Acido 5-nitrosalicilico

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al-ham-bic

2009-06-27 21:39

Chissà se c'è qualcuno che vuole provare in pratica una sintesi organica facile... una di queste è l'acido 5-nitrosalicilico.

Premesssa.

L'acido salicilico è facilmente nitrabile, ma senza opportuna procedura è difficile ottenere un prodotto accettabilmente puro perchè la nitrazione avviene per inserimento del/dei gruppi nitrici in posizioni 3 e/o 5, oppure 3-5 contemporaneamente e quindi si tende ad ottenere una mix di nitro e dininitroderivati. Le condizioni migliori per avere un massimo di prodotto puro (circa 90% di ac. 5-nitrosalicilico) le ho provate adattando le indicazioni di un lavoro di Andreozzi et al. - UNINA 2006. Per una mole di acido salicilico occorrono 10 moli di HNO3 conc. e 1,5 moli di ac. acetico, che è essenziale in questa procedura. Con questi rapporti, le temperature indicate e la presenza dell'Ac-OH si ha più del 90% di resa in ac. 5-nitrosalicilico, rispetto al max del 50% tra 3-nitro e 5-nitrosal. e un po' di 2-nitrofenolo con altri metodi.

Materiale occorrente:

Acido salicilico

Acido nitrico (x Drako: sì, ancora lui, l'Irraggiungibile, il Maledetto!)

Acido acetico

Vetreria opportuna

Porre in un pallone da 250 ml 60 g (43 ml) di HNO3 conc., 9,5 ml di ac. acetico glaciale e lasciar raffreddare a 20°. Agitando in continuazione, aggiungere lentamente 14 g di ac. salicilico, verificando che la T non salga oltre i 25°; alla fine dell'aggiunta lasciar reagire per un paio d'ore a T ambiente. Lavorando a temperature maggiori avviene anche la dinitrazione e formazione di isomeri e la resa in 5-sal. si abbassa ulteriormente. Filtrare e lavare con acqua fredda; il 5-nitroderivato è quasi insolubile in acqua (1g in 1500 ml di H2O), quindi si può lavare bene dal residuo acido senza perderne in maniera significativa.

Polvere giallina, quasi inodora, p.f. teorico 238° (Nel mio caso p.f. ottenuto circa 220°, abbassato come mi aspettavo dalla presenza di un po' di 3-nitrosal., che ha un p.f. molto più basso (123°).

La resa è stata del 51%, perfettamente in linea con le aspettative fornite dalla bibliografia.

Non ho ricristallizzato, non avendo trovato finora un solvente adatto con un bel rapporto di solubilità caldo/freddo.

Se qualcuno ha qualche idea per una buona ricristallizzazione la proverò.

(Opportuna label: il prodotto non ha niente a che vedere con esplosivi ed affini).

Le immagini mostrano l'acido salicilico, l'acido 3-nitrosal., l'acido 5-nitrosal. ed il prodotto ottenuto col metodo di cui sopra pronto per la ricristallizzazione.

acido salicilico.png
acido salicilico.png
acido 3-nitrosalicilico.png
acido 3-nitrosalicilico.png
acido 5-nitrosalicilico.png
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5-nitrosalicilico.JPG
5-nitrosalicilico.JPG

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Dott.MorenoZolghetti

2009-06-27 21:57

Non saprei dire quale solvente vada bene, certamente il metanolo o forse meglio l'isopropanolo. L'etanolo lo scarterei: troppo banale!

L'ultima cosa che ho nitrato è stata proprio l'acido salicilico, ma io lo uso per determinare il contenuto in nitrati delle acque destinate al consumo umano. Si sfutta proprio la reazione di nitrazione e poi si valuta la resa cromatica (giallo intenso) dopo alcalinizzazione della soluzione. Lettura a 450 nm, in cuvetta da 1 cm in vetro, contro bianco reattivo.

al-ham-bic

2009-06-27 22:15

Ho provato etanolo, esano, acetone, ma purtroppo il prodotto è sempre troppo solubile; proverò con l'isopropanolo, o magari una mix acquosa.

O forse cloroformio (?) quello non l'ho provato.

Drako

2009-06-28 08:22

Il nitrico....... brutto.... non si trova mai, tutti lo vogliono e se lo prendono prima di me, ecco perchè le scorte sono finite...

L'acido salicilico ricordavo che stava nelle aspirine... e infatti è un estere assieme all'acido acetico, e quindi si può idrolizzare, solo che se si usa NaOH si rischia di ottenere, si ottiene, anche salicilato di sodio o acetato di sodio...

Invece io ho letto che per nitrare i composti aromatici, per l'anello di elettroni, serve l'acido solforico, visto che si liberà una molecola d'acqua, il solforico ne è avido e aiuta, o rende possibili, queste reazioni. Qua non serve perchè l'anello di elettroni è indebolito dal gruppo carbossilico e ossidrile?

al-ham-bic

2009-06-28 09:44

Drako, nella prossima sintesi che metterò non servirà l'acido nitrico!

(Però servirà un altro acido che sicuramente non hai, e allora siamo d'accapo... azz! )

Nelle aspirine si trova acido acetilsalicilico, non salicilico, che con NaOH (senza idrolisi) salificherà formando Na acetilsalicilato, non Na acetato.

Per nitrare i composti aromatici non è detto che serva sempre l'acido solforico, il caso presente ne è un esempio, che è una nitrazione blanda.

Con H2SO4 non si sarebbe ottenuto solo il 5-nitro ma di tutto un po'.

Nella prossima sintesi di cui parlavo servirà l'H2SO4 oltre che come cat. anche come disidratante perchè là si formerà veramente un estere.

Drako

2009-06-28 10:01

Quello ce l'ho! Leggermente impuro, ma ce l'ho!

Ma anchen l'aspirina si può considerare un estere, come si può fare per idrlizzarla?

al-ham-bic

2009-06-28 14:33

Lo so che ce l'hai l'H2SO4, ma non hai l'ALTRO acido che servirà!

(O almeno penso sia improbabile che tu ce l'abbia...)

L'ac. acetilsalicilico come estere si idrolizza facilmente scaldando con sol. di NaOH formando salicilato e acetato di Na, ma non vedo l'utilità di questa "disarticolazione" dell'acetilsal. per avere una mix di due sali + gli eccipienti O_o

myttex

2009-06-29 11:04

ok... penso proprio che sia io, sia drako siamo ai soliti punti. Non abbiamo l'HNO3, (e io peggio: 'manco l'H2SO4 :-() e poi non ho neanche l'acido acetico e il salicilico. OKok... la smetto di noiarvi su quello che non ho asd Ma i suddetti reagenti si possono sintetizzare? (compreso h2so4, hno3 e .. ... sopreattutto.... l'acido salicilico e acetico) ecco la ca@@ta del dì! xD myttex

Drako

2009-06-29 13:00

Certo che si possono sintetizzare! Noi non possiamo farlo, ma le industrie ci riesco!

myttex

2009-06-29 17:09

e che cavolo asd quello lo sapevo

al-ham-bic

2009-06-29 19:30

I reagenti base (purtroppo tanti!) bisogna per forza reperirli da qualche parte, non si può farseli da soli.

Alcuni sì, ma non quelli fondamentali.

Un meccanico usa la chiave inglese ma non se la costruisce da solo fondendosi la lega ferro-vanadio... :-(

Un muratore fa le case, ma non si fabbrica da solo il cemento, i mattoni e la cazzuola... :-(

E cosi via all'infinito :-P

Dott.MorenoZolghetti

2009-06-30 13:59

Parole sante!

ale93

2011-01-02 19:37

Ho intenzione di provarla... Per caso si formano NOx durante la nitrazione?

al-ham-bic

2011-01-02 22:16

No, non si devono formare NOx se tutto viene fatto come si deve.

ale93

2011-01-02 22:23

Ok grazie domani se ho tempo proverò

jobba

2011-01-02 23:25

Carina questa mi piacerebbe provarla ma ho solo HNO3. Se qualcuno posta la sintesi dell'Acido salicilico e dell'acido acetico ne sarei molto grato.

ale93

2011-01-03 00:17

L'acido salcilico lo trovi in farmacia a 2€ per 100g. Non dovrebbero farti storie. L'acido acetico lo puoi ottenere distillando una miscela di acetato di sodio e acido solforico.

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jobba

2011-01-03 16:46

Come non detto al momento non ho trovato acido salcilico,trovo solo salicilico in buste da 10gr.(ma non è cio che cerco)

al-ham-bic

2011-01-03 21:11

Cosa c'entra questa tirata per tre quarti fantakimika con l'acido 5-nitrosalicilico?

Nichel Cromo

2011-01-03 21:31

niente! era per dire qualche cavolata, comunque domani ci provo! (le mie cavolate è meglio che le cancello...)

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ale93

2011-01-09 13:06

Oggi sono riuscito a provare questa sintesi. In un becker da 250ml ho messo 9,5ml di acido acetico e 43ml di acido nitrico 65%. Ho tenuto la temperatura sotto i 10°C con bagno di ghiaccio e ho aggiunto a piccole porzioni 14g di acido salicilico. Ho poi tenuto all'aperto per alcune ore sempre sotto i 15°C, una piccola quantità di ossidi di azoto si è comunque formata. Appena terminato lo sviluppo di diossido di azoto, iniziato dopo circa un'ora, ho aspettato circa 30min per far liberare anche i NOx disciolti nel liquido. Dopo raccolto il precipitato(che puzzava ancora leggermente di NO2 e CH3COOH) l'ho lavato più volte con acqua, cosa che penso mi abbia fatto perdere parte del' prodotto(circa 1g). Ho ottenuto circa 2-3g di acido 5-nitrosalicilico, che si presenta come un solido giallo-arancione, poco solubile in acqua. Ora sta ancora seccando, nel pomeriggio metto le foto del prodotto finale e il video.

DSC00717.JPG
DSC00717.JPG

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-09 13:25

Bene bene forse è meglio aspettare l'essiccamento per vedere il colore finale, per adesso sembra più arancione chiaro..

ale93

2011-01-09 13:33

Ecco il video http://www.youtube.com/watch?v=jON-Xcp_YoA

as1998

2011-03-26 16:43

ecco una parte del mio acido 5-nitrosalicilico (13g, l'altro si deve ancora cristallizzare del tutto).

P230211_16.16 (320 x 240).jpg
P230211_16.16 (320 x 240).jpg

NaClO3

2011-05-25 13:32

Sono partito da 1g di acido salicilico con le quantità equivalenti di HNO[Sub]3 e di Ac. Acetico

ancora nel becherin..

Photo050.jpg
Photo050.jpg

e ora da asciutto nella navicella di porcellana, 1.05g di prodotto

Photo055.jpg
Photo055.jpg

AgNO3

2011-05-25 13:49

cosa pensi che siamo quelle impurezze che hanno fatto aumentare la massa? non hai usato alcun riflusso?

marco the chemistry

2011-05-25 13:57

Ag non è normale che pesi di più dato che ha un NO2+ in più legato all'anello benzenico??

NaClO3

2011-05-25 13:59

riflusso??

nessuna ha mai parlato di riflusso.

le impurezze non lo so, dovrei ricristallizzarlo, ma non ho trovato un solvente adatto, consigli?

esatto Marco

AgNO3

2011-05-25 14:01

marco,anche se nonsi tratta di NO2+ ma bensì di -NO2 ho capito cosa intendi,ho sbagliato. Io so solo che sul mio libro di organica vi era scritto che si lavorava a riflusso...

**R@dIo@TtIvO**

2011-05-25 14:15

ma perchè a tutti voi viene arancione-rosato e ad Al giallo??

AgNO3

2011-05-25 14:20

non per offendere nessuno ma credo sia più attendibile il prodotto di Al...asd in qualità di fenolo nitrato la colorazione gialla canarino è normale.

NaClO3

2011-05-25 14:29

guardate che il mio è perfettamente giallo, è la luce diffusa e il lampo della macchina fotografica che sfalsano!


a proposito, sapete se anche il 5- nitroderivato è in grado di ossidare gli zuccheri riduttori?

quimico

2011-05-25 14:40

si riduce a 5-amino... dipende anche dal tipo di zucchero usato *Si guarda intorno*

NaClO3

2011-05-25 15:05

basta che abbia il legame 1,4 libero, almeno così vi è scritto nel libro di chimica degli alimenti!

lattosio, maltosio etcc tranne saccarosio

quimico

2011-05-25 15:16

deve aver nella forma a catena aperta un gruppo aldeidico. idealmente potrebbe bastare anche uno zucchero come il fruttosio. anche se presenta un chetone. sarà la forma con l'aldeide, l'isomero quindi, a far da riducente...

Davide93

2012-05-05 16:24

Salve, negli ultimi giorni mi sono cimentato in questa sintesi, seguendo la procedura di al dimezzando solo le dosi Al primo tentativo mi è successo un incidente, durante la nitrazione il colore prima è diventato giallino come i sali nelle vostre precedenti foto, dopo tendente al bruno e tutto insieme una forte effervescenza con rapido sviluppo di NO2, ovviamente ho abbandonato tutto e me ne sono andato azz! Oggi ho riprovato sempre con metà dosi di al, ma mi sono armato di molto più ghiaccio di prima per raffreddare, ho lasciato che l'agitatore magnetico mescolasse per me.In effetti l'effervescenza vi è stata ma molto più contenuta, ma per evitare rischi ho aggiunto subito acqua per diluire quando stava partendo "l'effervescenza", e il tutto si è stabilizzato. Filtrato su buchner l'acido ha un colorito rosa salmone, che sembra richiamare un po il colore bruno del fastidioso gas... Aspettando che si asciughi vi chiedo di potermi dare un vostro parere!!!:-D

al-ham-bic

2012-05-05 19:39

Davide93 ha scritto:

...durante la nitrazione il colore prima è diventato giallino come i sali nelle vostre precedenti foto, dopo tendente al bruno e tutto insieme una forte effervescenza con rapido sviluppo di NO2...

Non ho idea di quale sia la tua esperienza in queste cose, ma questo incidente è proprio "da manuale" e mi fa credere che non sia moltissima.

Durante le nitrazioni la cosa fondamentale da tenere sotto controllo è proprio la temperatura, che in certi casi (tanti!) tende a "scappare" con successiva evoluzione (non usare la parola effervescenza!) più o meno violenta di ossidi d'azoto.

Gli effetti possono andare dalla nuvoletta di NO2 fine a se stessa fino al MOLTO pericoloso! :esplosivo: *help*

Quindi attenzione quando si gioca con le nitrazioni!

Quando una sintesi dà come risultato un prodotto bruno o marronaccio è sempre un gran brutto segno... (a meno che non sia il colore effettivo della sostanza) ed è meglio far finta di niente e buttar via tutto, cercando di far meglio la prossima volta.

(Oppure far qualcosa di più semplice... :-/ )

Rusty

2012-05-05 19:49

Non fucilatemi, ma mi chiedevo: la nitrazione blanda con HNO3 e AcOH a temperatura controllata mi pare di capire che porti prevalentemente al 5-nitrosalicilico, ma ci potrebbero essere tracce di 2,4,6-trinitrofenolo? Sostituendo AcOH con H2SO4 avremmo una nitrazione piu' "vivace", e l'indesiderato TNP si presentera' non piu' in tracce ma prevalente di sicuro... penso.. La domanda è, siamo certi che anche con una miscela nitrante "blanda" HNO3 + AcOH non si arrivi mai al 2,4,6-trinitrofenolo, tenendo la temperatura controllata? La temperatura, data questa miscela nitrante, è l'unico pericolo che puo' portarci sgraditi ospiti nel pallone? asd p.s. col colore siamo li'.. potremmo non accorgerci della presenza piu' o meno marcata del pericolo *Si guarda intorno*

al-ham-bic

2012-05-05 20:08

No, in queste condizioni si forma al massimo un po' di dinitroderivato (si cerca di frenare il più possibile pure questo!), non trinitro.

In ogni caso il "pericolo" non sta nel prodotto (anche fosse TNP al 100%) che in queste condizioni non scoppierà mai e poi mai, ma nell'ambiente di reazione, che può produrre spruzzi e altro, questi sì estremamente pericolosi! *help*

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Rusty

al-ham-bic

2012-05-05 20:41

al-ham-bic ha scritto:

...anche fosse TNP al 100% che in queste condizioni non scoppierà mai e poi mai...

Per chiarezza mi sento di aggiungere qualcosa (concetti spesso misconosciuti).

Qualcuno potrebbe dire: "-ma come non scoppierà mai e poi mai, ci sono tre bei gruppi -NO2 nella molecola... altro che balle!" (parliamo di TNP)

Certo che ci sono, ma ricordo che il fenolo è una molecola aromatica e non è un alcol o un polialcol alifatico!

Se i gruppi nitrici fossero lì, allora sì che ci sarebbe da stare in guardia, anche in ambiente liquido...

Far superare la soglia di "decomposizione veloce :esplosivo: " in un nitroderivato aromatico è invece alquanto difficile e abbisogna di un intervento esterno molto ma molto energico, che non sto a specificare.

Morale: fare le nitrazioni aromatiche è consentito* (con la dovuta esperienza! ma al massimo esplode il contenitore per sovrapressione), fare quelle alifatiche NON lo è per niente (qui esplode il contenitore ASSIEME al prodotto! *Fischietta* ).

* consentito nel senso di fattibilità, non di legalità per tutte le sostanze, beninteso.

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: quimico, Rusty

Dott.MorenoZolghetti

2012-05-06 10:22

al-ham-bic ha scritto:

Morale: fare le nitrazioni aromatiche è consentito* (con la dovuta esperienza! ma al massimo esplode il contenitore per sovrapressione), fare quelle alifatiche NON lo è per niente (qui esplode il contenitore ASSIEME al prodotto! *Fischietta* ).

* consentito nel senso di fattibilità, non di legalità per tutte le sostanze, beninteso.

Ecco, appunto è consentito in linea teorica, ma se si tratta di ottenere un prodotto inserito tra gli esplosivi allora non lo è. Costituisce fatto illecito e possono scattare i provvedimenti penali. Quindi niente TNT, TNP, DNT, DDT, KGB, ecc. ;-) ed evitiamo di parlarne. *Fischietta*

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Max Fritz

al-ham-bic

2012-05-06 10:25

Esatto, come si è sempre fatto...

Dott.MorenoZolghetti

2012-05-06 10:38

Sì, ma ogni tanto ribadirlo non guasta e inoltre piace al GF. :-D

quimico

2012-05-06 18:45

Cavoli. Io ho prodotto tanto KGB. Dite che ai Russi non piacerà? Concordo in toto con quanto detto sopra. Prima di far cazzate pensateci e non poco. Le nitrazioni non sono da prender sotto gamba. E la chimica come sempre detto NON è un gioco.

Rusty

2012-05-06 19:39

Il discorso era meramente orientato ad evitare certi prodotti, della serie "se lo conosci lo eviti", non ci certo "se lo conosci lo sintetizzi di proposito"... non si è parlato infatti di preparazioni dettagliate, ma solo di come evitarle (il discorso è totalmente diverso).

Grazie per le delucidazioni!

quimico

2012-05-06 20:13

Sì certo Rusty. Il discorso fatto è per ricordare la questione, non certo per altro :-)

Davide93

2012-05-07 08:52

al-ham-bic ha scritto:

Non ho idea di quale sia la tua esperienza in queste cose, ma questo incidente è proprio "da manuale" e mi fa credere che non sia moltissima.

No, non è molta come organica,ho fatto la sintesi del cloroformio,iodoformio, saponificazione, cose semplici per iniziare, volevo provare qualcosa di nuovo, e in effetti non mi è sembrato che questa sintesi potesse essere cosi pericolosa, anche ale93 come ha detto non ha avuto solo una blanda produzione di NO2, mi è sembrata un ottima esperienza per imparare.

A scuola ti insegnano a fare il disegnino del benzene, ti dicono che per nitrarlo serve HNO3, e dopo ti dicono come si chiama, provabilmente se dicessi al prof che per fare l'acido 5-nitrosalicilico serve acido acetico e non il solforico nemmeno mi crederebbe >_>

Il mio errore è stato quello di non mettere altro ghiaccio durante la reazione, era già passata un ora... la prossima volta userò MOLTO più ghiaccio, il mio dubbio Al è che intorno agli 0 C° la reazione può avvenire lo stesso, dato che avevi scritto di lasciare reagire per 2 ore T ambiente???

al-ham-bic

2012-05-07 09:03

Solo un altro consiglio: quando devi fare qualcosa (qualsiasi cosa!) in cui serva ghiaccio, procuratene come minimo il doppio di quello che pensi di consumare.

E di sicuro sarà ancora poco... ;-)

Davide93

2012-05-07 09:05

Ecco la foto di ciò che ho ottenuto, volendo potrei controllare la T di fusione a scuola per vedere se è effettivamente quello che spero!! Ok grazie, lo terrò a mente!!!!

DSC03759.JPG
DSC03759.JPG

Rusty

2012-05-07 09:18

Non ho proprio idea di quello che puoi aver ottenuto, soprattutto il colore non corrisponde.. magari una miscela dubbia di prodotti secondari la nitrazione (hai usato AcOH-HNO3 giusto?).

Mi chiedevo, hai a disposizione un termometro per controllare effettivamente la temperatura? Perchè mettere tanto ghiaccio e incrociare le dita non ti da' la garanzia che all'interno del pallone la reazione avvenga a determinate temperature.

lorenzo

2012-05-07 09:23

Potrebbe avere ottenuto una doppia nitrazione... ma, come diceva la mia prof, il colore non ha peso, nel senso che sono le piccolissime impurezze a dare la colorazione, e non per forza i prodotti principali. In questo caso potrebbe essere anche la foto che non rende bene i colori

Davide93

2012-05-07 09:31

Il colore della foto è molto preciso a quello reale, l'ho scattata al sole proprio per questo.Comunque si potrebbero essere proprio un po di impurezze a dare un colore non pertinente, magari ricristallizzando si sistema tutto, ma non saprei cosa usare e qui chiedo a voi Blush No, non ho un termometro per controllare Rusty, ma ti spiego come ho fatto: ho messo un cristallizzatore pieno di ghiaccio su agitatore magnetico, e dentro vi ho messo un becker da 100 ml con forte agitazione e sopra un vetrino da orologgio per coprire eventuali schizzi (che non ci sono stati). Ho dato QUASI per scontato che la temperatura interna fosse prossima allo zero, con il costante mescolamento dell'ancoretta lo scambio termimico è molto favorito!

Rusty

2012-05-07 10:35

Si ok Davide, ma è l'aggiunta di salicilico a far aumentare la temperatura (come è ovvio) dunque dipende dalla velocita' di aggiunta di questo... lo hai aggiunto lentamente? Quanto tempo totale impieghi per aggiungerlo tutto e quanti grammi ne stai usando in totale? Cosi' ci facciamo una idea molto vaga dell'aumento di temperatura... ___________________________________________________________________________________________________________________________ Un'altra cosa, siamo sicuri della purezza dei reagenti? Acido salicilico, nitrico e acetico da dove provengono? La vetreria è stata lavata bene? tanto per restringere un po' il cerchio :-P

Davide93

2012-05-07 12:04

Sull'aggiunta confesso di essermi lasciato andare, non l'ho versato tutto assieme ma nemmeno piano piano, sono poco paziente azz!

I reagenti si, tutti e 3 puri, il nitrico è al 65 % della J.Baker (non ricordo bene il nome), l'acido salicilico comprato nelle bustine in farmacia, e l'acido acetico della Carlo Erba

Poco fa ho calcolato la resa, 89 %

al-ham-bic

2012-05-07 13:02

E' il colore che mi convince poco, perchè questi nitroderivati (compreso questo) sono tutti decisamente gialli e di forte potere colorante.

Ved. per es. il commento di Zolghetti per la ricerca dei nitrati, all'inizio.

Anche la tua resa mi sembra assolutamente ottimistica... hai lavato e rilavato come si deve?

Potresti provare a determinare il p.f. (230° circa) ma scommetterei che è molto più basso (indice di isomeri o salicilico residuo).

Davide93

2012-05-07 13:53

Posso provare a misurarlo a scuola il P.F.

La resa si mi pare troppa pure a me, ho pensato subito che non fosse reagito tutto.Al alla fine hai trovato un solvente adatto per ricristallizzare? Potrei provare se cambia qualcosa.

In ogni caso la rifarò più sistemata, ma sta volta mi armerò di 2 vaschette di ghiaccio, e aggiungerò con più pazienza l'acido salicilico :-D

Grazie a tutti per i consigli, vediamo se ci riuscirò ;-)