2012-09-18, 23:14 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2012-09-18, 23:29 da Christian.)
In onore alle ultime giornate di cielo sereno, e in assenza di una cappa, ho pensato di chiudere in bellezza l'estate 2012!
Avendo a disposizione dell'acido nitrico fumante bianco ho pensato che sarebbe stato carino solubilizzargli ulteriore NO2 e fargli assumere un bel colore rosso scuro.
Essendomi imbattuto a scarti di argenteria varia ho deciso di usarla come fonte di biossido di azoto.
Anzitutto prendiamo nota dei reattivi che necessitano questa sintesi:
L'argento recuperato dev'essere tagliato in pezzi più piccoli per ragioni cinetiche della reazione. L'argento di recupero che ho usato è Ag 860, una parte di Ag 925 e un'altra di Ag 800.
Montare l'apparecchiatura come mostrato nella seguente immagine: una grossa beuta (primo reattore, generatore di NO2; in questo caso da 5 L per evitare che il liquido del reattore arrivi a inquinare il prodotto), un raccordo laterale e un giunto prolungato e sottile che pesca nel secondo reattore. Ricordo che quest'operazione va eseguita rigorosamente all'aperto, in quanto anche una cappa risulterebbe abbastanza problematica.
Nel primo reattore porre 130 g di lega d'argento di recupero e 200 mL di acido nitrico concentrato (di grado tecnico è sufficiente). Nel secondo reattore porre 100 g di acido nitrico fumante bianco. Attenzione: prestare attenzione nel maneggiarlo, soprattutto nell'aprire la bottiglia che potrebbe essere in leggera sovrapressione, e quindi sgaserà in modo poco piacevole.
Si nota che la reazione a temperatura ambiente avviene pressoché lentamente. L'acido nitrico riesce ad ossidare il rame (presente nella lega) e soltanto una piccola parte di argento. Perciò è consigliato di scaldare su piastra per ragioni cinetiche.
Notare che grazie al calore fornito in un intervallo moltro breve la reazione inizia e procede in maniera sempre più vigorosa, sviluppando grandi quantità di biossido di azoto.
L'acido presente nel secondo reattore si scurisce progessivamente e molto velocemente. La solubilizzazione dell'ossido di azoto è mediamente esotermica.
Interrompere il riscaldamento poco dopo l'inizio vigoroso della reazione.
Lasciare la reazione procedere fino quando tutta la lega d'argento sia stata ossidata. Togliere il secondo reattore e tapparlo per non subire grosse perdine di NO2.
Ho pesato la soluzione finale e ho notato un aumento di massa dell'11,1%. Personalmente, mi ritengo soddisfatto.
Ora della soluzione nel reattore uno che ce n'è facciamo? La buttiamo? Categoricamente no!
Per raffreddamento è possibile che il nitrato d'argento cristallizzi dalla soluzione, quindi aggiungere, a temperatura ambiente, acqua distillata quanto basta per ottenere una soluzione limpida.
Filtrare la soluzione se necessario.
Per recuperare l'argento dalla soluzione, il metodo più economico è precipitarlo quantitativamente con rame metallico.
Si ha l'immediata precipitazione dell'argento metallico dalla soluzione. Poiché io non ho neutralizzato la soluzione prima dell'immersione del rame, si possono sviluppare ulteriori ossidi di azoro. Lasciare a riposo per una notte, comprendo con un vetro d'orologio.
Il giorno successivo togliere il rame rimasto e filtrare sotto vuoto l'argento precipitato in questa reazione. Notare la differenza dello spesso del rame.
Lavare più volte con acqua, poi con etanolo, quindi lavare per ultimo con acetone. Lasciar asciugare all'aria rimestando di tanto in tanto. Resa di Ag: 99,5%.
Ecco a voi i due prodotti ottenuti, uno più prezioso dell'altro:
Conservare l'acido nitrico fumante rosso a bassa temperatura, sotto NaOH, ben chiuso in ulteriore contenitore ermetico.
Conservare l'argento in recipiente ben chiuso.
Mi permetto di fare una piccola precisazione: tra raccondo e il giunto è bene installare una trappola contenente un liquido di lavaggio e purificazione del biossido di azoto onde evitare qualsiasi tipo di inquinamento del prodotto.
A voi i commenti.
Avendo a disposizione dell'acido nitrico fumante bianco ho pensato che sarebbe stato carino solubilizzargli ulteriore NO2 e fargli assumere un bel colore rosso scuro.
Essendomi imbattuto a scarti di argenteria varia ho deciso di usarla come fonte di biossido di azoto.
Anzitutto prendiamo nota dei reattivi che necessitano questa sintesi:
L'argento recuperato dev'essere tagliato in pezzi più piccoli per ragioni cinetiche della reazione. L'argento di recupero che ho usato è Ag 860, una parte di Ag 925 e un'altra di Ag 800.
Montare l'apparecchiatura come mostrato nella seguente immagine: una grossa beuta (primo reattore, generatore di NO2; in questo caso da 5 L per evitare che il liquido del reattore arrivi a inquinare il prodotto), un raccordo laterale e un giunto prolungato e sottile che pesca nel secondo reattore. Ricordo che quest'operazione va eseguita rigorosamente all'aperto, in quanto anche una cappa risulterebbe abbastanza problematica.
Nel primo reattore porre 130 g di lega d'argento di recupero e 200 mL di acido nitrico concentrato (di grado tecnico è sufficiente). Nel secondo reattore porre 100 g di acido nitrico fumante bianco. Attenzione: prestare attenzione nel maneggiarlo, soprattutto nell'aprire la bottiglia che potrebbe essere in leggera sovrapressione, e quindi sgaserà in modo poco piacevole.
Si nota che la reazione a temperatura ambiente avviene pressoché lentamente. L'acido nitrico riesce ad ossidare il rame (presente nella lega) e soltanto una piccola parte di argento. Perciò è consigliato di scaldare su piastra per ragioni cinetiche.
Notare che grazie al calore fornito in un intervallo moltro breve la reazione inizia e procede in maniera sempre più vigorosa, sviluppando grandi quantità di biossido di azoto.
L'acido presente nel secondo reattore si scurisce progessivamente e molto velocemente. La solubilizzazione dell'ossido di azoto è mediamente esotermica.
Interrompere il riscaldamento poco dopo l'inizio vigoroso della reazione.
Lasciare la reazione procedere fino quando tutta la lega d'argento sia stata ossidata. Togliere il secondo reattore e tapparlo per non subire grosse perdine di NO2.
Ho pesato la soluzione finale e ho notato un aumento di massa dell'11,1%. Personalmente, mi ritengo soddisfatto.
Ora della soluzione nel reattore uno che ce n'è facciamo? La buttiamo? Categoricamente no!
Per raffreddamento è possibile che il nitrato d'argento cristallizzi dalla soluzione, quindi aggiungere, a temperatura ambiente, acqua distillata quanto basta per ottenere una soluzione limpida.
Filtrare la soluzione se necessario.
Per recuperare l'argento dalla soluzione, il metodo più economico è precipitarlo quantitativamente con rame metallico.
Si ha l'immediata precipitazione dell'argento metallico dalla soluzione. Poiché io non ho neutralizzato la soluzione prima dell'immersione del rame, si possono sviluppare ulteriori ossidi di azoro. Lasciare a riposo per una notte, comprendo con un vetro d'orologio.
Il giorno successivo togliere il rame rimasto e filtrare sotto vuoto l'argento precipitato in questa reazione. Notare la differenza dello spesso del rame.
Lavare più volte con acqua, poi con etanolo, quindi lavare per ultimo con acetone. Lasciar asciugare all'aria rimestando di tanto in tanto. Resa di Ag: 99,5%.
Ecco a voi i due prodotti ottenuti, uno più prezioso dell'altro:
Conservare l'acido nitrico fumante rosso a bassa temperatura, sotto NaOH, ben chiuso in ulteriore contenitore ermetico.
Conservare l'argento in recipiente ben chiuso.
Mi permetto di fare una piccola precisazione: tra raccondo e il giunto è bene installare una trappola contenente un liquido di lavaggio e purificazione del biossido di azoto onde evitare qualsiasi tipo di inquinamento del prodotto.
A voi i commenti.
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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