2013-12-06, 15:34 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2014-07-01, 12:39 da marco the chemistry.)
Come pausa fra sintesi un po' " complicate" ho deciso di svolgere questa semplicissima sintesi, che però porta a rese veramente basse e non innalzabili di molto.
Materiali:
- alcol isoamilico
- ammonio bicromato
- acido solforico conc.
- cloruro di calcio anidro
- apparato per distillazione
Procedimento:
In un pallone da 500ml si pongono 60g di ammonio bicromato, 80ml circa di acqua e si aggiungono lentamente e mescolando 50ml di acido solforico concentrato.
Si montano ora la testa di distillazione, il refrigerante (preferibilmente a bolle per condensare tutti i vapori), il collo d'oca e un palloncino di raccolta che viene posto in un bagno di ghiaccio.
Si misurano 50ml circa di alcol isoamilico e si comincia ad aggiungere questo reagente alla miscela ossidante ancora calda, all'inizio la reazione è veramente violenta e non bisogna aggiungere più di 5ml di alcol alla volta. Prima di aggiungere la porzione successiva bisogna aspettare che l'ebollizione finisca anche quando si agita la miscela.
L'operazione è un po' lunghetta, ma in questo modo si perdono solo piccole quantità di vapori di aldeide o alcol non reagito. Terminata l'aggiunta si scalda a bagno maria bollente e si raccoglie quel poco di residuo che distilla ancora.
Nel pallone di raccolta si noteranno due fasi, quella superiore è quella che ci interessa e va separata dalla fase acquosa sottostante, anidrificata su CaCl2 e distillata raccogliendo quello che passa fra 90 e 100°, si ridistilla ancora il liquido raccolto tenendo la frazione che bolle tra 90 e 95° (bp del composto puro: 92°).
La resa è stata scarsissima, 10 ml circa, ma di solito si ottengono sempre rese del genere con queste reazioni...anche quando avevo provato a preparare l'aldeide isobutirrica avevo avuto una resa simile..
Distillando in corrente di vapore il liquido rimasto nel pallone si ottiene una piccola quantità di olio incolore, molto profumato, molto probabilmente si tratta dell' isovalerato di isoamile (sicuramente da provare a preparare puro). Il residuo lasciato invece dalla distillazione dell'aldeide ha un puzzo molto simile a quello dell'isoamilico, vedrò di recuperare un po' di alcole.
L'odore dell'aldeide invece non è definibile "buono", almeno a me non piace...assomiglia all'isobutirraldeide con una nota "muffosa" più accentuata, l'odore è comunque totalmente diverso da quello dell'alcol.
Materiali:
- alcol isoamilico
- ammonio bicromato
- acido solforico conc.
- cloruro di calcio anidro
- apparato per distillazione
Procedimento:
In un pallone da 500ml si pongono 60g di ammonio bicromato, 80ml circa di acqua e si aggiungono lentamente e mescolando 50ml di acido solforico concentrato.
Si montano ora la testa di distillazione, il refrigerante (preferibilmente a bolle per condensare tutti i vapori), il collo d'oca e un palloncino di raccolta che viene posto in un bagno di ghiaccio.
Si misurano 50ml circa di alcol isoamilico e si comincia ad aggiungere questo reagente alla miscela ossidante ancora calda, all'inizio la reazione è veramente violenta e non bisogna aggiungere più di 5ml di alcol alla volta. Prima di aggiungere la porzione successiva bisogna aspettare che l'ebollizione finisca anche quando si agita la miscela.
L'operazione è un po' lunghetta, ma in questo modo si perdono solo piccole quantità di vapori di aldeide o alcol non reagito. Terminata l'aggiunta si scalda a bagno maria bollente e si raccoglie quel poco di residuo che distilla ancora.
Nel pallone di raccolta si noteranno due fasi, quella superiore è quella che ci interessa e va separata dalla fase acquosa sottostante, anidrificata su CaCl2 e distillata raccogliendo quello che passa fra 90 e 100°, si ridistilla ancora il liquido raccolto tenendo la frazione che bolle tra 90 e 95° (bp del composto puro: 92°).
La resa è stata scarsissima, 10 ml circa, ma di solito si ottengono sempre rese del genere con queste reazioni...anche quando avevo provato a preparare l'aldeide isobutirrica avevo avuto una resa simile..
Distillando in corrente di vapore il liquido rimasto nel pallone si ottiene una piccola quantità di olio incolore, molto profumato, molto probabilmente si tratta dell' isovalerato di isoamile (sicuramente da provare a preparare puro). Il residuo lasciato invece dalla distillazione dell'aldeide ha un puzzo molto simile a quello dell'isoamilico, vedrò di recuperare un po' di alcole.
L'odore dell'aldeide invece non è definibile "buono", almeno a me non piace...assomiglia all'isobutirraldeide con una nota "muffosa" più accentuata, l'odore è comunque totalmente diverso da quello dell'alcol.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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, ma mi è impossibile.
) sarà il recupero del palloncino di distillazione, che alla fine sarà sicuramente bello nero smaltato di residui carboniosi tenaci quanto basta. 
