Acido nitrico fumante
Ma il 100 % senza ossidi è di colore giallo o rosso?
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E' blu, ma a pallini fucsia.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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B-lab
Avevo intenzione di eseguire questa sintesi a partire da nitrato di sodio ed H2SO4 ma questa volta faró anche il secondo step con distillazione del nitrico a pressione ridotta con solforico 98%. Se volete documento fotograficamente e posto qui. Prima però devo prepararmi una bottiglia di lavaggio con NaOH sulla linea della pompa. Credo che soffrirebbe senza... È meccanica!
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Quindi rotativa, ad anello liquido?
Documenti, documenti pure!
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È una rotativa ad olio, le ho già fatto manutenzione una volta. Cito dalla placchetta: 1 stadio, 1.8CFM, U.V. 5Pa, 1/4HP. Purtroppo non ho (ancora) un vacuometro, ma ho seri dubbi sui 5Pa... Tornando sul topic presto faccio e documento!
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Ai miei tempi bastava andare in drogheria asd,

Salve mi unisco volentieri alla schiera degli autoproduttori di Acqua forte,
Il mio piccolo contributo non si basa sul metodo che vedo gia molto ben esplicato da dotti professionisti, ma al contrario e' rivolto a coloro che non avendo l'idonea strumentazione si accingono a tentare tale folle preparazione.
Avendo gia passato la 50' e non recando danno ne a coabitanti ne vicini, in quanto vivo solo in aperta campagna, metto volentieri la mia esistenza in periglio per poter descrivere gli insidiosi accidenti a cui un giovane ed inesperto alchimista puo andare incontro cercando di dissuaderlo se possibile.
La descrizione che seguira' e' stata eseguita con attrezzature vecchie di 30 anni e rappresenta il minimo (insufficente) al limite della sicurezza, se nella esposizione vi identificate con materiale uguale o inferiore NON tentate di riprodurla a casa potreste non possedere piu le falangi per scrivere su codesto forum.
In una Beuta da 500 ml ho inserito 80 gr di fertilizzante combinato (50% NH4NO3 50% CaNO3) e 100 ml di H2SO4 98% subito si sviluppano i rossi vapori di Ipoazotide e acido nitrico quindi l'operazione va fatto sotto kappa a tutta potenza e rapidamente collegata al refrigeratore con corrente acquea gia' circolante.
La reazione dovrebbe essere codesta:
2H2SO4 + Ca(NO3)2 + 2NH4NO3-->4HNO3 + CaSO4 +(NH4)2SO4
(in realta' si forma anche H2O + NO2 + N2O5)
[Immagine: img0201800x533.jpg]
Da notare il sottodimensionamento della cappa essa ha un volume di cm 50x60x80 quando l'ebbi costruita fungeva da aspira vapori acidi per lo sviluppo dei circuiti stampati, ma per il distillatore e claustrofobica e mi e' toccato lavorare con lo sportello aperto parzialmente per far posto alla caldaia-beuta.
Misure piu realistiche dovrebbero essere almeno cm 80x100x100 se non di pu' il che richiede anche un aspiratore piu potente (maggiore flusso non maggiore vuoto come mi e' capitato di leggere :-S )
Quello che voglio farvi notare e' la caldaia, in essa bollono 100ml di acido solforico e nitrico concentrati fanghi bollenti e altre schifezze oltre ad uno dei gas piu tossici che vi capitera di produrre e a tenerli dentro una sottile parete di vetro pirex borosilicato sottoposto a stress termici del prepotente bunsen e le correnti d'aria di una aspirazione tale da piegarne la fiamma, una cricca e questi simpatici fanghi potrebbero schizzarvi in faccia o peggio negli occhi (a tal proposito obbligatorio occhiali guanti e camice o spoverino pesante) che farebbero la fine del burro in un microonde mentre il gas vi bucherebbe i polmoni come un grouvier swizzero.
La miscela e' talmente aggressiva da sciogliermi alla fine i vecchi tappi di gomma rossa che colando si incendiavano nell'ipoazotide, dandomi il segnale che la sintesi era giunta al termine :-D e di acido ne avevo collezionato a sufficenza, MORALE o adoperate tappi in silicone nuovi o molto meglio un distillatore nuovo con giunti in vetro a norma, cosa che vedro di acquistare nel futuro, magari bonsai, cosi mi sta dentro il kappino O:-)
[Immagine: img0202800x533.jpg]
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Ed ecco il prodotto di tanta fatica inbottigliato e etichettato vicino ai suoi fratelloni ci fa la sua figura Buone sintesi...
Roberto
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AgNO3
Premettendo che non farei mai una distillazione del genere in una "cappa" angusta e scomoda come questa (tanto vale andare all'aperto), e che per ottenere un acido di dubbia concentrazione e purezza con tanto sforzo in reagenti, energia e pericolo evitabile, tanto varrebbe comprarlo gia' bell'e pronto, se proprio dovessi essere costretto non farei una distillazione con tappi in gomma e senza nemmeno una testa di distillazione.. o tutto vetro o nada!

Mi chiedevo inoltre l'utilita' dei due sali nitrici, perchè non solo un nitrato invece che due?

Forse lei ha l'esperienza necessaria, su questo non discuto, ma il tutto secondo il mio modesto parere sembra approntato per la dimostrazione di quello che non si dovrebbe fare con cio' che non si dovrebbe usare per farlo!

Saluti
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Eh, caro Rusty, non ti devi scandalizzare troppo...
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Anch'io oggi salto sulla sedia quando vedo distillare HNO3 con i tappi di gomma, ma il metodo è esattamente identico... a quello che usai io (non dico quando) per la mia prima preparazione di un bel HNO3 giallo che mi era prezioso come l'oro! Anch'io usai un allhin... avevo solo quello! (e anche sbeccato azz! ).
Roberto ha usato i due sali nitrici perchè adopera una mix da consorzio agrario.
La chimica di Roberto mi sembra molto "ruspante", ma quando io vedo bunsen accesi e beute che bollono, il protagonista ha sempre la mia comprensione asd .
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Figuriamici, non mi scandalizzo mica! Ci vuole ben altro per farmi scandalizzare (tipo le notizie a Studio Aperto ,quelle si' che mi disturbano) *Si guarda intorno*

Non vorrei che qualche "sbarbatello" prendesse ora un accrocchio pure piu' precario di questo per autoprodursi il suo HNO3, magari intossicandosi a bestia lui e chi gli sta attorno.. tutto qui (il mio intento era sminuire tale metodica con tali apparati, detto fra noi... *Fischietta* ) ma io come forse tanti altri ho fatto pure di peggio nel mio magazzino da piccolo, mooolto di peggio (cose non raccontabili per non invogliare qualcuno a ripeterle).
Io amo i tubi verdi da irrigazione infilati su un Allihn, con due tappi di gomma, una ventola di non so dove ad aspirare NO2, una fiamma alta 20 cm a scaldare l'ambiente (in tutti i sensi), un ambiente nel quale potrebbe essere presente pure un PDP-11 della DEC :-P (so' che non è lui, ma un po' gli somiglia dai... ).
Morale della favola, quando vedo una roba del genere devo scandalizzarmi "per contratto", ma personalmente il bambino pasticcione che è in me non vede nulla di esoterico *Fischietta*

Con questo non voglio rinnegare cio' che ho detto 2 post piu' su', ma solo sottolinearlo con altre parole, se si capisce ancora il senso di quello che voglio dire (anche se ormai sulla facolta' che ho di spiegarmi ho i dei seri dubbi asd )

Saluti
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Ormai ci conosciamo troppo bene per travisarci, Rusty!
Una botta al cerchio e una alla botte, come si dice... ovvero: adelante, ma con juicio! asd
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Rusty




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