Acidità totale normativa iso750
Buon pomeriggio,
Qualcuno di voi può aiutarmi a decifrare la normativa iso750 in allegato? Vorrei confrontarmi sulla procedura e sul calcolo finale da utilizzare. 
Devo utilizzarla per la determinazione dell'acidità totale nel caso di succhi e/o concentrati di frutta.
Grazie mille a chi risponderà  :-)


Allegati
.pdf  iso_750_1998_ed2_en_22569_1_cpdf.pdf (Dimensione: 40.95 KB / Download: 11)
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Buon pomeriggio.
Certo che se usano ancora metodiche del 1998... Non che non siano buone, eh. Ma non si aggiornano mai.
Detto questo: quale è il suo problema?

Il campione se è liquido va filtrato (e degassato se contenente anidride carbonica) e un'aliquota (25 mL) va posta in un matraccio da 250 mL; si porta a volume e si ha la soluzione del campione. Se il campione è solido si pesano 25 ± 0.01 g. C'è tutta la metodica particolareggiata per questo genere di campioni. Immagino il delirio quando si deve trattare campioni semi-congelati o congelati. Forse è meglio quando i campioni sono liofilizzati ma non ci scommetterei troppo...

A questo punto titolazione potenziometrica con pH-metro o indicatore colorimetrico usando NaOH 0.1 N come titolante.

L'aliquota di campione da usare dipende dall'acidità di partenza: si parla di 25, 50 o 100 mL di soluzione del campione.
Qui dice che il metodo di riferimento è col pH-metro mentre con l'indicatore colorimetrico è di routine.

Dopo calibrazione dello strumento si aggiunge tramite una buretta NaOH velocemente fino a pH = 7 ± 0,2. Quindi si aggiunge lentamente fino a pH = 8,1 ± 0,2.
Con l'indicatore invece parlando di aggiungere 0,25-0,5 mL di soluzione etanolica di fenolftaleina e, sotto agitazione, titolare usando una buretta con la soluzione di NaOH 0,1 N fino a colore rosa persistente per 30 s.

L'acidità titolabile quindi, espressa come mmol di H[sup]+[/sub] per 100 mL di prodotto, si calcola tenendo in considerazione la diluizione usata per l'analisi:

250/V * V1 * c * 100/V0 = (1000*V1*c)/V0

dove
V = volume, in millilitri, del campione testato, ovvero 25 mL
V0 = volume, in millilitri, della porzione del campione usato per l'analisi
V1 = volume, in millilitri, della soluzione di NaOH 0,1 N usato per la titolazione
c = esatta concentrazione in moli per litro della soluzione di NaOH titolante

Riportare il valore con una cifra decimale.

È possibile esprimere il risultato anche come mmol di H[sup]+[/sub] per 100 g di prodotto, usando una formula leggermente diversa:

250/m * V1 * c * 100/V0

dove m = massa in grammi del campione testato.

È anche possibile esprimere l'acidità titolabile convenzionalmente in grammi di acido per 100 g o per 100 mL del prodotto, a seconda della necessità, moltiplicando una delle due formule sopra per un fattore appropriato all'acido in esame, come si legge in tabella 1.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
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Penso non sia proprio la sezione giusta, sposto.
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Quelle formule risolutive sono fatte apposta per far disimparare a un chimico a svolgere i calcoli di una titolazione. :-(

Campione liquido

Al punto equivalente della titolazione potenziometrica o con indicatore fenolftaleina si ha:
mn NaOH = mn H+

mn NaOH = c · V1 = mn H+ nella porzione V0 usato per la titolazione
mn H+ in 250 mL di soluzione e in V mL (= 25,0 mL) di campione testato = c · V1 · 250 / V0
mn H+ in 100 mL di campione = c · V1 · 250 / V0 · 100 / 25,0 = c · V1 · 1000 / V0

Se si vogliono esprimere i risultati in g di acido citrico in 100 mL di campione abbiamo:

L'acido citrico è un acido debole triprotico:
H3A + 3 OH- --> A3- + 3 H2O

Al punto equivalente della titolazione potenziometrica o con indicatore fenolftaleina si ha:
n NaOH = 3 n H3A

n NaOH = c · V1 / 1000
n H3A nella porzione V0 usato per la titolazione = c · V1 / 1000 · 3
n H3A in 250 mL di soluzione e in V mL (= 25,0 mL) di campione testato = (c · V1 / 1000 · 3) · (250 / V0)
n H3A in 100 mL di campione = (c · V1 / 1000 · 3) · 250 / V0 · 100 / 25,0
m H3A in 100 mL di campione = (c · V1 / 1000 · 3) · (250 / V0) · (100 / 25,0) · 192 = (c · V1 / V0) · 64

Ritengo quindi sbagliata l'indicazione data nel protocollo, cioè:
It is also possible to express the titratable acidity conventionally in grams of acid per 100 g or per 100 ml of product, as appropriate, by multiplying the formula (8.1 or 8.2) by a factor appropriate to the acid (see table 1).
Per l'acido citrico indica un fattore di 0,064.
Solo se si esprimono V1 e V0 in L e non in mL la formula fornita risulta corretta.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Geber
Ho usato per anni queste norme e di errori del genere ce ne sono troppi.
Il problema è quello che dicevo: non revisionano da decenni le norme ISO e quindi ci sono cazzate enormi.
Grazie LuiCap.
La chimica è una cosa che serve a tutto. Serve a coltivarsi, serve a crescere, serve a inserirsi in qualche modo nelle cose concrete.
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Salve, la ringrazio vivamente per le delucidazioni, le spiego, innanzitutto non sono un vero e proprio chimico, ma un ingegnere chimico.. lavoro in un'industria alimentare dove per la prima volta mi sono imbattuta in questo genere di titolazione.
La procedura utilizzata in azienda per la titolazione dell'acidità totale, è la seguente
Si preleva 10gr di purea, si aggiungono 90ml di acqua distillata, si mescola,dalla soluzione così ottenuta si Prelevano poi 20gr di soluzione a cui si aggiungono3/4gocce di fenolftaleina. Per la titolazione si utilizza NaOH 0,1 mol/l
Si aggiunge quindi NaOH fino al viraggio. Si verifica il volume di NaOH utilizzato e si calcola l'acidità totale come 0,64*V/g ovvero moltiplicando la quantità di idrossido aggiunto per il coefficiente 0,064
Naturalmente il coefficiente 0,064 è riferito al l'acidità in termini di acido citrico, cambia se la vogliamo espressa in altri termini.
Continuavo a chiedermi se questa procedura fosse valida, poi in una scheda tecnica di un cliente mi sono imbattuta in questa procedura ISO 750.
Secondo la sua esperienza la procedura utilizzata è valida? Le due sono ambivalenti? Per non commettere errori quale dovrei usare?
Grazie per la disponibilità
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Già in un'altra sua discussione del luglio 2020 avevamo già parlato riguardo alla titolazione dell'acidità totale:

https://www.myttex.net/forum/Thread-Tito...%A0-totale

Le avevo già detto che il suo metodo è molto poco accurato nella parte riguardante la preparazione del campione, in quanto, per quanto lei mescoli i 10 g di purea + 90 mL di acqua distillata, questa rimane un miscuglio eterogeneo, quindi quando lei va a pesare i 20 g da sottoporre alla titolazione non è detto che in essi ci siano esattamente 2 g di campione.
È molto meglio preparare il campione secondo la metodica ISO 750; se il suo campione è semiliquido operare come descritto per il campione liquido.
Se mi dice quanti mL di NaOH 0,1 M usa di solito con il procedimento da lei usato, le scrivo alcune procedure alternative un poco più accurate della sua.
Possiede le seguenti strumentazioni?
- bilancia tecnica ±0,01 g
- buretta da 50 mL
- pipette tarate a due tacche o a svuotamento totale. Di che capacità?
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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Geber
Buon pomeriggio,
Si Luisa so che avevamo già affrontato il problema, e proprio in virtù del fatto che non ero convinta ancora del metodo utilizzato ho continuato a farmi domande in merito, e dopo aver trovato la normativa ho provato a rixonfrontarmi in merito.
Sono in possesso della strumentazione da lei elencata, per quanto riguarda le pipette ne ho di svariate capacità, da quella 0,5ml a 15ml.
Per quanto riguarda invece l'NaOH, generalmente nelle mie prove arrivo a usarne al massimo tra i 10/15ml,generalmente non supero i 10ml di NaOH.
La ringrazio per la sua disponibilità, attendo ansiosa le procedure che vorrà indicarmi.
Grazie ancora
Maria Trifone
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Considerando il volume di titolante che utilizzi per titolare 2 g di campione (20 g di purea portati a 100 mL e prelevati 20 g per la titolazione), ti suggerisco di provare le seguenti procedure sullo stesso campione e di confrontare i risultati ottenuti con la procedura usata di solito.

Pesata diretta in becher

- All'interno del becher in cui si eseguirà la titolazione pesare su bilancia tecnica ± 0,01 g una massa di campione nei dintorni di 4 g, segnando la massa effettivamente misurata.

- Diluire fino a circa 150 mL con acqua distillata e mescolare per bene per omogeneizzare il tutto; ovviamente non tutta la purea si scioglierà, ma di certo gli acidi che costituiscono l'acidità totale passeranno in soluzione.

- Addizionare alcune gocce di fenolftaleina e titolare con soluzione di NaOH a titolo noto fino al primo rosa persistente che compare nella soluzione.

Dati (esempio)

massa campione...................3,98 g
M NaOH................................0,100 mol/L
V al punto finale.....................19,5 mL

Calcoli

n NaOH = 0,100 mol/L · 0,0195 L = 1,95·10^-3 mol
n acido citrico = 1,95·10^-3 mol / 3 = 6,50·10^-4 mol in 3,98 g di campione
% in peso acido citrico = 6,50·10^-4 mol · 192 g/mol · 100 g campione / 3,98 g campione = 3,14 % acido citrico

Previa filtrazione

- In un piccolo recipiente secco (ad esempio, un becher da 100 mL) pesare su bilancia tecnica ± 0,01 g una massa di campione nei dintorni di 20 g, segnando la massa effettivamente misurata.

- Predisporre un imbuto con carta da filtro piegata a cono all'interno di un matraccio tarato da 250 mL e, con attenzione, trasferire quantitativamente tutto il campione pesato utilizzando piccoli volumi di acqua distillata per volta; lavare per bene più volte il recipiente di pesata e la purea rimasta sul filtro, facendo cadere i lavaggi sopra al filtro e ponendo attenzione a non superare la tacca dei 250 mL.

- Portare a volume con acqua distillata e capovolgere più volte per omogeneizzare.

- Con pipetta tarata ben avvinata trasferire 50 mL di soluzione del campione ben omogeneizzata in un becher da 250 mL e diluire fino a circa 150 mL con acqua distillata.

- Addizionare alcune gocce di fenolftaleina e titolare con soluzione di NaOH a titolo noto fino al primo rosa persistente che compare nella soluzione.

Dati (esempio)

massa campione..............................20,10 g
prelievo dal matraccio da 250 mL.......50,0 mL
M NaOH................................0,100 mol/L
V al punto finale.....................19,8 mL

Calcoli

n NaOH = 0,100 mol/L · 0,0198 L = 1,98·10^-3 mol
n acido citrico = 2,02·10^-3 mol / 3 = 6,60·10^-4 mol nel prelievo da 50,0 mL
n acido citrico in 250 mL e in 20,10 g campione = 6,60·10^-4 mol · 250 mL / 50,0 mL = 3,30·10^-3 mol
% in peso acido citrico = 3,30·10^-4 mol · 192 g/mol · 100 g campione / 20,10 g campione = 3,15 % acido citrico
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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luigi_67




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