ANALISI DELLE ACQUE (13) : determinazione dell'alluminio
La determinazione colorimetrica dell'alluminio fonda il suo principio nella reazione tra il metallo in forma ionica e un indicatore specifico : l'alluminon, sale ammonico dell'acido aurintricarbossilico. Si sviluppa una colorazione rossa che si può misurare con un colorimetro o si può confrontare con un serie di standard.

Occorrente:
- Para-nitrofenolo : soluzione all'1% m/v
- HCl ~ 1N
- NH3 1:4
- Acido tioglicolico : soluzione all'1% v/v ; preparata al momento dell'uso
- Soluzione tamponata di alliminon - per preparare la questa soluzione sciogliere in 100mL di acqua distillata ciascuno dei seguenti reattivi: 133g di acetato di ammonio, 126mL di HCl concentrato, 0,9g di aurintricarbonato d'ammonio, 10g di gomma arabica. Versare queste quattro soluzioni in un matraccio tarato da 1L, mescolando accuratamente e diluire fino al segno. Lasciar riposare una notte e, se necessario, filtrare senza aspirazione. Questa soluzione è stabile per 6 mesi; il pH dove essere tra 3,8 e 4.
- Standard di alluminio : sciogliere 1g di Al per analisi in 20-25 mL di HCl concentrato, scaldando. Portare il volume a 1000mL : 1mL std = 1mg Al

Procedimento:

Ad un campione di 25mL di acqua in esame, aggiungere una goccia di p-nitrofenolo, poi ammoniaca fino a colorazione gialla, infine acido cloridrico 1N fino a scomparsa del detto colore. Addizionare 1mL di acido tioglicolico e aggiungere 5mL della soluzione tamponata di alluminon, agitare.
Immergere il recipiente con all'interno il campione in un bagno-maria bollente e tenerlo per 15min. Raffreddare e portare a volume 50mL con acqua distillata e leggere a lunghezza d'onda pari a 525nm.
La curva di taratura si costruisce preparando una serie di standard a partire dalla soluzione di alluminio, che si possono confrontare in matracci tarati da 50mL o utilizzando una serie di tubi di Nessler.

Interferenti : Il cloro, se presente in concentrazione superiori a 5ppm, disturba e si può eliminare aggiungendo un leggero eccesso di tiosolfato di sodio. Il cromo trivalente ed esavalente formano con l'alluminon un complesso che offre una colorazione simile a quella dovuta all'alluminio. Ossidare Cr(III) a Cr(VI) mediante acqua ossigenata, che si elimina per ebollizione. Si fanno passare 50mL di acido cloridrico N/100 attraverso una colonna di resina Dowex 1 x 10 di grado analitico. Si fanno passare ora nella colonna 25mL dell'acqua in esame (trattata con acqua ossigenata), che si gettano; ed altri 25mL, che si usano per la determinazione dell'alluminio.

*Nota per Mario : Ho dimenticato di aggiungere l'ultimo passaggio; anche a me è parso strano quando ho riletto ora.
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Christian per questo post:
Roberto
Metodologia interessante questa, che sembra avere il pregio di evitare l'interferenza del ferro. Potrebbe per cortesia dirmi dove ha reperito questa procedura?

....... Il cromo trivalente ed esavalente formano con l'alluminon un complesso che offre una colorazione simile a quella dovuta all'alluminio. Ossidare Cr(III) a Cr(VI) mediante acqua ossigenata, che si elimina per ebollizione.

Ma se il Cr(VI) forma una colorazione simile all'Al, perchè ossidare il Cr (III) ?

saluti
Mario
Cita messaggio
(2012-06-22, 13:18)Mario Ha scritto: Metodologia interessante questa, che sembra avere il pregio di evitare l'interferenza del ferro. Potrebbe per cortesia dirmi dove ha reperito questa procedura?

....... Il cromo trivalente ed esavalente formano con l'alluminon un complesso che offre una colorazione simile a quella dovuta all'alluminio. Ossidare Cr(III) a Cr(VI) mediante acqua ossigenata, che si elimina per ebollizione.

Ma se il Cr(VI) forma una colorazione simile all'Al, perchè ossidare il Cr (III) ?

saluti
Mario
L'analisi chimica delle acque naturali ed inquinate di Giovanni Bianucci e Esther Ribaldone Bianucci
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
Cita messaggio
(2012-06-22, 13:35)Christian Ha scritto: L'analisi chimica delle acque naturali ed inquinate di Giovanni Bianucci e Esther Ribaldone Bianucci

Grazie!
Posso avere un suo commento anche sulla seconda domanda?

saluti
Mario
Cita messaggio
Sì, certo! Invece di scrivere un nuovo messaggio ho aggiunto una nota nella metodica.
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
Cita messaggio
Al momento non ho a disposizione il testo originale e quindi non posso commentare in modo esaustivo.
Sicuramente la metodica soffre dell'interferenza dei polifosfati e sopratutto dei fluoruri, i quali danno risultati in difetto.
Mentre i primi possono essere eliminati per idrolisi acida a caldo, per i secondi non vi è scampo.
Non a caso in tutti i metodi che usano come reattivo i coloranti derivati del trifenilmetano si dovrebbe misurare a parte il contenuto dei fluoruri, poi, con l'ausilio di una curva di correlazione, si calcola il valore reale della concentrazione di Al presente.

saluti
Mario
Cita messaggio
Il procedimento è identico al saggio col rosso di alizarina P.S.:
--- acidificare con HCl,
--- due gocce di alizarina P.S.,
--- goccia a goccia l'ammoniaca fino a debole alcalinità,
--- si porta a ebollizione.
A raffreddamento avvenuto, se c'è alluminio, la soluzione è rosa con fluorescenza gialla.

Anche con l'alizarina P.S. il cromo e il ferro formano lacche rosse, tuttavia quella dell'alluminio mostra una fluorescenza gialla assolutamente caratteristica.
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)