2010-06-14, 04:28 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-01-08, 17:33 da Dott.MorenoZolghetti.)
Determinazione dello ione fosfato
Il metodo qui proposto è basato sulla formazione di un complesso tra ioni ortofosfato e ioni molibdato, con successiva riduzione del complesso a blu di molibdeno.
Reattivi
Acido solforico diluito: 300 mL di acido solforico conc. versati in circa 500 mL di acqua fredda. Aspettare che la temperatura si abbassi e poi portare a volume di 1 L con acqua.
Reattivo molibdico: disciogliere 25 g di molibdato ammonico in 1 L di acqua. Conservare in bottiglia scura.
Reattivo riducente: preparare una soluzione di cloruro stannoso 2,5 % in glicerolo puro. Usare un bagnomaria riscaldato a 80-90°C, sotto continua agitazione, per favorire la dissoluzione del sale.
Soluzione standard di ortofosfato: 4,4 g di KH2PO4 (essiccato per 3 ore a 110°C) sono posti in 50 mL di acqua, quindi si addiziona 1 mL di acido solforico conc. e si porta a volume di 1 L con acqua. Un mL di questa soluzione corrisponde a 1 mg di P ossia a 3,1 mg di PO4 o ancora a 2,3 mg di P2O5.
Modo di operare
A 50 mL di acqua in esame addizionare 4 mL di acido solforico diluito, 2 mL di reattivo molibdico e mescolare. Unire quindi 5 gocce di cloruro stannoso in glicerina. Mescolare molto bene, e attendere 10-12 min (non più di 15 min!), quindi confrontare con le soluzioni standard o contro curva di calibraione. Disponendo di un colorimetro è possibile leggere le soluzioni a una lunghezza d'onda di 660 nm.
Interferenze: nitrati e cromati, se presenti in grandi quantità, possono alterare la tonalità blu del test.
Se sono presenti polifosfati o metafosfati occorre effettuare un'idrolisi preliminare, con lo scopo di convertirli in ortofosfati. A 100 mL di acqua in analisi, si addizionano 10 mL di acido solforico diluito, quindi si riscalda in capsula di porcellana, avendo cura di sostituire l'acqua che evapora durante le fasi di riscaldamento. Bollire per 30 minuti, quindi lasciare raffreddare e poi travasare quantitativamente in un matraccio da 100 mL.
Usare poi questa soluzione per il dosaggio del fosforo totale, dal quale, per differenza con il contenuto in ortofosfati, si ricavano le altre forme di fosforo presenti nel campione.
Il metodo qui proposto è basato sulla formazione di un complesso tra ioni ortofosfato e ioni molibdato, con successiva riduzione del complesso a blu di molibdeno.
Reattivi
Acido solforico diluito: 300 mL di acido solforico conc. versati in circa 500 mL di acqua fredda. Aspettare che la temperatura si abbassi e poi portare a volume di 1 L con acqua.
Reattivo molibdico: disciogliere 25 g di molibdato ammonico in 1 L di acqua. Conservare in bottiglia scura.
Reattivo riducente: preparare una soluzione di cloruro stannoso 2,5 % in glicerolo puro. Usare un bagnomaria riscaldato a 80-90°C, sotto continua agitazione, per favorire la dissoluzione del sale.
Soluzione standard di ortofosfato: 4,4 g di KH2PO4 (essiccato per 3 ore a 110°C) sono posti in 50 mL di acqua, quindi si addiziona 1 mL di acido solforico conc. e si porta a volume di 1 L con acqua. Un mL di questa soluzione corrisponde a 1 mg di P ossia a 3,1 mg di PO4 o ancora a 2,3 mg di P2O5.
Modo di operare
A 50 mL di acqua in esame addizionare 4 mL di acido solforico diluito, 2 mL di reattivo molibdico e mescolare. Unire quindi 5 gocce di cloruro stannoso in glicerina. Mescolare molto bene, e attendere 10-12 min (non più di 15 min!), quindi confrontare con le soluzioni standard o contro curva di calibraione. Disponendo di un colorimetro è possibile leggere le soluzioni a una lunghezza d'onda di 660 nm.
Interferenze: nitrati e cromati, se presenti in grandi quantità, possono alterare la tonalità blu del test.
Se sono presenti polifosfati o metafosfati occorre effettuare un'idrolisi preliminare, con lo scopo di convertirli in ortofosfati. A 100 mL di acqua in analisi, si addizionano 10 mL di acido solforico diluito, quindi si riscalda in capsula di porcellana, avendo cura di sostituire l'acqua che evapora durante le fasi di riscaldamento. Bollire per 30 minuti, quindi lasciare raffreddare e poi travasare quantitativamente in un matraccio da 100 mL.
Usare poi questa soluzione per il dosaggio del fosforo totale, dal quale, per differenza con il contenuto in ortofosfati, si ricavano le altre forme di fosforo presenti nel campione.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(o se preferisci te le passo e le inserisci nel 1° post). 
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