Acido selenioso H2SeO3

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Max Fritz

2010-02-20 12:57

Materiale occorrente:

-Selenio in polvere sottile

-H2O2 30-35%

Procedura:

In un becker da 250ml porre 100ml di H2O2 30% e 2-3g di Se (quantità indicativa, meglio non eccedere e incrementare successivamente). Si scalda fino a viva ebollizione, si abbassa il fuoco, e si continua a scaldare, mantenendo la temperatura di modo che il liquido riesca a bollire ma non fuoriesca. Il selenio in parte si scioglie e in parte risale le pareti del becker: aiutandosi con una pipetta in vetro riportarlo nella soluzione. Quando il liquido è limpido continuare le aggiunte di selenio, fintanto che si scioglie (risciogliere l'eventuale eccesso con poche gocce di H2O2). Continuare l'ebollizione per ca. 10 min e quindi raffreddare. Scuotere in un matraccio per eliminare l'ossigeno ancora presente e lasciar riposare in un recipiente non tappato per 2 settimane, scaldando ogni tanto ai 100 C°.

Test:

pH con un qualsiasi indicatore (nettamente acido). Con Al2Se3 deve dare precipitato rosso di selenio. Con KNO2 in eccesso si svolgono fumi rossastri di NO2.

Selenio in polvere e amorfo (in gocce):

http://img202.imageshack.us/i/selenio3.jpg/

Dott.MorenoZolghetti

2010-02-20 14:49

Come fai a dire che hai ottenuto acido selenioso? E un test per lo ione selenito?

Secondo me quello che hai ottenuto è acido selenico.;-)

Max Fritz

2010-02-20 17:35

E' selenioso per l'aumento di temperatura e la prolungata ebollizione che hanno tolto l'ossigeno di troppo. E poi se fosse selenico (per quanto ne so, ma su questo posso sbagliare) dovrebbe poter sciogliere altro selenio per diventare selenioso no? E la sintesi vuole che si arrivi a saturazione con Se. Purtroppo (sembra ironico ma è serio) non ho la foglia d'oro per fare il test del selenico. Ne conoscete altri?? Qualcun'altro è d'accordo con DMZ?? Ripeto, metto in discussione tutto senza problemi.

Inoltre, ora che ci penso, il selenico è un forte ossidante... e sarebbe difficile ottenere Se rosso facendolo reagire con Al2Se3... dico bene??

al-ham-bic

2010-02-20 17:40

I seleniti si distinguono dai seleniati perchè i primi precipitano con CuSO4 selenito di rame azzurro verdastro, i seleniati non precipitano affatto.

Pertanto neutralizza opportunamente per avere Na seleniato/(selenito) e fai il test con Cu++.

Max Fritz

2010-02-20 17:46

Il test del CuSO4 dà ragione a Zolghetti. Tuttavia debbo ammettere di non averlo condotto con tutta la calma e la precisione che un'analisi richiede. Pertanto riproverò e cercherò di procurarmi la laminetta d'oro. Se il tutto dovesse confermare l'ipotesi avanzata chiederò ai moderatori/amministratori di integrare la discussione a quella già esistente sul selenico. :-)

al-ham-bic

2010-02-21 09:05

In ambiente così ossidante è certo che avevi il selenico.

Per la prova col rame hai neutralizzato e trasformato tutto l'acido in sale? Altrimenti, anche avendo del selenioso, il selenico presente non fa precipitare il Cu selenito!

Max Fritz

2010-02-21 10:05

Il selenito di Na è neutro?? Altrimenti mi è difficile sapere quando è neutralizzato, dato che la concentrazione del liquido non mi è nota, tanto più se mi dite che una buona parte può non essere il composto sperato.

al-ham-bic

2010-02-21 10:37

Ma tu volevi fare il selenioso o il selenico?

Il primo è un acido debole, il secondo forte.

Per il test dei seleniti neutralizza stando col pH in modo tale da essere sicuro che quando aggiungi Cu2+ non precipiti l'drossido di rame. Appena appena acido cioè. Ma se hai selenico non precipiterà niente.

La concentrazione la puoi stimare da quanto Se hai usato rispetto al volume finale; se si è sciolto tutto, tutto è andato in acido!

Max Fritz

2010-02-21 16:47

Dunque:

Ho neutralizzato l'acido con NaOH fino a pH 6/6,5. Ho aggiunto CuSO4*5H2O sciolto in acqua e ho ottenuto un precipitato azzurro/verdognolo chiaro. A scanso di equivoci ho riscaldato la soluzione di acido e l'ho concentrata a metà volume eliminando/decomponendo ogni minima traccia residua di H2SeO4. Ci tengo a precisare che non ho ancora aspettato le 2 settimane dalla preparazione, come consigliato dalla sintesi (tempo finalizzato ad eliminare le tracce di ossigeno disciolto).

Pertanto:

Seguendo scrupolosamente la sintesi otterrete senza ombra di dubbio H2SeO3 concentrato.

al-ham-bic

2010-02-21 17:15

Max Friz ha scritto:

...ho riscaldato la soluzione di acido e l'ho concentrata a metà volume eliminando/decomponendo ogni minima traccia residua di H2SeO4.

Perchè mai concentrando dovrebbe sparire ogni traccia di acido selenico e trasformarsi tutto in selenioso?

(La storia delle due settimane a freddo mi convince poco; ciò che si ottiene lentamente a freddo si ottiene velocemente a caldo...)

Max Fritz

2010-02-21 18:23

La parentesi risponde alla tua domanda. Le due settimane non sono esattamente a freddo. Nella sintesi specifico di scaldare un pò di tanto in tanto, ma comunque già a freddo aprendo la boccetta si sviluppano parecchie bollicine di O2.

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-12 19:08

Mi ero perso questa squisita discussione.

L'acido selenico è stabilissimo. Non si decompone a caldo

Quello per me continua a essere acido selenico. asd

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Max Fritz

Max Fritz

2010-12-12 19:12

Mmm... se non si decompone, allora tanto meglio; posso proprio dire che è TUTTO acido selenico?

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-12 19:13

Max Fritz ha scritto:

Mmm... se non si decompone, allora tanto meglio; posso proprio dire che è TUTTO acido selenico?

Se hai lavorato con eccesso di H2O2 direi proprio di sì!

Max Fritz

2010-12-12 19:15

Perfetto, basterà cambiargli l'etichetta. E magari fare quell'interessante saggio con la foglia d'oro (da qualche parte dovrei avere qualcosa di simile...) che proponevi.

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-12 19:16

Per fare l'acido selenioso basta mescolare anidride seleniosa in acqua distillata. Appena si discioglie il solido, ecco pronto l'acido selenioso.

Ne ho preparato così circa 20 mL, per ricordo.


Per l'oro in foglia (23 e 3/4 di carato) puoi rivolgerti a qualche negozio di belle arti.