Acetato d'ammonio

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Chimico

2010-11-30 19:04

Ciao ragazzi...ho una domanda per voi...

qualcuno ha mai sintetizzato acetato d'ammonio??

io ho messo in acqua acido acetico e ammoniaca...mi sembrava una banale reazione di salificazione....ma non è così! ho messo a evaporare la soluzione fino a quando il p.e. non segnava temperature prossime ai 110-112°C. A quel punto ho staccato tutto....doveva trattarsi esclusivamente di acetato di ammonio ma non ne vuole sapere di cristallizzare!! resta liquido...un liquido più viscoso dell'acqua che non pzza come l'acido acetico! cosa faccio?? aggiungo un solvente diverso dall'acqua e ricristallizzo da la?? in acqua è troppo ma troppo solubile!

as1998

2010-11-30 19:08

bah... io proverei, a [sparare ou funno] il riscaldamento... finchè non evapora l'acqua...

wiki dice che a 273 (°C) si decompone...

Chimico

2010-11-30 19:15

a 160 già inizia a formare acetammide....

mi sa che ricomincio da capo...tanto ormai è da buttare è rimasto buttato in un angolino all'aperto per troppo tempo...

Max Fritz

2010-11-30 19:25

Prova a mettere la soluzione concentrata in un becher largo, poi metti il becher in un sacchetto per vestiti sottovuoto insieme ad un bicchiere in plastica con dell'NaOH solido. Applichi il vuoto con l'aspirapolvere (assicurandoti che rimanga un po' di spazio di comunicazione tra i 2 contenitori) e tieni il tutto così per 1-2 giorni. Son quasi sicuro che cristallizzerà perfettamente.

Poi, prima di far ciò, se non l'hai ancora fatto (ma penso di sì), prova a far solidificare sopra i 120°C una goccia di soluzione e con i cristallini ottenuti tenti di innescare la cristallizzazione in tutta la soluzione.

Ah, ovviamente all'inizio della reazione dovrebbe esserci leggero eccesso di NH3, poichè evapora molto più facilmente dell'acetico.

Rusty

2010-11-30 19:33

Chimico io lo farei con un sale d'ammonio, non con ammonio idrossido direttamente... tipo ti fai un cloruro d'ammonio e sciogli il sale in acetico, insomma poi questo lo saprai già, ma prova con un sale d'ammonio + acido acetico , oppure con un sale acetato, tipo acetato di sodio e idrossido d'ammonio... ora provo quest'ultimo che ho già pronto l'acetato, poi ti dico asd

Max Fritz

2010-11-30 19:57

Il doppio scambio lo puoi fare solo se le condizioni favoriscono uno dei 2 sali Rusty, altrimenti ottieni un equilibrio e non risolvi nulla. Se utilizzi una sol. di BaCl2 e una sol. di Na2SO4 ottieni BaSO4 solo perchè questo è insolubile e viene sequestrato man mano che si forma; non vale lo stesso per l'acetato d'ammonio perfettamente solubile.

Rusty

2010-11-30 19:59

Ah ok Max, io non intendevo mettere i due sali in soluzione, ma usare un sale e un acido, oppure un sale dell'acido e una base... non i due sali direttamente. Sicuramente avrai ragione tu in ogni caso :-P

NaClO3

2010-11-30 20:04

non credo che la storia del sacchetto deumifdificato funzioni, bisogna vedere chi è più goloso di umidità tra NaOH e Ammonio acetato.

Max Fritz

2010-11-30 20:10

NaClO3 ha scritto:

non credo che la storia del sacchetto deumifdificato funzioni, bisogna vedere chi è più goloso di umidità tra NaOH e Ammonio acetato.

Ci ho essiccato dell'Eu(NO3)3 che è decisamente molto molto igroscopico. Non ne voleva sapere di cristallizzare nè a freddo nè a caldo (nei limiti del possibile, prima che il nitrato si decomponga). Dopo una sola notte in quelle condizioni era totalmente cristallizzato. Ovviamente si ottiene il sale idrato.

Rusty ha scritto:

Ah ok Max, io non intendevo mettere i due sali in soluzione, ma usare un sale e un acido, oppure un sale dell'acido e una base... non i due sali direttamente. Sicuramente avrai ragione tu in ogni caso :-P

In tal caso o si sfrutta sempre la precipitazione del sale (non fattibile in questo caso) o l'acido (o la base) utilizzata dev'essere sufficientemente forte da disproporzionare il corrispondente ione.

NaClO3

2010-11-30 20:20

disproporzionare?? chi si ossida e chi si riduce al contempo?

Max Fritz

2010-11-30 20:25

NaClO3 ha scritto:

disproporzionare?? chi si ossida e chi si riduce al contempo?

Pardon, intendevo spostare l'equilibrio. In sostanza uno ione più reattivo di quello già presente nel sale di partenza.

al-ham-bic

2010-11-30 23:49

Non ho mai avuto a che fare con l'acetato di ammonio, ma dalle sue caratteristiche e ad istinto direi che il sistema di Max dovrebbe funzionare di sicuro.

Tra lui e NaOH, su chi mangia meglio acqua scommetterei su NaOH 8-)

Chimico

2010-12-01 13:12

anche io scommetterei su NaOH...comunque ho usato ovviamente ammoniaca in eccesso...

alla fine ho pure aggiunto un po di bicarbonato d'ammonio per vedere se c'era ancora acido...e niente...era tutto stato salificato!

il bicarbonato d'ammonio poi si decompone con il calore e lascia la soluzione...

AgNO3

2011-03-14 19:02

scusate se "riesumo" questa discussione,ma in questi giorni avevo pensato ad una sintesi da pubblicare,praticamente la mia prima sintesi quantitativa.

La mia idea era di ottenere ascorbato di ammonio per neutralizzazione di acido ascorbico con ammoniaca concentrata.

Ho pesato 5g di acido e li ho disciolti in 40mL di acqua.

A completa dissoluzione ho aggiunto 10mlL mi ammoniaca concentrata al 24% (che sono risultati eccessivi).

La soluzione si intiepidisce ,come quasi tutte le reazioni di neutralizzazione acido/base.

Dopo aver mescolato la soluzione contenente NH4C6H7O6 ho controllato ,per sicurezza ,che il pH fosse basico ,per garantire una maggiore purezza del prodotto ottenuto,poichè l'ammoniaca in eccesso sarebbe eliminata facilmente con l'evaporazione della soluzione.

La soluzione ha assunto una colorazione lievemente gialla,un accenno oserei dire.

Per favorire l'evaporazione dell'NH3 l'ho lasciata riposare all'aria aperta per una notte,ovviamente opportunamente riparata.

Il volume si è ridotto di pochissimo,quasi 5mL.

Il colore è diventato via via più arancione ,fino ad assumere le sembianze di un infuso di tè....

Io non so che fare con questa soluzione,che non accenna a diminuire,il volume ora è di 30mL...dopo una settimana di "evaporazioni forzate".

Vi lascio le immagini per poter constatare:

http://img848.imageshack.us/i/ascob1.jpg/

http://img263.imageshack.us/i/ascob2.jpg/

http://img13.imageshack.us/i/ascor3.jpg/

quello che mi chiedo è:

-può essere che questo composto sia fotosensibile?inoltre deve essere enormemente solubile,visto che non vuole cristallizzare....cosa ne pensate?

ale93

2011-03-14 19:41

E che c'entra con l'acetato d'ammonio? asd Comunque in genere tutti i sali di ammonio sono parecchio solubili!

AgNO3

2011-03-15 14:02

ale93 ha scritto:

E che c'entra con l'acetato d'ammonio? asd

Comunque in genere tutti i sali di ammonio sono parecchio solubili!

per il catione NH4+...... asd

non mi pareva opportuno aprire un thread...tanto la discussione sull'acetato era conclusa

Dott.MorenoZolghetti

2011-03-15 17:27

L'acido ascorbico, in ambiente basico, si ossida per azione dell'ossigeno atmosferico. Inoltre gli ascorbati (e l'acido stesso) temono la luce.

Beefcotto87

2011-03-15 18:31

E direi che si può anche chiudere qui, o altrimenti sposto!

AgNO3

2011-03-15 19:16

hai pienamente ragione,grazie dottore...ha spiegato tutto...in poche parole è un fallimento....asd

zodd01

2012-09-21 11:48

Se avessi letto tempo prima questo post mi avrei sprecato dei preziosi reagenti. Anche io come Chimico mi accingevo a preparare dell'acetato d'ammonio che mi serviva per fare dell'acetammide. E anche io come lui, credevo fosse una banale reazione acido - base. A dell'acido acetico glaciale aggiunsi ammoniaca diluita, al 4% forse, di quelle che si comprano al supermercato. Misi ad evaporare riscaldando, tenendo d'occhio la temperatura con un termometro. Era rimasto 1\3 del volume iniziale e la temperatura arrivo a sfiorare i 120 °C. Siccome il mio intento ultimo era sintetizzare dell'acetammide, credetti di starla già preparando lì direttamente. Spensi tutto e lasciai raffreddare. Non cristallizzò nulla, contrariamente a quanto dice il Vogel che afferma che l'acetammide cristallizza a T ambiente. Pensai allora che fosse solo acetato d'ammonio in soluzione e posi tutto in bagno di ghiaccio. Nulla. Il prodotto era un liquido assai viscoso, di colorazione leggermente violacea, dovuta forse a impurezze nell'ammoniaca usata, di odore uguale a quello dell'acido acetico che in acqua si scioglie dando reazione neutra al tornasole. Più confuso che persuaso, relegai quel prodotto sconosciuto in un angolino. Non avendo i mezzi per risolvere quel mistero decisi di provare un altro metodo di sintesi del sale. Generai ammoniaca gassosa sgocciolando una soluzione di NaOH concentrata su cloruro d'ammonio ed insufflandola in acido acetico glaciale. Apparentemente nessuna reazione. Dopo aver usato circa 250g di cloruro evaporai la presunta soluzione di acetato d'ammonio in ac. acetico ma non mi restituì nulla. Nemmeno il prodotto sconosciuto di poco fa. Acido acetico era e tale rimase. Riprovai lo stesso metodo insufflando in ac acetico \ acqua al 50% in volume. Nulla. Un fallimento totale.