Italia tra italiani?

a parte che la lingua più parlata è il mandarino (non l'agrume, quello si mangia!), pensi che un francese avrebbe parlato in inglese? l'unica cosa che stimo dei francesi è il loro amor proprio e delle proprie tradizioni.

Ottimo lavoro!

La lingua più parlata è il mandarino e lo so ma solo perchè lì in Cina sono milioni!

Volevo dire che l'inglese è la lingua più importante di sicuro e che tutti dovrebbero saper parlarlo o quantomeno capirlo..

Riguardo al video..beh.. Mi piace fare le cose per bene, avendo io un sito che riceve 1385 circa visite al mese da, chissà, molte parti del mondo devo pur far capire almeno gli esperimenti che faccio e niente è meglio dell' usar l'inglese, soprattutto per quello.. Infatti d'ora in poì la traduzione(sottotili) saranno in italiano e la voce in inglese! Inoltre mi esercito sempre più nella pronuncia

Grazie comunque per : "ottimo lavoro"

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Infatti d'ora in poì la traduzione(sottotili) saranno in italiano e la voce in inglese!

Grazie comunque per : "ottimo lavoro"

e cosa costa fare il contrario?

Ecco, però ora basta con questi "commenti e risposte" sul video; torniamo in tema per cortesia

Max spendo un'ultimo commento sui video e non me ne volere.

E' già stato detto da altri comunque. L'inglese oltre che la lingua più diffusa è la lingua della scienza, le maggiori ricerche e i maggiori studi sono pubblicati in inglese, i corsi più importanti di materie scientifiche sono tenuti proprio in questa lingua, perciò proprio per questo ho scelto di pubblicare in inglese sforzandomi il più possibile di utilizzare una pronuncia corretta e comprensibile a tutti. Non è solo per difendere quello che faccio che credo che l'utilizzo di una lingua comune in ambito scientifico sia auspicabile, come strumento che unisce persone diverse di nazioni diverse che collaborano insieme per un "utile comune" (passatemi il parolone )...

Sono d'accordo con Moreno, è necessario utilizzare il più possibile gli strumenti adatti, anche se al nostro, al mio livello, spesso bisogna sopperire alle mancanze anche con patetici barattoli e cucchiaini da thè e di ciò non se ne può fare poi una grossa colpa...

Per quanto riguarda Nurd Rage è chiara la mia ispirazione a lui, ma credo che più che uno scimmmiottare isterico e esibizionista sia stato fino ad adesso costruttivo e complementare...

Non voglio andare OT, ma riprendendo il discorso delle ammine legate a metalli, è possibile oltre al tetraminorame solfato ottenere dei sali simili, magari con il ferro lo zinco o altri?

Qualcuno di voi ha mai provato?

certo, vi sono complessi per parecchi metalli.

seguendo questo testo:

PREPARAZIONE DI [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Sciogliere circa 5 g di CuSO4·5H2O nella minima quantità di acqua necessaria (solubilità a 20°C: 26.6 g/100 cm3 H2O). Aggiungere, sotto agitazione e sotto cappa, ca. 10 cm3 di NH3 concentrata. Per far precipitare il sale complesso, si aggiungano, goccia a goccia e sotto agitazione, 10 cm3 di etanolo.

Filtrare il precipitato su büchner, lavare con 20 cm3 di etanolo e asciugare alla pompa. Non seccare in stufa!

[Cu(NH3)4]SO4.H2O solfato di tetramminorame(II), blu-violetto, si decompone a 150°C; solubilità a 20°C: 18.5 g 100 cm-3; insolubile in etanolo.

Mi sono usciti cristalli di questo tipo:

http://i40.tinypic.com/2mmx27m.jpg

se non li spezzettavo erano un pezzo unico che sembrava terra viola.

Le immagini che trovo su internet invece li mostrano così:

http://i43.tinypic.com/14t29h2.jpg

Hanno riposato una notte.

Ho unito le discussioni: la prossima volta ashanti ti pregherei di utilizzare la funzione "cerca".

ashanti ha scritto:

seguendo questo testo:

PREPARAZIONE DI [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Sciogliere circa 5 g di CuSO4·5H2O nella minima quantità di acqua necessaria (solubilità a 20°C: 26.6 g/100 cm3 H2O). Aggiungere, sotto agitazione e sotto cappa, ca. 10 cm3 di NH3 concentrata. Per far precipitare il sale complesso, si aggiungano, goccia a goccia e sotto agitazione, 10 cm3 di etanolo.

Filtrare il precipitato su büchner, lavare con 20 cm3 di etanolo e asciugare alla pompa. Non seccare in stufa!

[Cu(NH3)4]SO4.H2O solfato di tetramminorame(II), blu-violetto, si decompone a 150°C; solubilità a 20°C: 18.5 g 100 cm-3; insolubile in etanolo.

Mi sono usciti cristalli di questo tipo:

http://i40.tinypic.com/2mmx27m.jpg

se non li spezzettavo erano un pezzo unico che sembrava terra viola.

Le immagini che trovo su internet invece li mostrano così:

http://i43.tinypic.com/14t29h2.jpg

Hanno riposato una notte.

Ti posso dire con gran certezza che i secondi sono cristalli di solo CuSO4*5H2O

Concordo in pieno! Il secondo è CuSO4 pentaidrato. Il tuo invece è tetramminorame solfato, è uscito a tutti noi così perchè quegli idioti ci hanno fatto aggiungere EtOH sotto agitazione e non stratificandolo sopra...

Cosa??

Cambia solo il modo di cristallizzare, se stratifichi si formano bei cristalli, se agiti si formano tanti cristallini, ma non cambia assolutamente nulla nella sostanza-

dalle 12 pagine di discussione non ho capito se è possibile utilizzare ammoniaca al 4%, ho solo questa! Magari sciogliendo il solfato direttamente nell'ammoniaca diluita? Corbelleria?

Lo so clor, ma anche l'occhio vuole la sua parte! Spleen penso si possa usare anche quella, è cosa buona e giusta solubilizzare il sale direttamente in ammoniaca al 4%, però dopo devi aggiungere un saccho di acetone o etanolo per far precipitare il complesso! A breve (oggi pomeriggio) ci provo e poi ti so dire!

Io mi chiedevo se era possibile ottenere cristalli di questo sale, similmente a come li otteniamo dal solfato di rame.Avevo visto sempre qui che la solubilità era intorno a 18g/100 ml H2O, conoscendo ciò potremmo provare a ottenere i cristalli per sovrasaturazione ? Il blu del tetraminorame solfato mi piace troppo

Ma certo che puoi, chiaramente essendo la molecola di una dimensione diversa non cristallizzerà nello stesso modo del solfasto di rame*5H2O.

Io avevo provato per lentissima diffusione di etanolo azeotropo, si sono separati una miriade di bellissimi aghi dall'apparenza fibrosa.

Infatti, di solito si stratifica EtOH sopra una soluzione di tetramminorame solfato. Prima o poi ci proverò anche io! Invece sconsiglio si concentrare facendo bollire o facendo evaporare lentamente la soluzione di tetramminorame solfato poichè si ha una perdita di ammoniaca eil complesso sparisce!

EtOH mmm, come il metodo per fare i cristalli di saccarosio insomma, ma è da fare in un cristallizzatore ?? ma ciò comporterebbe una difficoltà a stratificare l'etanolo, o in un cilindro graduato ?? ma ciò comporterebbe un ingombro sterico per i cristalli, cosa che potrebbe rovinare l'estetica...

come sarebbe più opportuno operare ?

Puoi usare anche un vasetto della marmellata o un becker a forma alta!

Davide93 ha scritto:

EtOH mmm, come il metodo per fare i cristalli di saccarosio insomma, ma è da fare in un cristallizzatore ?? ma ciò comporterebbe una difficoltà a stratificare l'etanolo, o in un cilindro graduato ?? ma ciò comporterebbe un ingombro sterico per i cristalli, cosa che potrebbe rovinare l'estetica...

come sarebbe più opportuno operare ?

Nessun ingombro sterico, i cristalli si formano benissimo, se il tuo scopo è arrivare a dei cristalloni, ti avviso, è altamente improbabile che ci arrivi.

Nessun cristallone, sono qualche piccolo e modesto cristallo, purchè sia bello Dato che questo è il topic della sintesi, allego la mia di sintesi: sono partito da 13,94 g di solfato di rame, ho seguito la metodica di al per tutto il procedimento, apparte il fatto che ho fatto l'ultimo lavaggio con solo etanolo per evitare puzza di ammoniaca e perdita di tempo per asciugarlo (sono poco paziente ) Accorgimenti: -mentre dimezzavo il volume mi si è formata nel beker una patina nera-marroncina, tenace è capitato pure a voi se avete provato questa sintesi ??? - più una curiosità, ma una volta asciutto aveva una consistenza spugnosissima questo sale, bellissimo da tagliere prodotto finito:

E' spugnoso perché sono aghi minuscoli e non una polverina cristallina.

Quindi forma cavità più voluminose rispetto ad una massa di critallini "sferci".

Il colore è il suo, dimezzi il volume, si separa ammonio idrossido e scambia il solfato del rame con 2OH-, quest'ultimo si decompone a ossido di rame nero.

Almeno, questo penso io!

CuO!!!! molto logico!!! allora ho fatto bene a filtrare prima di aggiungere etanolo

grazie mille!!!!

Riporto anche io la sintesi di questo complessino del rame.

Reagenti e attrezzature

- CuSO4*5H2O         

- NH3 30%

- EtOH

- Becher da 100mL

Procedimento

Si inizia pesando 10g di solfato rameico che, sotto forte agitazione, si cercano di solubilizzare in 10mL di acqua. Quando la dissoluzione è completata (o quasi) si aggiungono piano piano 15mL di NH3 concentrata. Dapprima precipita l'idrossido rameico che rapidamente si ridiscioglie per formare il complesso che dona un colore viola scuro alla soluzione.

CuSO4 + 2H2O + 2NH3 --> Cu(OH)2 + (NH4)2SO4

Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 + 2NH3 --> [Cu(NH3)4(H2O)2]SO4

Dato che la soluzione si scalda durante l'aggiunta dell'ammoniaca, si rafredda in ghiaccio fino a quando il sistema non diventa ben freddo. Allo stesso modo si mettono a raffreddare 12,5mL di etanolo (io ho usato quello alimentare al 96%). Ora lentamente sotto agitazione si fa gocciolare l'etanolo nella soluzione viola. Più tempo ci si mette, più grandi verranno i cristallini del complesso. Il meglio sarebbe usare un imbuto gocciolatore o separatore (comunque qualcosa con un rubinetto), non avendone a disposizione io ho usato una pasteur. Il prodotto precipita subito e si filtra su filtro a pieghe lavandolo poi con le acque madri e successivamente 2/3 volte con una soluzione 1:1 di NH3/EtOH (10mL a volta bastano).

In forma solida ha formula [Cu(NH3)4]SO4*H2O. Ne ho ottenuti 8,37g.