Acido 3-Nitroftalico (bis)
Dopo le magnifiche sintesi di Al-Ham-Bic e avere messo in funzione la cappa mi son deciso a provare qualcosa anche io asd

Si tratta ancora una volta della fase uno della sintesi del Luminol, la sintesi dell'acido 3-Nitroftalico.
Siccome è la seconda volta che provo a farla, ho pensato di postarla anche se è un doppione, perchè penso che in realtà può andare a completare... specialmente aggiungendo molte immagini :-)

Fonte: Orgsyn

(alcune operazioni divergono da come descritto dalla fonte, per es. sono stato più largo con la quantità di acqua per il primo lavaggio della miscela di isomeri).

Reattivi:
- Anidride ftalica 50g
- Acido solforico 96% 65ml
- Acido nitrico fumante 22ml
- Acido nitrico 60% 95ml

Procedimento:
Porre 50g di anidride ftalica e 65ml di acido solforico 96% in un becker da 250ml.
Portare a 80° Celsius sotto agitazione: si scioglie tutto

Aggiungere da un gocciolatore 22ml di acido nitrico fumante,

ad una velocità di circa 1 goccia/5 secondi, la temperatura sale e la soluzione si colora di giallo. Fare attenzione di non superare mai i 110 °C.

Nel mio caso l'aggiunta è durata 50 minuti e la temperatura a fine aggiunta era di 95°C.

Caricato 95ml di HNO3 60% nell'imbuto gocciolatore e iniziata l'aggiunta. Aggiunto ad una velocità tale da comunque non superare i 110 °C.
C'è sviluppo di fumi rossi (NOx) e si forma ben presto (dopo 5 min) del precipitato
Ad un certo punto ho avuto una preoccupante formazione di schiuma (T=100°C) al chè ho interrotto l'aggiunta di acido e aumentato l'agitazione.
Durante l'aggiunta potevo udire come degli scoppietti, mentre continuavano a formarsi fumi rossi.
Alla fine dell'aggiunta , dopo 20 minuti dall'inizio, la T era scesa a 79°C.
Ora bisogna scaldare per due ore a 80-90°C.

Dopo due ore ho interrotto riscaldamento e agitazione ed ho lasciato riposare per una notte. Si è formata una poltiglia semi-solida (quasi tutto solidificato).

Versato il tutto in 150ml di acqua fredda e lasciato rafreddare (esotermismo).
Come indicato da Al-ham-Bic, ho pipettato via la soluzione sovrastanze il composto decantato.
Poi ho aggiunto 30ml di acqua e ho lasciato riposare per 1 giorno.
Filtrato al Buchner -> ho ottenuto 45g di composto giallognolo umido.

Aggiunto 30ml di acqua bollente -> non si è sciolto tutto.
Scaldato su piastra riscaldante fino a completa dissoluzione (ca. 80°C).

Filtrato a caldo sul Buchner e lasciato cristallizzare per due giorni.

Filtrato nuovamente su Buchner e ottenuto 18,3g di cristalli umidi.

Resa prodotto anidro: 17g (ca 25%) (teorica: 28-31%)
Punto di fusione 208 °C con decomposizione (Letteratura: 210-216 °C)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Nexus per questo post:
Max Fritz, Dott.MorenoZolghetti, myttex, quimico, as1998, ale93
Molto molto ben fatto. Sei molto preciso, a quanto pare dalle foto, complimenti! E auguri per le prossime fasi!
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davvero professionale, forse è una domanda sciocca, ma come mai non bisogna superare i 110°C?
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Finalmente fai sul serio! :-D
Ottima la sintesi pilota...
Aspettiamo l'avvio della linea industriale!;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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davvero un lavoro serio e ben articolato. complimenti. adoro questo tuo modo di fare.
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complimenti!
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Ogni tanto faccio un giro da queste parti a vedere che aria tira... *Fischietta*
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Non posso esimermi dal commentare la sintesi di Nexus perchè le immagini (molto ben fatte) rispecchiano perfettamente le fasi e i colori di reazione che avevo ottenuto nella mia sintesi di quest'acido.
Ottimo lavoro, ora puoi procedere con più serenità!
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(2010-07-18, 21:24)NaClO3 Ha scritto: davvero professionale, forse è una domanda sciocca, ma come mai non bisogna superare i 110°C?
Non lo so con certezza, penso che a temperature superiori si plurisostituisce l'anello benzenico, con rischio di :esplosivo:
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(2010-07-18, 21:28)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Finalmente fai sul serio! :-D
Ottima la sintesi pilota...
Aspettiamo l'avvio della linea industriale!;-)

Mi piacerebbe molto sintetizzarne diciamo 100g in una volta sola... Forse sarà la prossima cosa che faccio !
(Anche se un etto come fase pilota è un pò misero asd )
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