Acido nitrico

[LucaGiordano]

Salve a tutti,
ho voluto provare la sintesi dell'acido nitrico riportata nel Salomone.
Ho utilizzato un miscuglio di NaNO3 e NH4NO3. Per di più non sapendo la purezza dei sali li ho considerati puri così da avere, seguendo le proporzioni, un eccesso di H2SO4 (ho forse sbagliato?).
Non preoccupandomi minimamente della resa (cosa di cui mi sono pentito poi dopo) non ho segnato le quantità, anche se al momento dell'esperimento ho tenuto conto delle proporzioni indicate dal Salomone.

Procedimento:

Una volta aggiunto l'acido solforico al miscuglio ho messo la beuta con il distillatore in posizione e ho avviato la distillazione.
Dalla distillazione in poi si è mostrata tutta la mia inesperienza.
Durante tutta la distillazione il misero fornellino da campeggio unito alla mia poca pazienza ha portato ad una distillazione che oscillava dal mite al tumultuoso.
Ad un certo momento, perchè la distillazione mi sembrava portare un distillato meno concentrato, ho deciso di mettere la soluzione raccolta fino a quel momeno da parte e raccogliere il resto in un altro contenitore.
Il secondo volume è stato fatto ridistillare ma, vedendo che c'era più perdita che guadagno, ho fermato la ridistillazione a metà.
Quindi come risultato ho ottenuto 3 volumi, tutti e 3 di colore giallo ma con diversa concentrazione di colore. Testandoli con rame ho confermato che quelli in cui il colore era più marcato la concentrazione di HNO3 era più alta.
L'effervescenza era marcata in tutte e 3 le soluzioni e quella che reagiva di più è stata titolata con NaOH (0.6M) e Fenolftaleina. La soluzione è risultata essere ~18M.

Allego qualche foto:
       


Conclusioni:
In sostanza non è andata come speravo, penso però che sia comunque un esperienza positiva, non per l'esperimento in se ma perché (forse) ho capito molte cose.
So che ho fatto molti errori e sto aprendo questa discussione soprattutto per chiedere consiglio a voi. Oltre ai punti che ho già menzionato in cos'altro devo migliorare? Cosa avreste fatto voi per migliorare la resa, la qualità o comunque in generale? Sostanziamente quali sono i vostri pareri e suggerimenti?
Spero mi diate una mano o che quanto meno questo esperimento non vi abbia fatto proprio schifo.

[ohilà]

Per essere il primo esperimento che posti qui non è male!  

Magari la prossima volta cerca di riportare il procedimento in maniera più completa segnando tutte le quantità, compresa la resa finale, altrimenti è difficile dire dov'è il problema...
Comunque se la concentrazione è 18 M è acido nitrico normale. 
Un'altra cosa: soprattutto quando distilli cose come l'acido nitrico sarebbe bene mettere un paio di pinze per sostenere l'apparato...

(mi sono permesso di ricaricare le immagini come allegati del Forum)

[ClaudioG.]

Certo, le pinze sono quasi prioritarie per distillare cose del genere, così come guanti, maschera facciale e camice. Per l'ebollizione tumultuosa in genere si usano le boiling stones, delle pietruzze di vetro o porcellana che impediscono i sovraridcaldamenti e quindi le ebollizioni improvvise. Credo che aiuti anche scaldare lentamente il sistema, certo ci vuole pazienza (come ce ne vuole per tutte le distillazioni). Comunque complimenti per l'audacia

[luigi_67]

E' buono lo spirito di "avventura" che ti ha fatto fare questo esperimento ma devo però ricordarti che quando si fanno queste cose è opportuno lavorare in sicurezza prendendo tutti gli accorgimenti al fine di evitare di farsi male, cosa facilissima in questi casi.
Per questo caso specifico, avresti dovuto utilizzare un supporto con pinze per la vetreria, un metodo di riscaldamento più efficiente (può andar bene anche una piastra elettrica che puoi reperire al brico) e, visto che hai la vetreria normalizzata, usare un recipiente di raccolta del distillato anch'esso normalizzato, evitando così il disperdersi di vapori di acido nitrico ed ossidi di azoto. Quel barattolino non è il massimo...
Poi magari appoggiarti su un tavolo anzichè a terra sicuramente aiuta... insomma c'è molto da migliorare e fare sintesi intrinsecamente pericolose in queste condizioni non è bello... ma lo dico per te, per migliorare il tuo modo di fare e poter così godere a pieno di soddisfazioni senza rischiare la propria salute.

Per il discorso acido nitrico, confermo quanto detto da ohilà... se, quando sarai attrezzato, vorrai provare a tirar fuori acido nitrico a concentrazione più elevata puoi leggere questa discussione:

http://myttex.net/forum/Thread-Acido-nit...ante--1822

Un saluto
Luigi

[fosgene]

Credo che il problema della bassa resa sia anche dovuto all' uso di NH4NO3.  Lo ione NH4+ reagisce in queste condizioni con NO3- formando acqua e azoto elementare.
Comunque é l' ennesima discussione sulla sintesi di HNO3.

[quimico]

Decisamente ci sono diversi punti da migliorare, soprattutto in termini di sicurezza personale e ambientale.
Non si scherza coi vapori di acido nitrico e di NOx. Oltre ad essere corrosivi per la pelle, sono estremamente pericolosi per le vie respiratorie. Si possono avere sintomi gravi, anche dopo ore dall'inalazione. E si ha edema polmonare, con rischio di morte.
Le cose vanno pianificate prima, facendo i calcoli a mano o chiedendo aiuto, e allestendo un apparato su un piano stabile e sicuro. All'aria aperta va bene.
Per il resto, si impara. Non bisogna avere fretta di fare.
Meglio lasciare stare il nitrato di ammonio, non è la fonte adatta per farsi dell'acido nitrico. Meglio il nitrato di potassio, puro o quantomeno di grado tecnico. Se necessario si può purificare.
L'acido solforico era concentrato? Puro?

Esistono ovviamente anche altri metodi di preparazione:

https://youtu.be/2yE7v4wkuZU

[LucaGiordano]

Per la prossima volta vedrò di segnarmi tutto a modino e se ne avrò il tempo lo riporterò qui
ringrazio ohilà per il ridimensionamento delle immagini e in generale tutti per i consigli, ne farò tesoro.
Per rispondere a quimico: in realtà quando ho fatto l'esperimento ho fatto i calcoli, semplicemente non li ho segnati. Comunque l'acido solforico era al 96% ed era un disgorgante.
Comunque in generale quello che è stato più discusso qui è il fattore sicurezza e vi dico che in merito sto cercando di attrezzarmi, il fatto è che essenzialmente soldi non ce ne sono.
Posso assicurarvi comunque che sono stato veramente attento, ho messo tutti i dispositivi di sicurezza standard e anche una mascherina (una di quelle di carta, ma non avendo altro meglio di niente) e gli ossidi di azoto così come i vapori di acido nitrico non sono mai andati oltre il refrigerante. Ovviamente sono stato attento anche al prodotto finale e ai relativi ossidi che sprigionava; e proprio in proposito volevo chiedervi: è normale che lo facesse? Non è una caratteristiche che contraddistingue solo l'acido nitrico fumante?

[ClaudioG.]

Io l'ho al 67 % e dei vapori escono, quindi a occhio ci siamo. Certo, il mio non sprigiona fumi rossi, ma dei leggeri vapori biancastri, acidi e per nulla profumati  . Ah, un'altra cosa: il bulbo di mercurio del termometro deve, per fare misurazioni precise, trovarsi al di sotto del livello in cui sbocca il raccordo inclinato (in pratica deve stare appena sotto il livello del tubo inclinato su cui attacchi il Liebig). Comunque credo anch'io che prima di cimentarsi in simili procedure sia bene procurarsi pinze e sostegni sicuri per reggere l'armamentario. Inoltre tieni sempre a portata di mano un pacchetto di bicarbonato di sodio, per neutralizzare eventuali schizzi acidi (ovviamente gli occhiali sono d'obbligo). La mascherina di carta poi non protegge minimamente dai gas.  

[(Alfredo)]

Io l'ho al 67 % e dei vapori escono, quindi a occhio ci siamo. Certo, il mio non sprigiona fumi rossi, ma dei leggeri vapori biancastri, acidi e per nulla profumati  . Ah, un'altra cosa: il bulbo di mercurio del termometro deve, per fare misurazioni precise, trovarsi al di sotto del livello in cui sbocca il raccordo inclinato (in pratica deve stare appena sotto il livello del tubo inclinato su cui attacchi il Liebig). Comunque credo anch'io che prima di cimentarsi in simili procedure sia bene procurarsi pinze e sostegni sicuri per reggere l'armamentario. Inoltre tieni sempre a portata di mano un pacchetto di bicarbonato di sodio, per neutralizzare eventuali schizzi acidi (ovviamente gli occhiali sono d'obbligo). La mascherina di carta poi non protegge minimamente dai gas.  

OT. Ti diverti ad annusare acidi? 

[ClaudioG.]

OT. Ti diverti ad annusare acidi? 

Direi di no   . E' che capita sempre di sentire l'odore di un reagente se ne apri la confezione, anche se non ci sei sopra col naso. Inoltre mi è capitato che la prima bottiglia in cui l'ho avuto non chiudeva bene e i vapori si sono dispersi nell'armadio. FINE OT