ANALISI DELLE ACQUE (9): determinazione dell'alcalinità e dei bicarbonati
La mia prima analisi chimica quantitativa di tutta la mia vita, dopo lo stage al CNR e grazie al dottore Moreno Zolghetti per numerose dritte, prometto che pian piano imparerò, sono riuscito, per quanto possa sembrare facile, a calcolare i mg/L degli ioni HCO3- presenti in un campione d'acqua proveniente da Romitello (paesino presso Borgetto (PA)).

Reattivi:
- acido cloridrico 0.1N
- metilarancio 0.2%
- fenolftaleina 1%

Attrezzature:
Vetreria, pipetta graduata con pro(/e) pipetta per dosaggio (più o meno) preciso.

Procedimento:
Porre 50mL di campione d'acqua da analizzare in un becher da 100mL. Prelevare poi con un pipetta in vetro graduata 10mL di una soluzione di HCl 0.1N. Versare due gocce appena di fenolftaleina all'1% all'interno del campione. Se si ha cambiamento di colore in lilla procedere con la titolazione, versando lentamente a gocce la sol di HCl 0.1N. appena la sol nel becher ridiventa incolore fermare la titolazione e appuntare quanti mL di titolante sono serviti, questi mL li chiameremo F. Se con l'aggiunta di fenolftaleina il campione non cambia di colore allora F = 0. Aggiungere così 2 gocce di metilarancio 2% e mescolare. La soluzione diviene gialla.
   
Dato che al mio campione dopo l'aggiunta di fenolftaleina nulla è cambiato avevo ancora 10mL di HCl 0.1N nella pipetta.
Versare, dunque, lentamente la sol di HCl fino a viraggio che dovrebbe essere compreso nel valore di pH 4,4. La soluzione passa così da gialla ad arancione:
   
Non eccedere con l'acido poichè poi si passa a livelli di pH più bassi e a cambiamento di colore dall'arancione al rosso.
Per questo vi posto questa foto che mette a confronto la sol titolata e il metilarancio rosso:
   
Segnare così gli mL utilizzati. Io ne ho usati 1.9mL, che indicheremo con M.

Calcoli:
Alcalinità alla fenolftaleina (Af) : F * 100 / V(mL) campione
Alcalinità al metilarancio (Am) : M * 100/ V(mL) campione
Alcalinità generale (Ag) : N(acido) * V(mL acido) * 1000/ V(mL)campione

Af=0 ; Am= 3.8 meq/L ; Ag= 3.8meq/L

Se si vuole esprimere l'alcalinità in mg/L di CaCO3, si ha che 1meq/L corrisponde a 50mg/L e quindi sono presenti 190mg/L di CaCO3

Per conoscere la concentrazione degli ioni bicarbonati HCO3- :
Ag * PM(HCO3-) = 3.8 * 61 = 231.8mg/L

L'acqua Vera (Nestlè) riporta, per esempio, per gli stessi ioni una concentrazione pari a : 253.5mg/L

E' stato un piacere,
Saluti,
**R@D**


"La Chimica è un mondo da scoprire, credi di sapere tutto e non sai niente, apri un libro ne apri un altro ne apri 1000 e ancora non basta, la Chimica è la Vita!"
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[-] I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo post:
al-ham-bic, quimico, rock.angel, arkypita, ale93, Franc, andreacolax, thenicktm
r@dio caro se vuoi metodiche per analisi alimentari non hai che da chiedere, conta però che sono molto strumentali.
perchè non ci dici i °F dell'acqua analizzata, secondo me sono c.ca 23.1 °F per l'acqua di superficie e 25.3 °F per la nestlè, ti dò un 9 per la capacità di adattarsi e bravo dal profondo!
hai controllato i valori guida per sapere se le acque sono nella norma?
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Ti ringrazio enormemente Clor! Eh si, se hai metodiche e tempo sono felice di accoglierle nella mia casella di posta elettronica ;-)
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Bravissimo!!! *clap clap*

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(2011-04-11, 21:19)**R@dIo@TtIvO** Ha scritto: Ti ringrazio enormemente Clor! Eh si, se hai metodiche e tempo sono felice di accoglierle nella mia casella di posta elettronica ;-)
Io ho il Vogel analisi qualitativa e quantitativa, se ti interessano fammi un fischio asd


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(2011-04-12, 14:13)ale93 Ha scritto: Io ho il Vogel analisi qualitativa e quantitativa, se ti interessano fammi un fischio asd

Intanto grazie per i complimenti! :-)

Si ale mi interessano hai il Vogel elettronico? sai mandarmi il link?
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Bene bene, allora posso andare in pensione?
Mi ritiro in un eremitaggio sulle Alpi Cozie e vi saluto...


Bravo R@d, ottimo lavoro. Mi sa che ti occorre una buretta...
guarda nell'uovo pasquale. ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2011-04-12, 18:08)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Bene bene, allora posso andare in pensione?
Mi ritiro in un eremitaggio sulle Alpi Cozie e vi saluto...


Bravo R@d, ottimo lavoro. Mi sa che ti occorre una buretta...
guarda nell'uovo pasquale. ;-)

No dottore non andare in pensione! Abbiamo bisogno di te! :-)

Grazie comunque!|

... a me piaccione le uova di pasqua asd
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La determinazione dell'alcalinità dell'acqua illustrata lo scorso anno da **R@dIo@TtIvO** può essere migliorata adottando una metodica leggermente diversa.
Le modifiche riguardano l'adozione di un indicatore misto e un acido meno concentrato.
Aggiungo che esiste un altro metodo, ancora più preciso, che utilizza, per individuare il punto di viraggio, di un pHmetro abbinato ad un dosatore volumetrico. L'esatto punto di flesso viene ricavato dai massimi ottenuti dal grafico della curva derivata.

Detreminazione alcalinità totale

campo di applicazione: il metodo è adatto per acque limpide e trasparenti e che tali rimangono durante l'esecuzione della titolazione. Disturba la presenza di cloro, sebbene quest'ultimo possa essere efficacemente rimosso con aggiunta di tiosolfato in quantità stechiometrica.

reagenti:
- acido cloridrico 0,02N. In alternativa può essere impiegato anche acido solforico della stessa normalità.
- indicatore misto: sciogliere in 100 mL di acqua 0,1 g di verde di bromocresolo sale sodico (CAS n° 62625-32-5) assieme a 0,1 g di rosso metile sale sodico (CAS n° 845-10-3 ). Nota: se non si dispone dei sali sodici, è possibile usare gli indicatori in forma acida purché si provveda alla loro salificazione (0,1 + 0,1 g) con 2,9 mL di NaOH 0,02N.

vetreria:
- buretta da 25 ml con gradazione 1/10 mL
- beaker da 150 mL
- agitatore magnetico

Esecuzione dell'analisi:
Introdurre 100 mL di acqua da analizzare nel beaker. Addizionare 0,3-0,4 g di indicatore misto.
Azionare l'agitazione mantenendola moderata.
Iniziare a titolare con l'acido e in prossimità del viraggio fare le aggiunte goccia a goccia.
Il colore dell'indicatore , inizialmente azzurro-verde chiaro, poco prima del viraggio assumerà una colorazione grigia e al punto di viraggio (pH circa 4,5) apparirà una colorazione rosa-violaceo chiaro.

[Immagine: udqnwtynwk79euk5gv_thumb.jpg]

Calcoli:
per la titolazione del mio campione (acqua di rubinetto) ho utilizzato 12,5 mL di acido 0,02N.
alcalinità totale (in mg/L di CaCO3) = 12,5 * 0,2 * 50 = 125

Osservazioni:l'occasione è propizia per parlare di indicatori misti e spiegare meglio il perché della loro sensibilità rispetto ai singoli e dare una interpretazione, attraverso l'esame dello spettro di assorbimento, dei colori osservati.
Il file Excel in allegato aiuta a capire.
All'inizio il campione d'acqua è neutro (pH circa 7). Il colore della soluzione è azzurro-verde chiaro perché a questo pH il rosso di metile è giallo e il verde di bromocresolo è blù. Man mano che la titolazione procede il picco di assorbimento del verde di bromocresolo a 615 nm inizia a calare. Ad un certo punto la soluzione assume una colorazione pressappoco grigia. Questa particolare condizione significa che si ha un sostanziale costante assorbimento di tutte le lunghezze d'onda del visibile. Proseguendo, al punto di viraggio, avremo l'apparizione di una colorazione rosa-violacea piuttosto repentina sia perché diminuisce ancora l'assorbimento nel blù e nel giallo e sopratutto perché emerge quello nella regione da 510 a 560 nm.


saluti
Mario


Allegati
.xlsx  Titolazione con indicatore misto VBC+RM 1-1.xlsx (Dimensione: 156.33 KB / Download: 150)
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Roberto, Max Fritz, Christian
(2012-09-12, 20:52)Mario Ha scritto: La determinazione dell'alcalinità dell'acqua illustrata lo scorso anno da **R@dIo@TtIvO** può essere migliorata adottando una metodica leggermente diversa.
Le modifiche riguardano l'adozione di un indicatore misto e un acido meno concentrato.
Aggiungo che esiste un altro metodo, ancora più preciso, che utilizza, per individuare il punto di viraggio, di un pHmetro abbinato ad un dosatore volumetrico. L'esatto punto di flesso viene ricavato dai massimi ottenuti dal grafico della curva derivata.

Detreminazione alcalinità totale

campo di applicazione: il metodo è adatto per acque limpide e trasparenti e che tali rimangono durante l'esecuzione della titolazione. Disturba la presenza di cloro, sebbene quest'ultimo possa essere efficacemente rimosso con aggiunta di tiosolfato in quantità stechiometrica.

reagenti:
- acido cloridrico 0,02N. In alternativa può essere impiegato anche acido solforico della stessa normalità.
- indicatore misto: sciogliere in 100 mL di acqua 0,1 g di verde di bromocresolo sale sodico (CAS n° 62625-32-5) assieme a 0,1 g di rosso metile sale sodico (CAS n° 845-10-3 ). Nota: se non si dispone dei sali sodici, è possibile usare gli indicatori in forma acida purché si provveda alla loro salificazione (0,1 + 0,1 g) con 2,9 mL di NaOH 0,02N.

vetreria:
- buretta da 25 ml con gradazione 1/10 mL
- beaker da 150 mL
- agitatore magnetico

Esecuzione dell'analisi:
Introdurre 100 mL di acqua da analizzare nel beaker. Addizionare 0,3-0,4 g di indicatore misto.
Azionare l'agitazione mantenendola moderata.
Iniziare a titolare con l'acido e in prossimità del viraggio fare le aggiunte goccia a goccia.
Il colore dell'indicatore , inizialmente azzurro-verde chiaro, poco prima del viraggio assumerà una colorazione grigia e al punto di viraggio (pH circa 4,5) apparirà una colorazione rosa-violaceo chiaro.

[Immagine: udqnwtynwk79euk5gv_thumb.jpg]

Calcoli:
per la titolazione del mio campione (acqua di rubinetto) ho utilizzato 12,5 mL di acido 0,02N.
alcalinità totale (in mg/L di CaCO3) = 12,5 * 0,2 * 50 = 125

Osservazioni:l'occasione è propizia per parlare di indicatori misti e spiegare meglio il perché della loro sensibilità rispetto ai singoli e dare una interpretazione, attraverso l'esame dello spettro di assorbimento, dei colori osservati.
Il file Excel in allegato aiuta a capire.
All'inizio il campione d'acqua è neutro (pH circa 7). Il colore della soluzione è azzurro-verde chiaro perché a questo pH il rosso di metile è giallo e il verde di bromocresolo è blù. Man mano che la titolazione procede il picco di assorbimento del verde di bromocresolo a 615 nm inizia a calare. Ad un certo punto la soluzione assume una colorazione pressappoco grigia. Questa particolare condizione significa che si ha un sostanziale costante assorbimento di tutte le lunghezze d'onda del visibile. Proseguendo, al punto di viraggio, avremo l'apparizione di una colorazione rosa-violacea piuttosto repentina sia perché diminuisce ancora l'assorbimento nel blù e nel giallo e sopratutto perché emerge quello nella regione da 510 a 560 nm.


saluti
Mario

E Voi ricorrete a ben 300-400 mg di indicatore misto per 100 mL di campione? Ci potete tingere le matasse di lana di un gregge di pecorelle.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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