ANALISI DELLE ACQUE (8): determinazione dello ione fosfato

Determinazione dello ione fosfato

Il metodo qui proposto è basato sulla formazione di un complesso tra ioni ortofosfato e ioni molibdato, con successiva riduzione del complesso a blu di molibdeno.

Reattivi

Acido solforico diluito: 300 mL di acido solforico conc. versati in circa 500 mL di acqua fredda. Aspettare che la temperatura si abbassi e poi portare a volume di 1 L con acqua.

Reattivo molibdico: disciogliere 25 g di molibdato ammonico in 1 L di acqua. Conservare in bottiglia scura.

Reattivo riducente: preparare una soluzione di cloruro stannoso 2,5 % in glicerolo puro. Usare un bagnomaria riscaldato a 80-90°C, sotto continua agitazione, per favorire la dissoluzione del sale.

Soluzione standard di ortofosfato: 4,4 g di KH2PO4 (essiccato per 3 ore a 110°C) sono posti in 50 mL di acqua, quindi si addiziona 1 mL di acido solforico conc. e si porta a volume di 1 L con acqua. Un mL di questa soluzione corrisponde a 1 mg di P ossia a 3,1 mg di PO4 o ancora a 2,3 mg di P2O5.

Modo di operare

A 50 mL di acqua in esame addizionare 4 mL di acido solforico diluito, 2 mL di reattivo molibdico e mescolare. Unire quindi 5 gocce di cloruro stannoso in glicerina. Mescolare molto bene, e attendere 10-12 min (non più di 15 min!), quindi confrontare con le soluzioni standard o contro curva di calibraione. Disponendo di un colorimetro è possibile leggere le soluzioni a una lunghezza d'onda di 660 nm.

Interferenze: nitrati e cromati, se presenti in grandi quantità, possono alterare la tonalità blu del test.

Se sono presenti polifosfati o metafosfati occorre effettuare un'idrolisi preliminare, con lo scopo di convertirli in ortofosfati. A 100 mL di acqua in analisi, si addizionano 10 mL di acido solforico diluito, quindi si riscalda in capsula di porcellana, avendo cura di sostituire l'acqua che evapora durante le fasi di riscaldamento. Bollire per 30 minuti, quindi lasciare raffreddare e poi travasare quantitativamente in un matraccio da 100 mL.

Usare poi questa soluzione per il dosaggio del fosforo totale, dal quale, per differenza con il contenuto in ortofosfati, si ricavano le altre forme di fosforo presenti nel campione.

Bene, così abbiamo presto tutta la casistica dell'acqua.

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Mi chiedevo, per pura curiosità, perchè la soluzione di SnCl2 proprio in glicerina...

Ipotizzo per motivi di ossidazione/idrolisi ... ?

Esatto, per evitare l'idrolisi e perchè è più agevole dosarla. Inoltre (pare) che si ossidi meno rispetto alla soluzione acquosa.

Mi hai letto nel pensiero! (ed è già la seconda volta...) Stavo per chiederti questa metodica perchè ho comprato il molibdato. Mi manca solo il KH2PO4, ma farò a meno della soluzione di riferimento... se riesco la provo prima di andare in ferie e metto qualche foto (o se preferisci te le passo e le inserisci nel 1° post).

Va bene qualunque fosfato solubile, basta fare 2 conti...

tu cosa puoi trovare nel reagentario?

Di fosfati ho una soluzione satura di Na2HPO4 e poi posso produrre acido fosforico a litri dalla P2O5.

(come mai hai le stelline blu???... aaah, raggiunti i 1500 messaggi!)

Parti dal sale sodico, ma cristallizzalo e seccalo a 110°C.

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Le stelline blu? dici che sono i 1500 messaggi? e io che credevo si trattasse della fine, ho pensato tra me e me: mi son preso qualche brutta malattia!

Ho fatto l'analisi, adeguando la soluzione standard, dato che non son riuscito a cristallizzare e essiccare decentemente Na2HPO4 (che comunque sarebbe stato diverso da KH2PO4, e quindi tutti i calcoli da rifare). Per tale motivo riporto sotto solo la preparazione della soluzione standard da me utilizzata:

-In 311ml di H2O distillata ho sciolto 0,28g di anidride fosforica. Ho scaldato la soluzione a 80-90 C° per un quarto d'ora per completare l'idratazione, fino ad ottenere un liquido limpido. Questa soluzione, se son giusti i miei calcoli, dovrebbe contenere approssimativamente 1mg di ioni fosfato per ml.

Le analisi sono state condotte su campioni da 50ml come da procedura, ma per fotografare i risultati ho preferito versare le soluzioni ottenute in provetta. Purtroppo non son riuscito a fare un'unica foto, questo per riuscire a rispettare i 15 minuti per ogni test, che non mi consentivano di portare a termine tutti gli altri. Le tre foto sottostanti (da sinistra a destra) sono i test per:

-sol. 60mg/l ioni PO4+++

-sol. 20mg/l ioni PO4+++

-acqua di rubinetto

http://img821.imageshack.us/i/20mgpo4.jpg/http://img413.imageshack.us/i/h2ocesanopo4.jpg/

Manca purtroppo la prova in bianco, poichè stupidamente non ho preparato un volume sufficiente di reattivi. Le soluzioni di ioni PO4+++ a titolo noto utilizzate sono state preparate dalla sol. standard sopra descritta prelevata con pipetta tarata.

(Perdonate lo sfondo molto spartano... un rotolo di scottex ).