ANALISI DELLE ACQUE (3): determinazione delle sostanze organiche
Determinazione delle sostanze organiche secondo Kubel

La determinazione è molto semplice, basata sul potere riducente della sostanza organica, operato sul permanganato a caldo e in ambiente acido.

Reattivi:
Permanganato di potassio soluzione 0,01 N (Normale)
Acido ossalico soluzione 0,01 N
Acido solforico diluito 1:3 (1 parte di acido e due parti di acqua distillata)

Modo di operare.

A un campione di acqua di pozzo o di superficie di 100 mL, posti in beuta da 250 mL, addizionare 5 mL di acido solforico 1:3. Mettere sul fuoco, aggiungere 10,0 mL di permanganato N/100 e bollire la soluzione per 10 minuti esatti. (E' consigliabile aggiungere qualche perlina di vetro per regolarizzare l'ebollizione).
Dopo tale tempo, aggiungere a caldo 10,0 mL di acido ossalico N/100, mescolare e quindi titolare a caldo con la soluzione di permanganato N/100, fino al rosa persistente per almeno 1 minuto.
Leggere sulla pipetta (da 10 mL) il volume di titolante occorso per ossidare completamente l'eccesso di acido ossalico.

Calcolo.
I mL di permanganato usati nella titolazione moltiplicati per 0,8 forniscono i mg/L di ossigeno consumato.
Per risalire ai mg/L di sostanza organica. i mL di permanganato vanno moltiplicati per 15,8.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
**R@dIo@TtIvO**
Sto analizzando come per i bicarbonati lo stesso campione d'acqua che sgorga a 650m di altezza a Romitello presso Borgetto in provincia di Palermo. Sarebbe l'acqua che d'estate bevo anzi bevono tutti quelli del luogo!

Dunque qui quando faccio bollire:
   

Successivamente si versa la sol 0.01N di ossalico e il tutto torna incolore. Sempre a caldo e velocemente si titola con permanganato potassico 0.01N fino a rosa persistente :

   

Ho utilizzato 1,1 mL di titolante.

Dunque i calcoli:
Ossigeno consumato = 1,1 x 0.8 = 0.88 mg/L, Il Dottore Zolghetti mi dice che le linee guida dicono 0.5mg/L ma che il valore massimo sia 5mg/L quindi, il campione risulta potabile.

Sostanza organica = 1,1 x 15,8 = 17,38 mg/L anche questo valore rientra nella norma, per adesso l'acqua è potabile asd
"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
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Fortuna che qualcuno mi legge...*clap clap*
In questo Forum la chimica analitica è abbandonata... asd
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Si è un pò abbandonata ma io cerco di riprenderla! E questa è la seconda analisi quantitativa *yuu* *yuu*

asd
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Dottore io non ho burette :-D altrimenti qualche analisi la farei...comunque...
i cloruri non vanno ad interferire??
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(2011-04-17, 19:29)Chimico Ha scritto: Dottore io non ho burette :-D altrimenti qualche analisi la farei...comunque...
i cloruri non vanno ad interferire??

io uso una pipetta tarata 10mL in vetro , mi arrancio asd
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bravo r@d aspetto di vedere qualche analisi delle mie fatte da te, che poi qesta metodica può essere ricondotta alla COD.
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Si clor le farò senz'altro ;-)

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(2011-04-17, 19:29)Chimico Ha scritto: Dottore io non ho burette :-D altrimenti qualche analisi la farei...comunque...
i cloruri non vanno ad interferire??
Direi di si, l'ambiente è nettamente acido e per di più si opera a caldo e quindi:
2MnO4- + 16H+ 10Cl- --> 5Cl2 + 2Mn++ + 8H2O
che poi TUTTI i cloruri facciano questa fine non ne sono sicuro.
Per ovviare bisognerebbe aggiungere del solfato manganoso per abbassare il potenziale del permanganato, un po' come si fa determinando Fe con il metodo Zimmermann Reinard ma rischiando però così di perderci i riducenti più deboli.
Un altra cosa, io consiglierei di considerare PE quando il rosa permane per 30'.
Questo perchè a caldo l'autoriduzione di KMnO4 è sensibile:
4MnO4- + 2H2O --> 4MnO2 + 4OH- + 3O2
Non dimentichiamo però che siamo a livello amatoriale e i dati ottenuti mi sembrano discretamente realistici..
Oppure, dato che la nostra magica scienza ci consente di fare i furbetti, potremmo ribattezzare la metodica che è poi una determinazione dei riducenti il KMnO4 come "fabbisogno di ossigeno chimico" COD.. appunto!
:-D:-D:-D:-D:-D:-D:-D
Questo mi piace della chimica: tu fai una reazione, le dai il nome appropriato e il numero che esce quasi sempre significa qualcosa di utile!
:-D:-D:-D:-D:-D:-D:-D
Le seghe matematiche le lasciamo ai fisici noi, con un po' di algebra e (pochi) logaritmi la svanghiamo sempre!
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(2011-11-25, 22:32)27051994 Ha scritto: Facendo bollire però la soluzione di permanganato o meglio, superando i 60-70 gradi il permanganato inizia a decomporsi.

Lo farò presente al dott. Kubel, non appena lo incontrerò!
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