2011-07-18, 17:17 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2011-07-18, 17:49 da B-lab.)
Buongiorno,
Finalmente postiamo una sintesi organica. Abbiamo deciso di farla perchè relativamente semplice, veloce, e speriamo di poter ricavare qualche bell'estere
Reagenti
- Argento metallico ( noi abbiamo usato quello purificato elettrochimicamente )
- Acido nitrico :corrosivo::comburente:
- Soda caustica :corrosivo:
- Vanillina
Vetreria
- Alcuni backer da 500cc e da 100cc
- Apparecchio per filtrazioni a vuoto
- Apparecchio per la generazione di gas
- Agitatore magnetico
Attenzione
Questa sintesi non presenta rischi particolari tuttavia bisogna sempre stare accorti quando si maneggiano acidi e basi forti. In più le soluzioni di argento nitrato lasciano bruttissime macchie sulla pelle difficili da fare andare via.
Si pone in un backer da 100cc 8.5g di argento metallico e vi si aggiungono 10ml di acido nitrico. Si ha una forte emissione di ipoazotide rosso ( attenzione : :tossico::corrosivo: ) Quando la reazione si calma si scalda leggermente per essere sicuri che tutto l'argento abbia reagito. La soluzione dovrebbe risultare limpida e incolore. La si diluisce fino ad un volume totale di 100ml dopo averla trasferita in un backer da 500cc. Ora vi si aggiunge soda caustica fino a reazione nettamente alcalina: precipita l'ossido di argento nero secondo questa reazione:
AgNO3 + NaOH
AgOH + NaNO3
2AgOH Ag2O + H2O
Il precipitato viene filtrato su imbuto buchner e conservato umido.
In un altro backer da 400, nel frattempo, si pongono 160ml d'acqua e vi si sciolgono 16g di soda caustica e dopo 12.3g di vanillina pura. La soluzione genera un innalzamento della temperatura della soluzione. Si aggiunge quindi l'ossido di argento preparato prima e agitando si pone a scaldare fino a che la soluzione non raggiunge i 55°-60°. A questa temperatura noterete che dopo uno o due minuti inizierà una reazione, in quanto la temperatura salirà quaisi istantaneamente da 60° fino anche a 70°-75° e perchè il residuo insolubile di ossido di argento comincerà a schiarirsi a causa della sua riduzione ad argento elementare. Appena la reazione parte si sospende il riscaldamento e si pone su agitatore per almeno un quarto d'ora, quindi si filtra il precipitato ( che non è argento metallico puro bensi una miscela di Ag e Ag2O ) e lo si conserva per il recupero del metallo prezioso.
Nella soluzione di colore aranciato invece si fa passare una rapida corrente di anidride solforosa generata dalla reazione tra metabisolfito e acido cloridrico ( passaggio facoltativo ). Si diluisce la soluzione con acido cloridrico al 18% si agita e si attende alcuni minuti che l'acido precipiti. Si filtra alla pompa e si raccoglie il prodotto.
Qua posto lo schema delle reazioni:
Per questioni di tempo non abbiamo ancora ricristallizzato appena lo faremo vi aggiorneremo, insieme alle metodiche ( facilmente intuibili ) per riciclare l'argento!
Saluti B-lab
Finalmente postiamo una sintesi organica. Abbiamo deciso di farla perchè relativamente semplice, veloce, e speriamo di poter ricavare qualche bell'estere
Reagenti
- Argento metallico ( noi abbiamo usato quello purificato elettrochimicamente )
- Acido nitrico :corrosivo::comburente:
- Soda caustica :corrosivo:
- Vanillina
Vetreria
- Alcuni backer da 500cc e da 100cc
- Apparecchio per filtrazioni a vuoto
- Apparecchio per la generazione di gas
- Agitatore magnetico
Attenzione
Questa sintesi non presenta rischi particolari tuttavia bisogna sempre stare accorti quando si maneggiano acidi e basi forti. In più le soluzioni di argento nitrato lasciano bruttissime macchie sulla pelle difficili da fare andare via.
Si pone in un backer da 100cc 8.5g di argento metallico e vi si aggiungono 10ml di acido nitrico. Si ha una forte emissione di ipoazotide rosso ( attenzione : :tossico::corrosivo: ) Quando la reazione si calma si scalda leggermente per essere sicuri che tutto l'argento abbia reagito. La soluzione dovrebbe risultare limpida e incolore. La si diluisce fino ad un volume totale di 100ml dopo averla trasferita in un backer da 500cc. Ora vi si aggiunge soda caustica fino a reazione nettamente alcalina: precipita l'ossido di argento nero secondo questa reazione:
AgNO3 + NaOH
AgOH + NaNO32AgOH
Ag2O + H2OIl precipitato viene filtrato su imbuto buchner e conservato umido.
In un altro backer da 400, nel frattempo, si pongono 160ml d'acqua e vi si sciolgono 16g di soda caustica e dopo 12.3g di vanillina pura. La soluzione genera un innalzamento della temperatura della soluzione. Si aggiunge quindi l'ossido di argento preparato prima e agitando si pone a scaldare fino a che la soluzione non raggiunge i 55°-60°. A questa temperatura noterete che dopo uno o due minuti inizierà una reazione, in quanto la temperatura salirà quaisi istantaneamente da 60° fino anche a 70°-75° e perchè il residuo insolubile di ossido di argento comincerà a schiarirsi a causa della sua riduzione ad argento elementare. Appena la reazione parte si sospende il riscaldamento e si pone su agitatore per almeno un quarto d'ora, quindi si filtra il precipitato ( che non è argento metallico puro bensi una miscela di Ag e Ag2O ) e lo si conserva per il recupero del metallo prezioso.
Nella soluzione di colore aranciato invece si fa passare una rapida corrente di anidride solforosa generata dalla reazione tra metabisolfito e acido cloridrico ( passaggio facoltativo ). Si diluisce la soluzione con acido cloridrico al 18% si agita e si attende alcuni minuti che l'acido precipiti. Si filtra alla pompa e si raccoglie il prodotto.
Qua posto lo schema delle reazioni:
Per questioni di tempo non abbiamo ancora ricristallizzato appena lo faremo vi aggiorneremo, insieme alle metodiche ( facilmente intuibili ) per riciclare l'argento!
Saluti B-lab
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