2010-10-11, 01:21 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-07-08, 18:18 da Max Fritz.)
Finalmente è arrivata la bilancia! ho allora deciso di aprire quell'armadietto dei reagenti ed una volta tanto ho deciso di guardare sulla mensolina dei reagenti organici.
cosa vedo? il deserto XD ho pochissimi reagenti organici ma 2 dei pochi mi colpiscono, penso: ''ma io avevo visto da qualche parte una reazione con questi due reagenti o mi sbaglio?'' NO non mi sbaglio!
Ecco allora che mi armo per partire in battaglia! dovevo farli fuori!
Il bottino di guerra è questo bell'anello che se non fosse per la grandezza lo porterei sicuramente al dito in questo momento.
Vi dico come l'ho ottenuto:
Reagenti e solventi
Benzile 1.06 g ( 5 mmol)
Urea 0.60 g (10 mmol)
NaOH al 30% 3 mL
Etanolo 95% 15 mL
Acqua
Procedimento
cosa vedo? il deserto XD ho pochissimi reagenti organici ma 2 dei pochi mi colpiscono, penso: ''ma io avevo visto da qualche parte una reazione con questi due reagenti o mi sbaglio?'' NO non mi sbaglio!
Ecco allora che mi armo per partire in battaglia! dovevo farli fuori!
Il bottino di guerra è questo bell'anello che se non fosse per la grandezza lo porterei sicuramente al dito in questo momento.
Vi dico come l'ho ottenuto:
Reagenti e solventi
Benzile 1.06 g ( 5 mmol)
Urea 0.60 g (10 mmol)
NaOH al 30% 3 mL
Etanolo 95% 15 mL
Acqua
Procedimento
Ho pesato i reagenti e li ho messi nel seguente ordine in un pallone da 100 mL contenente il solvente (15 mL di etanolo); Benzile-Urea-NaOH(aq)
Come urea ho quella a pallini ma prima di usarla ho deciso di ricristallizzarla da Etanolo. Ho semplicemente sciolto l'urea in etanolo caldo e poi ho fatto raffreddare la soluzione che lascia depositare cristalli aghiformi incolori.
Il colore della soluzione prima dell'aggiunta dell'idrossido è GIALLO, man mano che aggiungo la soluzione di idrossido la miscela di reazione va assumendo sempre più il colore MARRONE.
Una volta aggiunti tutti i reagenti ho messo qualche pezzettino di carborundum per regolare l'ebollizione ed ho quindi messo il tutto a riflusso in un bagno d'acqua bollente montando un refrigerante a bolle sul pallone.
Il bagno d'acqua si è rivelato troppo poco caldo infatti il riflusso è stato molto lento.
Dopo un ora di debole riflusso ho deciso di mettere il pallone direttamente sulla piastra calda ed ho quindi messo la miscela di reazione in condizioni di forte riflusso.
Ho tenuto 1 altra ora a bollire la miscela che nel frattempo era diventata sempre più scura tendente al marrone.
Passate circa 2 ore e 10 minuti dal primo segno di ebollizione ho tolto il pallone dalla piastra ed ho lasciato raffreddare a t.a. .
Una volta a t.a. ho versato la miscela in un becker da 400 mL con 25 mL di acqua. Ho lasciato riposare per circa 15 minuti agitando di tanto in tanto la soluzione con una bacchetta di vetro.
Passati i 15 minuti ho filtrato la soluzione che si presentava molto torbida con particelle grigio-marroni in sospensione.
La filtrazione l'ho fatta con la pompa da vuoto ed ho dovuto ripetere 2 volte l'operazione per avere una soluzione decente. (se dovessi riprovare di certo userei un filtro a pieghe e filtrerei per gravità)
Ho scartato il precipitato che si presenta grigio-marrone di consistenza quasi gommosa oserei dire, il quale intasa molto il filtro, ed ho mantenuto la soluzione alla quale ho aggiunto HCl al 33% per portare il pH a valori molto bassi.
Subito durante l'aggiunta dell'acido si schiarisce la soluzione e precipita un solido lattiginoso che mi ricordava il cloruro d'argento. Tale ppt ha un colore inizialmente bianco che poi dopo pochi minuti si avvicina al giallo paglierino.
Ho messo il becher con la soluzione acida in un bagno di acqua e ghiaccio per qualche minuto in modo da completare la precipitazione del prodotto.
A questo punto ho filtrato il prodotto con una pompa da vuoto e l'ho lasciato seccare all'aria. Domani lo peserò e poi lo ricristallizzerò da etanolo al 95%.
ecco la foto del prodotto prima della ricristallizzazione
Resa: 33% La resa doveva essere più alta dato che quando ho ricristallizzato da etanolo ho usato troppo solvente...potevo fare ridurre un po la soluzione ma ho raccolto quello che è precipitato essendo abbastanza. La resa tipica è circa 44% non mi sono dunque allontanato tantissimo! Prima della cristallizzazione il peso era di circa 1.1 g dopo è sceso a 0.43 g
Pf:
Come urea ho quella a pallini ma prima di usarla ho deciso di ricristallizzarla da Etanolo. Ho semplicemente sciolto l'urea in etanolo caldo e poi ho fatto raffreddare la soluzione che lascia depositare cristalli aghiformi incolori.
Il colore della soluzione prima dell'aggiunta dell'idrossido è GIALLO, man mano che aggiungo la soluzione di idrossido la miscela di reazione va assumendo sempre più il colore MARRONE.
Una volta aggiunti tutti i reagenti ho messo qualche pezzettino di carborundum per regolare l'ebollizione ed ho quindi messo il tutto a riflusso in un bagno d'acqua bollente montando un refrigerante a bolle sul pallone.
Il bagno d'acqua si è rivelato troppo poco caldo infatti il riflusso è stato molto lento.
Dopo un ora di debole riflusso ho deciso di mettere il pallone direttamente sulla piastra calda ed ho quindi messo la miscela di reazione in condizioni di forte riflusso.
Ho tenuto 1 altra ora a bollire la miscela che nel frattempo era diventata sempre più scura tendente al marrone.
Passate circa 2 ore e 10 minuti dal primo segno di ebollizione ho tolto il pallone dalla piastra ed ho lasciato raffreddare a t.a. .
Una volta a t.a. ho versato la miscela in un becker da 400 mL con 25 mL di acqua. Ho lasciato riposare per circa 15 minuti agitando di tanto in tanto la soluzione con una bacchetta di vetro.
Passati i 15 minuti ho filtrato la soluzione che si presentava molto torbida con particelle grigio-marroni in sospensione.
La filtrazione l'ho fatta con la pompa da vuoto ed ho dovuto ripetere 2 volte l'operazione per avere una soluzione decente. (se dovessi riprovare di certo userei un filtro a pieghe e filtrerei per gravità)
Ho scartato il precipitato che si presenta grigio-marrone di consistenza quasi gommosa oserei dire, il quale intasa molto il filtro, ed ho mantenuto la soluzione alla quale ho aggiunto HCl al 33% per portare il pH a valori molto bassi.
Subito durante l'aggiunta dell'acido si schiarisce la soluzione e precipita un solido lattiginoso che mi ricordava il cloruro d'argento. Tale ppt ha un colore inizialmente bianco che poi dopo pochi minuti si avvicina al giallo paglierino.
Ho messo il becher con la soluzione acida in un bagno di acqua e ghiaccio per qualche minuto in modo da completare la precipitazione del prodotto.
A questo punto ho filtrato il prodotto con una pompa da vuoto e l'ho lasciato seccare all'aria. Domani lo peserò e poi lo ricristallizzerò da etanolo al 95%.
ecco la foto del prodotto prima della ricristallizzazione
Resa: 33% La resa doveva essere più alta dato che quando ho ricristallizzato da etanolo ho usato troppo solvente...potevo fare ridurre un po la soluzione ma ho raccolto quello che è precipitato essendo abbastanza. La resa tipica è circa 44% non mi sono dunque allontanato tantissimo! Prima della cristallizzazione il peso era di circa 1.1 g dopo è sceso a 0.43 g
Pf:
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