2014-08-17, 09:04 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-09-27, 08:40 da ohilà.)
Volevo avere un po' di questo acido giusto per sentirne l'odore e per farci qualche estere. Ho deciso di farlo per ossidazione dell'alcol amilico con permanganato, più o meno come aveva fatto Marco con il caprilico. In effetti questo metodo è lunghetto e un po' scomodo, ma almeno non si usano reagenti tossici...
REAGENTI
- 1-pentanolo
- Permanganato di potassio
- Idrossido di sodio
- Acido solforico
- Solfato di rame anidro
PROCEDURA
Si sciolgono il meglio possibile 60 grammi di permanganato in 1000 ml d'acqua e poi 4 g di NaOH in 50 ml. Si uniscono le due soluzioni e si aggiungono 30 ml di alcol amilico.
Si pone il tutto per una mezz'ora buona su agitatore per solubilizzare quanto più pentanolo possibile.
Lasciar reagire a temperatura ambiente.
Dopo meno di ventiquattr'ore il permanganato si è ridotto tutto.
Ora un fatto strano: si sente ancora forte e chiaro l'odore del pentanolo, ma la quantità stechiometrica di ossidante ha già reagito (con cosa?).
Ho deciso così di aggiungere una soluzione di altri 15 g di KMnO4 per completare la reazione. Anche questa nuova porzione si è ridotta tutta nel giro di una mezza giornata e l'odore di alcol non si sente più.
Il biossido di manganese formatosi è stato così gentile da depositarsi sul fondo della beuta, senza formare sospensioni odiose da filtrare e quindi l'ho separato quasi tutto per decantazione; poi ho filtrato la soluzione su carta fino a totale limpidezza.
Ora occorre farla evaporare quasi tutta senza bollire. Io ho usato una grossa pentola, ma ci sono volute comunque parecchie ore...
Arrivati ad un volume di 50 ml circa si interrompe il riscaldamento. Precipita un pochino di solido bianco, ma comunque si procede ad acidificare con H2SO4 25%. Si separano due fasi: quella superiore è costituita dal nostro acido valerianico.
Nel frattempo è precipitata anche una buona quantità di solfato di potassio derivante dall'eccesso di permanganato usato in precedenza, ma non ci crea alcun problema.
Si separa lo strato di acido, si lava con una trentina di ml d'acqua (non di più perché il valerianico è un po' solubile). Si secca poi su CuSO4 anidro. Ho ottenuto 19 ml di acido, pensavo peggio.
REAGENTI
- 1-pentanolo
- Permanganato di potassio
- Idrossido di sodio
- Acido solforico
- Solfato di rame anidro
PROCEDURA
Si sciolgono il meglio possibile 60 grammi di permanganato in 1000 ml d'acqua e poi 4 g di NaOH in 50 ml. Si uniscono le due soluzioni e si aggiungono 30 ml di alcol amilico.
Si pone il tutto per una mezz'ora buona su agitatore per solubilizzare quanto più pentanolo possibile.
Lasciar reagire a temperatura ambiente.
Dopo meno di ventiquattr'ore il permanganato si è ridotto tutto.
Ora un fatto strano: si sente ancora forte e chiaro l'odore del pentanolo, ma la quantità stechiometrica di ossidante ha già reagito (con cosa?).
Ho deciso così di aggiungere una soluzione di altri 15 g di KMnO4 per completare la reazione. Anche questa nuova porzione si è ridotta tutta nel giro di una mezza giornata e l'odore di alcol non si sente più.
Il biossido di manganese formatosi è stato così gentile da depositarsi sul fondo della beuta, senza formare sospensioni odiose da filtrare e quindi l'ho separato quasi tutto per decantazione; poi ho filtrato la soluzione su carta fino a totale limpidezza.
Ora occorre farla evaporare quasi tutta senza bollire. Io ho usato una grossa pentola, ma ci sono volute comunque parecchie ore...
Arrivati ad un volume di 50 ml circa si interrompe il riscaldamento. Precipita un pochino di solido bianco, ma comunque si procede ad acidificare con H2SO4 25%. Si separano due fasi: quella superiore è costituita dal nostro acido valerianico.
Nel frattempo è precipitata anche una buona quantità di solfato di potassio derivante dall'eccesso di permanganato usato in precedenza, ma non ci crea alcun problema.
Si separa lo strato di acido, si lava con una trentina di ml d'acqua (non di più perché il valerianico è un po' solubile). Si secca poi su CuSO4 anidro. Ho ottenuto 19 ml di acido, pensavo peggio.
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(peccato per quella tonnellata di KMnO4, ma ci vuole).
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