Allume ferrico

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PaNiCo_91

2009-08-21 19:22

Ciao a tutti, allora, stò aspettando che mi cristallizzi dell'allume ferrico che ho preparato, è ormai 4 giorni che è lì con immerso un filo e non ne vuole sapere di formarsi.. non vorrei aver sbagliato qualche cosa.. ho provato a rendere la soluzione maggiormente sovrassatura ma si forma un precipitato giallo (penso sia solfato ferrico) che anche con l'aggiunta di molta acqua fa fatica a ritornare in soluzione, solo aggiungendo una decina di gocce di acido solforico si rende maggiormente solubile e dopo aver fatto bollire la soluzione scompare.. non ho seguito il salomone alla lettera perchè è abbastanza vago sulla quantità di solfato ferrico da far reagire con il solfato d'ammonio, questo perchè la resa che ho avuto di esso non è stata ottimale.. dice di utilizzare il solfato ferrico ottenuto ossidando 100g di solfato ferroso, dunque mi son messo a calcolare la quantita teorica che avrei dovuto ottenere e l'ho aggiunta.. ( ho fatto tutto in scala 1 a 10.. )ora mi chiedo è normale che tale allume impieghi così tanto a cristallizzare? avrò dunque sbagliato qualche cosa? Thx PaNiCo_91

PaNiCo_91

2009-09-13 16:56

Comunque pochi giorni dopo aver postato, l'allume ha iniziato a cristallizzare, questa è una foto dei due cristalli che ho ottenuto.

I seguenti utenti ringraziano PaNiCo_91 per questo messaggio: ale93

Beefcotto87

2009-09-13 16:59

Ottimo direi!! Puoi farmi un piacere?

Riesci a fare una foto su sfondo omogeneo? (leggi: su foglio di carta dall'alto XD)

Rusty

2009-09-13 17:05

Sono splendidi, la forma e il colore suggestivi... complimenti :-P p.s. potresti postare la procedura precisa di quello che hai fatto? grazie ;-)

Rusty

2009-09-13 17:46

Potresti abbassare la risoluzione della seconda immagine? E' molto bella ma pesa più di 9 megabyte!

Beefcotto87

2009-09-13 18:07

Molto bene, darei un bel 8 su una scala da 1 a 10 XD

Non ti do 9 o 10 perchè ci sono delle imperfezioni ed evidentemente delle crescite collaterali :S

Però ottimo comunque XD

PaNiCo_91

2009-09-13 18:28

Grazie dei complimenti! Ho modificato la seconda immagine Comunque per ottenere questi due cristalli ho semplicemente dapprima ossidato della lana d'acciaio con dell'acido solforico, poi ho filtrato le impurezze di carbonio e ho lasciato cristallizzare, il solfato ferroso ottenuto l'ho ossidato a ferrico con dell'altro acido solforico e dell'acido nitrico, ho dapprima scaldato la soluzione di acqua, solfato ferroso e acido solforico poi goccia a goccia ho aggiunto dell'acido nitrico concentrato, ho portato ad ebollizione fino a quando non è avvenuto un improvviso e intenso sviluppo di biossido d'azoto, a quel punto ho abbassato un pò la temperatura e quando o avvertito una consistenza sempre meno liquida ho travasato il tutto in una tazza di ceramica e l'ho portato a secchezza, girando in continuazione con una bacchetta di vetro ho polverizzato il solfato ferrico ottenuto e l'ho messo subito nel suo contenitore, per quanto riguarda il solfato d'ammonio mi è bastato neutralizzare dell'ammoniaca con dell'acido solforico precedentemente diluito al 50%, aggiungendolo goccia a goccia, ho poi lasciato evaporare lentamente la soluzione fino a quando non ho percepito un principio di cristallizzazione, ho aggiunto poca acqua e l'ho lasciato cristallizzare in pace, ho raccolto i cristalli che ho depositato su di un vetrino da orologio e li ho fatti asciugare in un contenitore a tenuta d'aria con all'interno del cloruro di calcio biidrato, ho pesato le rispettive quantità stechiometriche dei due solfati e le ho diluite singolarmente nella minor quantità di acqua possibile per rendere le due soluzioni limpide, le ho travasate una dentro l'altra e ho l'ho fatta bollire per qualche minuto, a quel punto ho lasciato la soluzione cristallizzare in pace.. le reazioni sono.. Fe + H2SO4 --> FeSO4 + H2 6FeSO4 + 3H2SO4 + 2HNO3 --> 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O 2NH4OH + H2SO4 --> (NH4)2SO4 + 2H2O (NH4)2SO4 + Fe2(SO4)3 --> 2 NH4Fe(SO4)2 non vi posso dire le quantità precise perchè non ho qui i fogli con i calcoli, però basta ricordarsi di calcolare il tutto includendo la variabile delle molecole di acqua di cristallizzazione del solfato ferroso, se ho sbagliato qualche cosa vi prego di dirmelo, soprattutto riguardo alla reazione del solfato di ammonio

Beefcotto87

2009-09-13 18:39

Per il solfato di ammonio (ed è (NH4)2SO4) potevi chiedermelo, ne ho a Kg XD

PaNiCo_91

2009-09-13 18:51

:-D prima o poi faccio una retata in farmacia e ne compro un pò, anche perchè l'ammoniaca la odio profondamente... per la formula del fatto che il solfato d'ammonio è (NH4)2SO4 ne ero consapevole, più che altro non sò se considerare una soluzione di ammoniaca come NH3OH o semplicemente NH3

Grazie

Beefcotto87

2009-09-13 19:08

Al massimo NH4OH XD

In farmacia? :S Non sapevo ci fosse

PaNiCo_91

2009-09-13 19:20

ops, è vero, corretto, guarda, mio padre è un amico del farmacista e sinceramente ti possono far reperire di tutto se solo volessero.. non mi ricordo il costo, ma era comunque al kilo assolutamente sproporzionato al prezzo di mercato.. ma di sicuro non ne avrei comprato un kg..

Beefcotto87

2009-09-13 19:30

Bhe, io l'ho pagato meno di 1 euro al Kg :S

Te lo dico solo perchè mi sembrava uno spreco di acido solforico!

Chemestry4EvEr

2009-09-13 19:30

Ragazzi potrei sbagliarmi ma ho letto su un libro di chimica che esiste anche l'ammoniaca idratata in soluzione acquosa..NH3-H20....

Beefcotto87

2009-09-13 19:37

Ehi, calmini, io ho solo detto che lo ione ammonio è NH4+ e nei composti inorganici (almeno, quelli semplici) è NH4

quindi per correttezza "grammaticale" è NH4OH

Che poi in realtà non esista, non lo so...

Drako

2009-09-13 19:54

In ogni caso NH3OH non è ammoniaca...

Ben tornato Chemestry!

PaNiCo_91

2009-09-13 20:36

Io non l'ho preso in farmacia perchè costava moolto di più, ora non ricordo, ma di sicuro non un euro al kg altrimenti qualche centinaio di grammi l'avrei comprato. Per quanto riguarda l'ammoniaca si, ho sbagliato io, di sicuro non è NH3OH ma bensì NH4OH, comunque penso che considerarla come ammoniaca idrata NH3*H2O va allo stesso modo bene, mi scuso per l'incomprensione, non era mia più lontana intenzione essere scortese....

Chemestry4EvEr

2009-09-14 15:04

tranquillo Beff..ho capito cosa intendevi..grazie Drako per il ben tornato

quimico

2009-09-14 15:38

l'NH3 che normalmente si usa, anche al 33%, è una soluzione acquosa. l'NH3 è un gas che si può liquefare e usare in tal maniera. basta operare a -33°C ca. con tutte le accortezze e le tecniche del caso.

Chimico

2009-09-14 16:00

operare a -33°C con l'ammoniaca è come operare a 100°C con l'acqua...non ha molto senso...meglio operare a -50 o -60°C

Rusty

2009-09-14 16:04

Chimico ha scritto:

operare a -33°C con l'ammoniaca è come operare a 100°C con l'acqua...non ha molto senso...meglio operare a -50 o -60°C

Beh secondo me ha senso, se vuoi NH3 pura devi per forza operare a -33°C, o con i suoi vapori *Si guarda intorno*

Chemestry4EvEr

2009-09-14 16:07

Scusate ma mi spieghereste perchè non ha senso operare a -33 gradi Celsius l'NH3 ????

Beefcotto87

2009-09-14 16:10

Perchè è scomodo arrivare ad una T in cui la sostanza si trasforma da liquida a vapore/gas!

Meglio che sia molto bassa così rimane liquida

quimico

2009-09-14 17:58

semplicemente perché a tale temperatura l'NH3 passa da gas a liquido *Si guarda intorno* lavorare con un gas comporta molte cose: l'impiego di bombola sotto pressione, l'uso di riduttori di pressione, l'uso di reattori in acciaio inox, l'uso di schermi di protezione... in molte reazioni in cui è coinvolta l'NH3 non si può operare in ambiente acquoso; vuoi perché l'acqua potrebbe ammazzare una reazione, vuoi perché una soluzione acquosa è poco per ciò che si sta facendo... esempio piccolo, dopodiché chiudiamo qui l'OT... se devi preparare un ammide inorganica come la sodio ammide o la potassio ammide, scordati di usare NH3 in soluzione acquosa! la prima reazione che avviene non è quella tra il metallo alcalino e l'NH3 ma tra il metallo e l'acqua a dare il corrispondente idruro, idrogeno e in seguito l'idrossido alcalino... è essenziale operare in presenza di NH3 gas che viene liquefatta per l'occasione e usata al momento. tipicamente si formano delle soluzioni blu che in pochi giorni diventano incolori, segnale che si è formata l'ammide voluta. di norma si accelera il processo usando un catalizzatore.

Chimico

2009-09-14 19:09

per lavorare con ammoniaca liquida meglio tenersi lontani dal punto di ebollizione no? tutto qua...

quimico

2009-09-14 19:12

sì ma è liquida a -33.3 °C al di sopra è gas e se ti serve liquida non te ne fai nulla al di sotto và ancora bene ma non troppo e poi è dettato dalle condizioni della reazione che si fà non è argomento del thread

myttex

2009-09-15 12:17

scusa(te) il ritardo, ma sono veramenti bellissimi! O_O complimenti davvero O_OO_O

PaNiCo_91

2009-09-15 12:26

Grazie myttex. :-)

Chimico

2009-09-15 13:17

caz ma io nn avevo fatto caso ai cristalli !! sn paurosi..spettacolari complimenti!

madscientist

2009-09-15 15:09

Occhio ad una cosa con i cristalli di allume ferrico: col tempro tendono a disgregarsi riducendosi ad una massa di polvere giallastra, almeno così mi è capitato anni fa, non so perchè.

Chemestry4EvEr

2009-09-15 15:10

Grazie a tutti per la spiegazione precisa e dettagliata..

PaNiCo_91

2009-09-15 16:11

@ madscientist: grazie per la dritta, vedrò di tenerli al riparo da luce e umidità, così tagliamo la testa al toro. In alcuni testi di microscopia mi è parso di aver letto di evitare di utilizzare per le varie soluzioni di mordenzatura i cristalli gialli.. io mi immaginavo di ottenerne alcuni gialli e altri viola, ma così non è avvenuto, potrebbe essere che i primi siano una versione decomposta degli ultimi? quasi quasi provo a tenerne alcuni sotto i raggiu uv e al riparo dall'umidità per vedere che succede...

@ Chimico: grazie :-)

Rusty

2010-11-19 22:53

Qualcuno è a conoscenza di che pH da' una soluzione di allume ferrico in H2O? Non trovo questo dato da nessuna parte, mi interessa sapere se è acido o alcalino.

Grazie *help*

Chimico

2010-11-19 23:00

acido..