Acido nitrico fumante
Il distillatore si, ne sono certo.

Probabilmente ho scaldato troppo, causa anche l'aggiunta di solforico iniziale. Inoltre la pompa ad acqua non ha tirato vuoto sufficiente (o l'ho lasciata troppo poco aspirare prima di iniziare)...
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(2011-04-27, 19:16)The Capux Ha scritto: Il distillatore si, ne sono certo.

Probabilmente ho scaldato troppo, causa anche l'aggiunta di solforico iniziale. Inoltre la pompa ad acqua non ha tirato vuoto sufficiente (o l'ho lasciata troppo poco aspirare prima di iniziare)...
Aspetta...non hai lasciato la pompa accesa durante la distillazione?


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No, l'ho lasciata accesa. Ma temo che comunque non sia riuscita a tirare sufficiente vuoto in quanto si sono prodotti prima delle aspettative ossidi di azoto che hanno vanificato l'operazione...
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(2011-04-27, 17:34)The Capux Ha scritto: Salve forum!


Per curiosità e voglia di provare la buretta nuova, ho fatto una titolazione.

Per tutte le prove ho usato come indicatore la Fenolftaleina, e disciolto 2ml di nitrico in 98ml di acqua.

Rifatta con la soda alla stessa concentrazione, ho trovato la concentrazione dell'acido uguale a 3N (avevo usato un totale di 61,3ml di soda). Non contento del risultato, oggi ho fatto un nuovo tentativo: questa volta ho disciolto un totale di 20g di soda in 250ml di acqua, e usato quindi una soluzione 2N.
Titolato di nuovo, con maggiore precisione, e, per mia somma gioia, ho scoperto che la normaità del mio campione di acido risulta essere 2,8N *help*

Domanda: Ho sbagliato nella distillazione, nella titolazione, o in entrambe? E dove? Potreste aiutarmi magari descrivendo una procedura più dettagliata (che usi sempre solforico come disidratante, perchè P2O5 non ne ho) o indicandomi dove devo correggermi?

Grazie per ogni eventuale risposta.

(immagino già le vostre facce alla lettura di questo post: quante scempiaggini avrò commesso? asd)

Purtroppo adesso non ho tempo di fare i conti, li lascio fare a te. Secondo le reverende tavole de Kuster l'acido nitrico al 100% in peso ha densità 1.513 ed è 24N. Un errore nella tiolazione c'è di sicuro: la soda che hai usato sicuramente contiene del carbonato cui la fenolftaleina è sensibile, quindi hai commesso un errore per difetto. Puoi fare due cose: o ripetere la titolazione con un indicatore che vira a pH acido (metilarancio, rosso metile) oppure, se hai solo la fenolftaleina puoi: appena vira fai bollire la soluzione per eliminare la CO2 (e vedrai che la soluzione diventa incolore) aggiungi ancora soda fino a nuovo viraggio, fai bollire ancora e così via fino a che la soluzione resta persistentemente rosa.
8-)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Gino Gentili per questo post:
Capux
Posso provare, grazie per la dritta :-) ... ma temo anche in un surriscaldamento durante la distillazione... la ripeterò quando possibile...
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(2011-04-27, 19:27)Gino Gentili Ha scritto: appena vira fai bollire la soluzione per eliminare la CO2 (e vedrai che la soluzione diventa incolore) 8-)
C'è qualcosa che non torna.
Perchè se PERDE CO2 dovrebbe diventare incolore? Se perde CO2 il pH aumenta e la fenolftaleina non diventa incolore...
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Ora che ci penso, i carbonati non decompongono tutti. Se vi è carbonato di sodio (o di potassio, che sono i più frequenti) questo non decompone...
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secondo me faresti meglio a fare una soluzione di NaOH a titolo noto (controllando la presenza di carbonati)...e poi a titolare con questa l'acido...
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Mah... Prima di ritentare la distillazione farò, se possibile, una nuova titolazione, con strumenti più precisi. Magari nel lab di scuola: lì le soluzioni di soda sono a titolo preciso...
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le soluzioni di soda non si possono conservare quindi non sono manco lì a titolo preciso...l'NaOH non è uno standard primario quindi devi titolarlo poco prima di usarlo!
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