valeg96
2017-08-15 12:48
Dopo svariati mesi di quasi sterile contemplazione dell'acido ossalico uniti a oltre un anno di disprezzo verso l'inutile urea, ho deciso finalmente di provare una semplicissima sintesi da manuale, adattata dal Vogel, Practical Organic Chemistry 3rd ed., p.442 III.133.2.(vi). Ho già visto che esiste una vecchia (2014) discussione a riguardo, pressoché inconcludente, quindi ne scrivo direttamente un'altra. Questo sale è estremamente facile da sintetizzare, e con un pò di cura è possibile ottenere cristalli anche molto belli. Annuncio subito che per qualche arcano motivo il telefono si è rifiutato di fare foto decenti, sia per il colore che per la messa a fuoco. La reazione è semplicissima: una classica acido-base dove due molecole di urea salificano con una molecola di acido ossalico, formando un sale poco solubile: Ho sciolto 5.15g di urea (0.0857mol) in 30mL di acqua e 6.02g di H2C2O4·2w (0.0477mol, reagente per 0.049mol in leggerissimo eccesso) in 70mL di acqua. Unendo le due soluzioni si osserva una cristallizzazione pressoché immediata; i cristalli sono rimossi filtrando su cotone e vengono ricavati altri due successivi batch in congelatore (peltier), senza effettuare alcuna evaporazione a caldo della soluzione madre. Ha fornito tre batch di cristalli bianchissimi, incolori e quasi trasparenti, i più fini con una brillantezza quasi perlescente. Seccati in essiccatore per un paio di settimane su CaCl2+NaOH si mostrano visivamente di qualità, forma e dimensione uniforme. Resa totale di 7.51g su un teorico di 9.009g, l'83.3%. La resa si potrebbe migliorare effettuando ulteriori cristallizzazioni, ma ho deciso di fermarmi alla terza. L'ossalato di urea dovrebbe avere punto di fusione a 171°C, ma non ho i mezzi per misurarlo. Che io sappia non ha alcun uso di particolare interesse se non l'essere un sale sfruttato per l'identificazione qualitativa dell'urea, come per il nitrato di urea (da una soluzione ricca di urea, se aggiunti acido nitrico o acido ossalico precipitano i rispettivi sali poco solubili). Nelle foto si vedono alcuni dettagli dei cristalli. I numeri sono relativi alla cristallizzazione.
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