Acido miristico

Sintesi acido miristico

1g KOH

3g di trimiristina (estratta da noce moscata)

100 ml acqua

vetreria

filtro a vuoto

procedura:

Ho sciolto 1g di KOH in 100ml di acqua mescolato bene sotto agitazione ,successivamente ho aggiunto 3g di trimiristina la soluzione ha cambiato colore diventando arancione rosso rosato ,con schiuma superficiale,

ho contonuato a mescolare un pò sotto agitazione

e successivamente ho aggiunto HCl 32% (poca) finchè ha cambiato colore diventando bianchiccia giallina leggermente verdastra (wow che colori,forse li vedevo un pò strani io..)

c'è stata una separazione con il liquido semi incolore sotto e sopra erano sospesi i "sali"

chissa che c**** è uscito...

Filtrato il tutto era all'apparenza bianco sporco,

dopo il lavaggio con acetone il risultato e stata una polvere bianca.

Ho forti dubbi di essermi solo avvicinato all'acido mistrico .

Questa non è una sintesi, non è scritta come tale,ho fatto un copia incolla di un messaggio privato con Max(ho aggiunto le foto e tolto due robe che non centravano e i suoi consigli) é l'unico che mi ha risposto in saouth,ho fatto una prova e volevo sapere se anche lui aveva avuto i miei risultati osceni.

Adesso la posto anche a voi con la speranza di farvi fare quattro risate .

Scalda con acido solforico concentrato (poco) e etanolo, al raffreddamento dovrebbe esserci un profumo di geranio se hai ottenuto il miristico!

Non so quanto sia affidabile come test,grazie del sugerimento, poi il prodotto di partenza e troppo impuro ..con quei colori.. magari proverò un giorno seriamente dopo aver purificato ancora un paio di volte la trimiristina.

Il fatto è che lo hai fuso, se lo hai scaldato- era quella la fase superiore.

Perchè non lo esterifichi tutto, come consiglia il buon Marco?

Non ho scaldato. Al momento sono a corto di etanolo. Sono partito da un prodotto impuro e non ho seguito una metodica da manuale. Farò l'estere solo quando avrò un prodotto decente,questa era una prova x più adatta a dimostrarmi che il prodotto di partenza ha ancora bisogno di diverse purificazioni. Se qualcuno ha una metodica esatta magari ci faccio un pensierino . Scusate non ho messo il peso finale..2.55g

Per l'acido miristico, distilla in corrente di vapore.

Dalle vostre parti, le tecniche per riconoscere un prodotto chimico, non vengono divulgate? Fanno parte di concezioni massoniche?

Per stabilire se un composto organico è quello atteso:

- si misura il punto di fusione

- si esegue una cromatografia

- si eseguono reazioni caratteristiche.

Questo vale per tutti i composti organici, da almeno due secoli.

Era ora ...ti aspettavo con ansia .. dove eri sparito? Non ti ho visto alla solita riunione massonica.. Come punto di fusione sorvoliamo..invece mi interessa la cromatografia come devo agire? Il prodotto in questione lo ho eliminato mi faceva pena già dal inizio,ho intenzione di rifare l'esperimento in maniera correttta non alla "Carlona"quindi mi piacerebbe controllare il prodotto ottenuto, se mi dai qualche dritta non mi farebbe schifo. Grazie. X quimico se mi dai anche tu il tuo parere e le metodiche di test lo apprezerei. Grazie . X NaClO3 perchè in corrente di vapore ? puoi chiarirmi esattamente che vantaggi otterei? Grazie. Scusate se questa volta sono un pò una pigna in cul... ma l'argomento mi interessa vorrei,almeno una volta ottenere un prodotto decente,ottenuto con metodiche cottette,se avete voglia di aiutarmi sono a vostra disposizione,per applicarmi al megio. Sono apetro a critiche e consigli,la mi buona volonta la metto! Grazie a tutti. Ciao.

Non so tu, ma io rileggo ciò che scrivo, prima di premere "invia risposta".

Questo è il mio primo consiglio.

E non sorvolerei affatto sul punto di fusione!

I punti di fusione sono essenziali ancora oggi, a dispetto di coloro che pensano sia retaggio del passato. È uno sporco lavoro ma è alla base di ogni lavoro fatto come Dio comanda...

Ok grazie dei consigli. Per me misurare esattamente 54.4 °C , al momento non è possibile. Non ho il Tubo di Thiele ne Capillare,ed una misura approssimativa non mi darebbe certezza del prodotto. Penso di aver chiarito perchè sorvolo questo test.

Ok, non hai l'attrezzatura per determinare il punto di fusione. Sta bene.

E come pensi di eseguire una cromatografia? Non è esattamente un test semplicissimo. Occorre avere almeno la carta da cromatografia e uno standard di acido miristico, poi saranno necessari dei solventi. Quali? Dipende dal tipo di cromatografia. Sicuramente si dovranno usare in miscela e questa dovrà risultare polare quanto basta per far dissociare il gruppo carbossilico, ma al contempo apolare, per trasportare la lunga catena carboniosa dell'acido. Poi occorre sviluppare la carta per individuare dove si siano collocate le sostanze al termine della loro migrazione. Insomma, decisamente laborioso per chi non è attrezzato, ma fattibile per chi si vuole impegnare un po', al di là del gioco.

Io che faccio TLC ogni giorno, tante volte al giorno, so cosa voglia dire fare tutto quello detto da Moreno. E non sono l'unico a farlo... Anche tutti quelli in laboratorio con me lo fanno. È sempre una sfida trovare la miscela eluente. Non sempre la prima cosa che ti passa per la testa è la giusta via... A volte si devono provare miscele eluenti particolari, a volte si deve giocare su piccole % di un solvente rispetto ad uno o più co-solventi Senza uno standard puro non è possibile far confronti. Non puoi misurare il p.f. ok, cromatografia esclusa pure lei. Cosa ti resta? Potessi fare io un NMR ma la macchina non è mia, e la uso solo per il mio progetto di ricerca...

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Insomma, decisamente laborioso per chi non è attrezzato, ma fattibile per chi si vuole impegnare un po', al di là del gioco.

Ok abbastanza laborioso,al momento allora mi limiterò a rieseguire l'esperimento al meglio,per vedere se noto differenze fra il primo esperimento ed il prossimo,magari ne farò più di uno,per poter confrontare peso,pH,colore ecc. Tempo al tempo mi attrezzerò per il p.f ,sarà utile per molti esperimenti. Ci riaggiorniamo fra qualche mesetto per le novità