ANALISI DEL SUOLO (1): determinazione dei nitrati
L'importanza di conoscere il tenore di nitrati in un suolo è evidente, essedo l'azoto nitrico uno dei principali componenti dei comuni fertilizzanti sintetici. Esistono svariati metodi procedurali, ma quello qui proposto è particolarmente "accessibile" anche in un laboratorio domestico. Messo a punto da Schloesing qualche annetto fa, il metodo è di tipo gasometrico e quindi adatto quando il tenore in nitrati è abbastanza "consistente". Se si ricercano nitrati in tracce, meglio ricorrere alla colorimetria. Solitamente si ricorre all'apparecchio omonimo, ma nel nostro caso sarà sufficiente utilizzare un banale pallone a collo lungo, da 500 mL, a fondo piatto, munito di un tappo a due fori. In un foro collegheremo un imbuto gocciolatore da 100 mL e nell'altro foro faremo passare un tubo in vetro piegato a doppia squadra che sarà impiegato per condurre il gas svolto nella reazione in un tubo gasometrico tenuto verticalmente e con la base aperta sommersa in un cristallizzatore contenente acqua. In mancanza di vetreria complicata ci si aggiusta con provettoni, tubo di gomma e recipienti (vaschette) da cucina.

Reagenti:
- soluzione di ferro (II) cloruro ottenuta sciogliendo 200 g di ferro in fili in acido cloridrico conc., scaldando verso il termine della reazione. Si filtra la soluzione su filtro di vetro e si porta a 1 L con acqua distillata bollita.
- soluzione di nitrato di potassio 3,3 g/L in acqua distillata.
- acido cloridrico al 25% circa
- idrossido di sodio M

Procedimento:
Si prelevano 500 g di terreno (preventivamente essiccato a 105°C e setacciato) e si agitano meccaniamente (con agitatore a turbina) con un litro di acqua distillata per almeno 3 ore e poi si lascia a riposo per una giornata. Quindi si filtra su carta e 250 mL di filtrato, corrispondenti a 125 g di terreno, vengono evaporati in capsula, su bagno maria bollente, dopo essere stati alcalinizzati con 2-3 mL di NaOH 1M, fino a ridurre il volume a 20-30 mL.

Nel palloncino da 500 mL (meglio se da 300 mL) sono versati 40 mL di soluzione di ferro (II) cloruro e di tappa. Attraverso l'imbuto gocciolatore si introducono 30 mL di acido cloridrico al 25% e si fa bollire fino a scacciare tutta l'aria dal tubo di sviluppo che pesca nel cristallizzatore.

Ora, dopo aver posto l'estremità libera del tubo di sviluppo all'interno del tubo gasometrico colmo di acque e capovolto nel cristallizzatore, si versa l'estratto, poi le relative acque di lavaggio e per tre volte 10 mL di acido cloridrico 25%, nell'imbuto gocciolatore e si fa cadere goccia a goccia, ciascuna soluzione nel pallone, senza mai interrompere l'ebollizione.
L'ossido di azoto (NO) che si forma viene raccolto nel tubo gasometrico e quando il volume letto sul tubo è costante, lo si allontana tappandolo con un dito, lo si trasporta in un becher alto (da 1 L), colmo d'acqua e si equilibra la pressione sollevando o abbassando il gasometro fino a quando l'altezza dell'acqua è identica fuori e dentro il tubo. Si leggono ora i mL di gas sviluppato. Immediatamente dopo di ripete l'intera prova usando al posto dell'estratto di terreno, 10 mL di soluzione di nitrato potassico contenente 0.0054 g di N nitrico. Si legge il volume di gas sviluppato anche in questo caso, con le stesse modalità descritte per il terreno.

Calcolo:
essendo le condizoni di temperatura e di pressione identiche nei due saggi, è sufficiente confrontare i volumi di NO svolti.

N nitrico % = [(a x 0.0054) / (b x P)] x 100

dove a indica il numero di mL di NO svolto dal terreno, b quello dei mL svolti dalla soluzione di nitrato e P rappresenta il peso in grammi dell'aliquota di terreno usato (125 g, nel nostro caso).

Prometto di fornire foto dell'apparecchio di Schloesing il prima possibile. :-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ecco, come promesso, le foto dello strumento.


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