2010-06-13, 23:33 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-01-08, 17:34 da Dott.MorenoZolghetti.)
Determinazione dell'azoto nitroso (ione nitrito)
La determinazione dell'azoto nitroso si esegue tramite l'uso di una delle tante versioni del sensibilissimo reattivo di Griess. Quello qui proposto è la versione classica a base di acido solfanilico (appena sintetizzato dal Preparatore Ufficiale del Forum, PUF...) e l'alfa-naftilamina.
Reattivi
Soluzione di Griess A: porre 0,6 g di acido solfanilico in 70 mL di acqua bollente, quindi lasciare raffreddare e unire 20 mL di acido cloridrico 37%. Portare a 100 mL con acqua.
Soluzione di Griess B: sciogliere 0,8 g di alfa-naftilamina cloridrato in 100 mL di acqua. In caso si disponga di sola alfa-naftilamina, pesarne 0,6 g e unirli a 100 mL di acqua acidulata con 2 mL di acido cloridrico 37%.
Prestare molta attenzione: questa amina è classificata come agente cancerogeno (induttore del carcinoma vescicale).
Soluzione stardard di sodio nitrito: in 500 mL di acqua disciogliere 4,93 g di sodio nitrito seccato sotto vuoto, unire 1 mL di cloroformio (come conservante, non indispensabile se si conserva in frigorifero la soluzione) e portare a 1000 mL con acqua. Un mL di tale soluzione contiene un mg di azoto nitroso, vale a dire 3,3 mg di ione nitrito.
Modo di operare
A un campione di acqua di 50 mL unire prima 2 mL di reattivo A, mescolare e POI 2 mL di reattivo B, mescolando ancora.
Valutare l'intensità del colore rosa sviluppato dopo 30 minuti dalla reazione.
Se si dispone di un colorimetro, usare un filtro a lunghezza d'onda di 520 nm.
La reazione è sensibilissima: 0,001 mg/L di azoto nitroso sviluppano la colorazione rosa.
La determinazione dell'azoto nitroso si esegue tramite l'uso di una delle tante versioni del sensibilissimo reattivo di Griess. Quello qui proposto è la versione classica a base di acido solfanilico (appena sintetizzato dal Preparatore Ufficiale del Forum, PUF...) e l'alfa-naftilamina.
Reattivi
Soluzione di Griess A: porre 0,6 g di acido solfanilico in 70 mL di acqua bollente, quindi lasciare raffreddare e unire 20 mL di acido cloridrico 37%. Portare a 100 mL con acqua.
Soluzione di Griess B: sciogliere 0,8 g di alfa-naftilamina cloridrato in 100 mL di acqua. In caso si disponga di sola alfa-naftilamina, pesarne 0,6 g e unirli a 100 mL di acqua acidulata con 2 mL di acido cloridrico 37%.
Prestare molta attenzione: questa amina è classificata come agente cancerogeno (induttore del carcinoma vescicale).
Soluzione stardard di sodio nitrito: in 500 mL di acqua disciogliere 4,93 g di sodio nitrito seccato sotto vuoto, unire 1 mL di cloroformio (come conservante, non indispensabile se si conserva in frigorifero la soluzione) e portare a 1000 mL con acqua. Un mL di tale soluzione contiene un mg di azoto nitroso, vale a dire 3,3 mg di ione nitrito.
Modo di operare
A un campione di acqua di 50 mL unire prima 2 mL di reattivo A, mescolare e POI 2 mL di reattivo B, mescolando ancora.
Valutare l'intensità del colore rosa sviluppato dopo 30 minuti dalla reazione.
Se si dispone di un colorimetro, usare un filtro a lunghezza d'onda di 520 nm.
La reazione è sensibilissima: 0,001 mg/L di azoto nitroso sviluppano la colorazione rosa.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***