2015-10-24, 11:16 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2015-10-25, 09:55 da ohilà.)
Ho trovato finalmente il tempo per rimettere mano al lab. Per riprendere un po' la mano ho fatto una semplice condensazione aldolica tra acetofenone e p-tolualdeide.
Max a suo tempo aveva sintetizzato il derivato con la benzaldeide.
REAGENTI
- Acetofenone
- 4-metilbenzaldeide (p-tolualdeide)
- Idrossido di sodio
- Etanolo
PROCEDURA
Miscelare 25 ml di etanolo 95% con 40 ml d'acqua e poi sciogliervi 4,4 grammi di sodio idrossido. Quando la soluzione torna a temperatura ambiente aggiungere 10 ml di acetofenone e porre su agitatore a velocità abbastanza alta.
Aggiungere 10,2 ml di tolualdeide e agitare per circa tre ore.
La temperatura non deve superare i 30°C, ma non è un grosso problema. Non si scalda più di tanto.
Tende a formarsi un precipitato giallastro sempre più abbondante, che può mettere in difficoltà un'ancoretta magnetica troppo piccola.
Per aumentare la resa si può porre a bagno di ghiaccio per un po'.
Filtrare il prodotto e lavarlo ripetutamente con piccole porzioni d'acqua fredda finché non scompare l'odore intenso dei reagenti e finché le acque di lavaggio non risultano neutre. Si può abbondare con i lavaggi, tanto il prodotto è pochissimo solubile.
Si lascia asciugare all'aria ottenendo 16,6 grammi di 4-metilbenzal(acetofenone) sotto forma di polvere cristallina appena giallina. Volendo penso si possa ricristallizzare da etanolo o etilacetato.
Max a suo tempo aveva sintetizzato il derivato con la benzaldeide.
REAGENTI
- Acetofenone
- 4-metilbenzaldeide (p-tolualdeide)
- Idrossido di sodio
- Etanolo
PROCEDURA
Miscelare 25 ml di etanolo 95% con 40 ml d'acqua e poi sciogliervi 4,4 grammi di sodio idrossido. Quando la soluzione torna a temperatura ambiente aggiungere 10 ml di acetofenone e porre su agitatore a velocità abbastanza alta.
Aggiungere 10,2 ml di tolualdeide e agitare per circa tre ore.
La temperatura non deve superare i 30°C, ma non è un grosso problema. Non si scalda più di tanto.
Tende a formarsi un precipitato giallastro sempre più abbondante, che può mettere in difficoltà un'ancoretta magnetica troppo piccola.
Per aumentare la resa si può porre a bagno di ghiaccio per un po'.
Filtrare il prodotto e lavarlo ripetutamente con piccole porzioni d'acqua fredda finché non scompare l'odore intenso dei reagenti e finché le acque di lavaggio non risultano neutre. Si può abbondare con i lavaggi, tanto il prodotto è pochissimo solubile.
Si lascia asciugare all'aria ottenendo 16,6 grammi di 4-metilbenzal(acetofenone) sotto forma di polvere cristallina appena giallina. Volendo penso si possa ricristallizzare da etanolo o etilacetato.
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