2012-01-07, 17:53 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2012-01-07, 22:31 da al-ham-bic.) A quanto pare (e pare davvero 
) le sintesi sembrano seguire la situazione nazionale: poca roba e roba magra (Max, pensaci tu...).
Allora, tanto per buttare ogni tanto un po' di carne nell'arena, metto una sintesi ruspante e abbastanza semplice, che ho fatto tempo fa per provare successivamente la sintesi del 2-naftolo (semplicissimo in teoria, molto difficile in pratica).
Facciamoci intanto il 2-naftalensulfonato sodico.
La procedura è abbastanza facilmente riproducibile, un po' laboriosa nella ricristallizzazione perchè il prodotto ha densità bassa ed occorre lavorare su consistenti volumi di materiale. Rispettando le temperature si riesce a rendere minima la solfonazione in posizione alfa (l'1-naftalensulfonato è più critico da fare) e non occorre alla fine separare gli isomeri.
Materiale occorrente:
- naftalene
- acido solforico
- sodio idrossido
- sodio cloruro
- vetreria opportuna
- in un pallone a due colli da 250 ml con applicato imbuto separatore e termometro che tocca quasi il fondo, introdurre 50 g di naftalene finemente macinato e riscaldare prima fino a fusione (80°) e poi piano piano fino a raggiungere la T di 160° (tolleranza di più o meno 5 gradi).
Dall'imbuto separatore far gocciolare lentamente, sempre agitando e in circa 5 minuti, 45 ml di H2SO4 conc., controllando che la temperatura si mantenga nel range previsto. La miscela scurisce notevolmente; cessare il riscaldamento e tenerla in agitazione per altri 5 minuti. Lasciar raffreddare e versare il prodotto in un becker da un litro contenente 500 ml di acqua, mescolando. Se la solfonazione è stata corretta non si deve avere separazione di naftalina indecomposta ma tutto si deve sciogliere perfettamente (rimane una opalescenza dovuta ad una piccola quantità di 2-dinaftilsulfone C10H7-SO2-C10H7) insolubile).
Portare poco sotto l'ebollizione e neutralizzare la soluzione con NaOH al 20%; siccome c'è H2SO4 in eccesso ne serve una buona quantità e verso la fine procedere molto lentamente, senza far diventare basica la soluzione.
Portare all'ebollizione e se non si ha soluzione completa aggiungere lentamente acqua bollente fino ad avere una soluzione leggermente scura ma perfettamente limpida.
Lasciando raffreddare si ha abbondantissima separazione di 2-naftalensulfonato sodico in squamette leggere e voluminose che fanno quasi solidificare tutta la massa.
Filtrare su buchner (occorrerebbe un filtro molto grande, quindi farlo in più passaggi) spremendo bene il prodotto, che rilascia l'acqua molto facilmente.
Ricristallizzare il prodotto come segue: preparare circa un litro di soluzione di NaCl al 10% ed in 500 ml di questa portata all'ebollizione sciogliere il prodotto mescolando energicamente; se non si scioglie tutto aggiungere ancora dell'acqua salata bollente, fino ad avere anche questa volta una soluzione limpida.
Filtrare come sopra, spremere il pù possibile e lavare appena appena con acqua ghiacciata e poi lasciar seccare all'aria.
Il 2-naftalensulfonato sodico si presenta appunto sotto forma di squamette voluminose e leggere di colore leggermente beige e con una traccia odorosa del prodotto di partenza (ho detto una traccia, non deve puzzare di naftalina!).
Come ho detto la sintesi è abbastanza facile (attenzione alla T°!), ma discretamente lunga nella purificazione; porta comunque ad una buona quantità di prodotto (circa 55 g). Teniamolo buono finchè ci verrà voglia di tentare di sostituire il gruppo solfonico con l'ossidrile del 2-naftolo.
) le sintesi sembrano seguire la situazione nazionale: poca roba e roba magra (Max, pensaci tu...).Allora, tanto per buttare ogni tanto un po' di carne nell'arena, metto una sintesi ruspante e abbastanza semplice, che ho fatto tempo fa per provare successivamente la sintesi del 2-naftolo (semplicissimo in teoria, molto difficile in pratica).
Facciamoci intanto il 2-naftalensulfonato sodico.
La procedura è abbastanza facilmente riproducibile, un po' laboriosa nella ricristallizzazione perchè il prodotto ha densità bassa ed occorre lavorare su consistenti volumi di materiale. Rispettando le temperature si riesce a rendere minima la solfonazione in posizione alfa (l'1-naftalensulfonato è più critico da fare) e non occorre alla fine separare gli isomeri.
Materiale occorrente:
- naftalene
- acido solforico
- sodio idrossido
- sodio cloruro
- vetreria opportuna
- in un pallone a due colli da 250 ml con applicato imbuto separatore e termometro che tocca quasi il fondo, introdurre 50 g di naftalene finemente macinato e riscaldare prima fino a fusione (80°) e poi piano piano fino a raggiungere la T di 160° (tolleranza di più o meno 5 gradi).
Dall'imbuto separatore far gocciolare lentamente, sempre agitando e in circa 5 minuti, 45 ml di H2SO4 conc., controllando che la temperatura si mantenga nel range previsto. La miscela scurisce notevolmente; cessare il riscaldamento e tenerla in agitazione per altri 5 minuti. Lasciar raffreddare e versare il prodotto in un becker da un litro contenente 500 ml di acqua, mescolando. Se la solfonazione è stata corretta non si deve avere separazione di naftalina indecomposta ma tutto si deve sciogliere perfettamente (rimane una opalescenza dovuta ad una piccola quantità di 2-dinaftilsulfone C10H7-SO2-C10H7) insolubile).
Portare poco sotto l'ebollizione e neutralizzare la soluzione con NaOH al 20%; siccome c'è H2SO4 in eccesso ne serve una buona quantità e verso la fine procedere molto lentamente, senza far diventare basica la soluzione.
Portare all'ebollizione e se non si ha soluzione completa aggiungere lentamente acqua bollente fino ad avere una soluzione leggermente scura ma perfettamente limpida.
Lasciando raffreddare si ha abbondantissima separazione di 2-naftalensulfonato sodico in squamette leggere e voluminose che fanno quasi solidificare tutta la massa.
Filtrare su buchner (occorrerebbe un filtro molto grande, quindi farlo in più passaggi) spremendo bene il prodotto, che rilascia l'acqua molto facilmente.
Ricristallizzare il prodotto come segue: preparare circa un litro di soluzione di NaCl al 10% ed in 500 ml di questa portata all'ebollizione sciogliere il prodotto mescolando energicamente; se non si scioglie tutto aggiungere ancora dell'acqua salata bollente, fino ad avere anche questa volta una soluzione limpida.
Filtrare come sopra, spremere il pù possibile e lavare appena appena con acqua ghiacciata e poi lasciar seccare all'aria.
Il 2-naftalensulfonato sodico si presenta appunto sotto forma di squamette voluminose e leggere di colore leggermente beige e con una traccia odorosa del prodotto di partenza (ho detto una traccia, non deve puzzare di naftalina!).
Come ho detto la sintesi è abbastanza facile (attenzione alla T°!), ma discretamente lunga nella purificazione; porta comunque ad una buona quantità di prodotto (circa 55 g). Teniamolo buono finchè ci verrà voglia di tentare di sostituire il gruppo solfonico con l'ossidrile del 2-naftolo.
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