Dott.MorenoZolghetti
2012-06-28 10:48
Visti i tempi che corrono (mi riferisco alle discussioni del Forum su vanadio e suoi sali), ho pensato potesse essere utile questa semplice procedura di determinazione del vanadio nelle acque, ovviamente non obbligatoriamente "potabili", ma piuttosto considerate in modo generale.
La tecnica qui descritta è quella di Fishman e Skougstad, proposta nel 1964, quando ancora non esistevano strumenti di routine più sofisticati del buon vecchio colorimetro. La reazione è una catalisi che sfrutta proprio le capacità catalitiche del vanadio, in un processo di ossidazione che vede coinvolti l'acido gallico e lo ione persolfato. Gli alogenuri interferiscono e vengono eliminati con il solito metodo al mercurio (nitrato di mercurio (II)). Ferro (III) in concentrazioni superiori a 0,5 mg/L e il Cu (II) oltre gli 0,05 mg/L, disturbano e devono essere eliminati diluendo il campione in modo opportuno.
Reagenti
- soluzione di nitrato di mercurio (II): 0.35 g/L;
- soluzione di persolfato di ammonio ottenuta sciogliendo 50 g di sale in una soluzione di acido ortofosforico diluito al 40% e portando a volume di 1 L con l'acido; Attenzione: il reattivo va usato non prima di 24 ore dalla preparazione e non dopo le 48 ore.
- soluzione di acido gallico ottenuta disciogliendo 20 g di acido in un litro di acqua bollente. Se necessario filtrare una volta raffreddata. La soluzione va preparata poche ore prima dell'uso e non si conserva oltre le 24 ore.
Soluzione standard di vanadio a 100 mg/L: 229 mg di ammonio metavanadato sono disciolti in acqua e portati a 1000 mL. Diluire poi al momento dell'uso (10 mL ---> a 1 L) questa soluzione per avere uno standard a 1 mg/L e diluire (10 mL ---> a 1 L) quindi ancora la soluzione figlia per avere una soluzione di lavoro di 0,010 mg/L. Con questa solizione allestire 5 tubi da 10 mL nel seguente modo:
tubo A: bianco, introdurre solo 10 mL di acqua distillata;
tubo B: 1 ug/L, introdurre 1 mL di soluzione di lavoro e 9 mL di acqua distillata;
tubo C: 2,5 ug/L, introdurre 2,5 mL di soluzione di lavoro e 7,5 mL di acqua distillata;
tubo D: 5 ug/L, introdurre 5 mL di soluzione di lavoro e 5 mL di acqua distillata;
tubo E: 10 ug/L, introdurre 10 mL di soluzione di lavoro.
Allestire un analogo tubo da 10 mL con l'acqua in esame.
Ora a ciascuno dei sei tubi (dopo mescolamento opportuno!) versare nell'ordine:
- 1 mL di soluzione di nitrato mercurico,
- 1 mL di soluzione di persolfato ammonico,
- 1 mL di soluzione di acido gallico.
Mescolare per inversione e attendere un'ora esatta, tenendo le provette a 25°C circa. Leggere quindi a 415 nm l'intensità di colore sviluppata e costruire una curva di taratura. Ovviamente, in mancanza di un colorimetro, la tecnica dei tubi di Nessler va benissimo. Il tenore in vanadio dell'acqua in esame è già espresso direttamente in ug/L.
Se la concentrazione di vanadio nel campione dovesse risultare inferiore a 1 ug/L, è possibile provvedere a una concentrazione riducendo 100 mL di acqua in esame a un volume di circa 5 mL, riscaldando in capsula di porcellana, su evaporatore a sabbia. Al campione aggiungere 2-3 gocce di acido fosforico al 40%. Se si forma sedimento, provvedere a filtrazione con un setto di vetro sinterizzato e versare il filtrato direttamente in un matraccio tarato a 10 mL. Unire le acque di lavaggio di capsula e imbuto. Portare a 10 mL e utilizzare il concentrato per la determinazione. Ovviamente la concentrazione di vanadio ottenuta va divisa per 10.
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