2011-03-23, 19:12 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-03-23, 21:43 da Max Fritz.) Come avevo messo in conto da quanto Al aveva provato la sua metodica, ecco che ho tentato la sintesi della molecola attraverso l'altra via. La procedura era stata postata da quimico, il consiglio di utilizzare il bicarbonato d'ammonio è stato di Chimico 
Reagenti:
-Benzile
-Benzaldeide
-Ammonio bicarbonato
-Acido acetico glaciale
-Etanolo
-Ammoniaca concentrata
Procedura:
In un pallone da 250ml a collo smerigliato si versano 107mL di acido acetico glaciale e si aggiungono 11g di NH4HCO3. Si lascia reagire fino a che non termina lo sviluppo di CO2 e si aggiungono 5,25g di benzile precedentemente essiccato su P2O5 (questo passaggio l'ho aggiunto perchè utilizzo un prodotto autosintetizzato; le grandi quantità d'acqua che può contenere possono essere un danno per la stechiometria della reazione, dunque consiglio vivamente di essiccarlo!!).
Si addizionano infine 2,5mL di benzaldeide. Si monta a ricadere con un allihn e si lascia bollire per un'ora e tre quarti (la procedura consigliava un'ora, Chimico aveva fatto reagire per un'ora e mezza, io che non sono mai soddisfatto ho aspettato un altro po'
).
Scaduto il tempo, si lascia raffreddare. Qui la procedura consiglia di aggiungere 300mL di acqua, e così ho fatto. Succede però che la lophine, come nell'altra procedura, diventa fastidiosissimamente appiccicosa e rimane attaccata come goccioline gialle semisolide e melassose sulle pareti del recipiente. Consiglio dunque di evitare la filtrazione in questo penoso stato e di aggiungere, come ho fatto io, direttamente l'ammoniaca necessaria alla neutralizzazione che collabora alla solidificazione del prodotto e ad una più facile raccolta dello stesso.
Filtrando ed essiccando si ottiene la lophine grezza, nel mio caso con una resa superiore al 100%, segno di scarsa purezza.
Essa già presenta una buona chemioluminescenza, ma per ottenere il prodotto puro e ancor più efficace occorre ricristallizzarlo da etanolo acquoso. Ho usato 100ml di una miscela al 70-80% di etanolo (non denaturato!!) in acqua, e si è già mostrata molto difficile la solubilizzazione, quindi sconsiglio eccessi spropositati di acqua. Il "solvente" dev'essere bollente e l'agitazione costante. Al termine della ricristallizzazione consiglio di aggiungere un'ulteriore porzione da 10ml di acqua e porre in bagno a ghiaccio per qualche minuto. Si filtra alla pompa e si asciuga fino a completa secchezza e a prodotto perfettamente polveroso (non devono rimanere granuli!!). Aiutarsi con un mortaio per rompere i grumi rimasti.
Ecco infine le immagini della chemioluminescenza secondo la "ricetta" già descritta da Al; a sinistra l'aggiunta di H2O2 e a destra la LUCE
:
Osservazioni:
La resa di 5,3g di prodotto ricristallizzato corrisponde al 71% della teorica. Si presenta come una polvere perfettamente bianca abbastanza inerte, anch'essa "elettrizzabile" come il prodotto preparato secondo l'altro metodo, anche se in minor misura. Dopo la chemioluminescenza dà luogo ad una sospensione schiumosa di aggregati cristallini bianchi galleggianti, simili a "muffe", la cui composizione non mi è nota.
Ecco anche uno schemino riassuntivo della reazione, anche se questo coinvolge 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato come catalizzatore:
![[Immagine: lophine.gif]](https://files.pbworks.com/download/dQhOFo8XBJ/jeanbont/23978527/lophine.gif)
Di altro direi che non ho da aggiungere nulla... quindi lascio a voi i commenti
Reagenti:
-Benzile
-Benzaldeide
-Ammonio bicarbonato
-Acido acetico glaciale
-Etanolo
-Ammoniaca concentrata
Procedura:
In un pallone da 250ml a collo smerigliato si versano 107mL di acido acetico glaciale e si aggiungono 11g di NH4HCO3. Si lascia reagire fino a che non termina lo sviluppo di CO2 e si aggiungono 5,25g di benzile precedentemente essiccato su P2O5 (questo passaggio l'ho aggiunto perchè utilizzo un prodotto autosintetizzato; le grandi quantità d'acqua che può contenere possono essere un danno per la stechiometria della reazione, dunque consiglio vivamente di essiccarlo!!).
Si addizionano infine 2,5mL di benzaldeide. Si monta a ricadere con un allihn e si lascia bollire per un'ora e tre quarti (la procedura consigliava un'ora, Chimico aveva fatto reagire per un'ora e mezza, io che non sono mai soddisfatto ho aspettato un altro po'
). Scaduto il tempo, si lascia raffreddare. Qui la procedura consiglia di aggiungere 300mL di acqua, e così ho fatto. Succede però che la lophine, come nell'altra procedura, diventa fastidiosissimamente appiccicosa e rimane attaccata come goccioline gialle semisolide e melassose sulle pareti del recipiente. Consiglio dunque di evitare la filtrazione in questo penoso stato e di aggiungere, come ho fatto io, direttamente l'ammoniaca necessaria alla neutralizzazione che collabora alla solidificazione del prodotto e ad una più facile raccolta dello stesso.
Filtrando ed essiccando si ottiene la lophine grezza, nel mio caso con una resa superiore al 100%, segno di scarsa purezza.
Essa già presenta una buona chemioluminescenza, ma per ottenere il prodotto puro e ancor più efficace occorre ricristallizzarlo da etanolo acquoso. Ho usato 100ml di una miscela al 70-80% di etanolo (non denaturato!!) in acqua, e si è già mostrata molto difficile la solubilizzazione, quindi sconsiglio eccessi spropositati di acqua. Il "solvente" dev'essere bollente e l'agitazione costante. Al termine della ricristallizzazione consiglio di aggiungere un'ulteriore porzione da 10ml di acqua e porre in bagno a ghiaccio per qualche minuto. Si filtra alla pompa e si asciuga fino a completa secchezza e a prodotto perfettamente polveroso (non devono rimanere granuli!!). Aiutarsi con un mortaio per rompere i grumi rimasti.
Ecco infine le immagini della chemioluminescenza secondo la "ricetta" già descritta da Al; a sinistra l'aggiunta di H2O2 e a destra la LUCE
:Osservazioni:
La resa di 5,3g di prodotto ricristallizzato corrisponde al 71% della teorica. Si presenta come una polvere perfettamente bianca abbastanza inerte, anch'essa "elettrizzabile" come il prodotto preparato secondo l'altro metodo, anche se in minor misura. Dopo la chemioluminescenza dà luogo ad una sospensione schiumosa di aggregati cristallini bianchi galleggianti, simili a "muffe", la cui composizione non mi è nota.
Ecco anche uno schemino riassuntivo della reazione, anche se questo coinvolge 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato come catalizzatore:
Di altro direi che non ho da aggiungere nulla... quindi lascio a voi i commenti
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![[radioattivo]](https://www.myttex.net/forum/images/smilies/radioattivo.gif "[radioattivo]")
a meno che non è pieno zeppo d'acqua...il mio prodotto era perfettamente asciutto! quindi potreste secondo me evitare di metterlo in essiccatore...basta ricristallizzarlo da solvente organico adatto e seccarlo all'aria...
