ANALISI DELLE ACQUE (7): determinazione dello ione nitrito
Determinazione dell'azoto nitroso (ione nitrito)

La determinazione dell'azoto nitroso si esegue tramite l'uso di una delle tante versioni del sensibilissimo reattivo di Griess. Quello qui proposto è la versione classica a base di acido solfanilico (appena sintetizzato dal Preparatore Ufficiale del Forum, PUF...) e l'alfa-naftilamina.

Reattivi

Soluzione di Griess A: porre 0,6 g di acido solfanilico in 70 mL di acqua bollente, quindi lasciare raffreddare e unire 20 mL di acido cloridrico 37%. Portare a 100 mL con acqua.
Soluzione di Griess B: sciogliere 0,8 g di alfa-naftilamina cloridrato in 100 mL di acqua. In caso si disponga di sola alfa-naftilamina, pesarne 0,6 g e unirli a 100 mL di acqua acidulata con 2 mL di acido cloridrico 37%.
Prestare molta attenzione: questa amina è classificata come agente cancerogeno (induttore del carcinoma vescicale).
Soluzione stardard di sodio nitrito: in 500 mL di acqua disciogliere 4,93 g di sodio nitrito seccato sotto vuoto, unire 1 mL di cloroformio (come conservante, non indispensabile se si conserva in frigorifero la soluzione) e portare a 1000 mL con acqua. Un mL di tale soluzione contiene un mg di azoto nitroso, vale a dire 3,3 mg di ione nitrito.

Modo di operare

A un campione di acqua di 50 mL unire prima 2 mL di reattivo A, mescolare e POI 2 mL di reattivo B, mescolando ancora.
Valutare l'intensità del colore rosa sviluppato dopo 30 minuti dalla reazione.
Se si dispone di un colorimetro, usare un filtro a lunghezza d'onda di 520 nm.
La reazione è sensibilissima: 0,001 mg/L di azoto nitroso sviluppano la colorazione rosa.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
Rusty
scusa magari dico un'assurdità, non si potrebbe usare direttamente uno spettrofotometro UV?
in laboratorio abbiamo determinato la quantità di NO2(-) in un campione di acque superficiali in questo modo, senza reattivi ne niente, il risultato cambia?
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Nitriti in UV? Strano, solitamente si usano per i nitrati...
Non ti so dire, ma mi pare strano. Magari se hai le lunghezze d'onda di rilevazione...potrebbero essere utili per capire...
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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220 nm per i nitrati e 275nm per i nitriti
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Grazie. Quella dei nitrati la conoscevo. Penso si possano applicare le stesse considerazioni anche ai nitriti. Le tecniche in assorbimento molecolare in UV hanno delle grosse limitazioni dovute alle interferenze della matrice. Nel caso dei nitrati, la metodica in UV è molto approssimativa. Per i nitriti è assolutamente inadeguata. La metodica ufficiale (IRSA) fa uso del reattivo di Griess e non prevede saggi qualitativi. Sarebbe utile scoprire quale sia la soglia di rilevamento dei nitriti in UV. Quella dei nitrati è inferiore ai metodi colorimetrici al nitrofenolo.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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quindi la metodica con reativi è molto più sensibile ai nitriti rispetto a un'analisi spettrofotometrica.
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La reazione di Griess è tra le determinazioni più sensibili note in ambito analitico. Un'altra sensibilissima è quella per l'arsenico, di cui si è già discusso in altra sede.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Pensando un po' alla reazione... da quanto ho capito quello che succede è che un nitrito reagisce con l'HCl formando HNO2, il quale a sua volta diazota il solfanilico che può poi reagire con la naftilammina a dare una molecola dalle fortissime proprietà coloranti. Mi chiedo dunque se, rinunciando magari alla sensibilità, si può sostituire la naftilammina con altri composti (b-naftolo, dimetilanilina) che formano coloranti per reazione con il solfanilico diazotato. Che ne pensate? (ovviamente non sarebbe più il test di Griess, non avrebbe quella precisione, ma saprebbe indicativamente dirmi se sono presenti o no ioni -NO2).
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E' certamente possibile, anzi è perfino interessante!:-D
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ecco la formula (certo che c'è l' -N=N- !):


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