2013-02-03, 18:23 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2013-02-03, 20:42 da marco the chemistry.)
Prima di inizare voglio esplicitare il fatto che questa sintesi non ha nulla a che fare con quei video su youtube di coglionazzi (scusate il termine, ma non ne esiste uno migliore) che si "divertono" ad aumentare l'entropia dell'universo sprecando bromo e alluminio in polvere..stessa cosa vale per il thread su AlI3 che pubblicherò..meglio sempre ribadire prima che arrivi il cretinetto di turno....La fumata di bromo iniziale è inevitabile, bisogna scladare per iniziare la reazione e questa è così esotermica che se si mettesse l'ampolla in acqua questa si creperebbe tutta.
Questo composto è stato forse quello chemi ha fatto più dannare...teoricamente la sintesi e soprattutto lapurificazione sembrano facilissime, invece no...c'è del ferro in mezzo ai piedi che rompe sempre....
Materiali:
- Alluminio in pezzi, NO polvere! Io ho usato dei pezzi di una barretta di Al del brico, non molto pura..
- Bromo anidro
- Ampolle
- Zinco in polvere
- solita pasteur modificata a condensatore
Procedimento:
Come sempre trasferirsi all'aperto per tutta la durata della sintesi e prestare la massima attenzione!
Mettere in un'ampolla dei pezzi di alluminio, non importa se sono grossi, anzi è meglio..minore è la superficie di contatto fra i reagenti, meglio è! La reazione sarà molto violenta!
![[Immagine: dscf8863x.jpg]](http://img594.imageshack.us/img594/5619/dscf8863x.jpg)
Introdurre ora due o tre gocce di bromo anidro e scaldare cautamente l'ampolla con un bunsen. Appena il bromo comincia a bollire si notano delle scintille e la reazione parte in maniera non proprio controllata...
Si avrà una densa fumata di bromo gassoso accompagnato da AlBr3 gassoso e da HBr. Alla fine nell'ampolla si avrà un poco di liquido rossastro (AlBr3 + FeBr3).
![[Immagine: dscf8865g.jpg]](http://img195.imageshack.us/img195/7673/dscf8865g.jpg)
![[Immagine: dscf8868l.jpg]](http://img69.imageshack.us/img69/9555/dscf8868l.jpg)
Far raffreddare finchè tutto l'AlBr3 solidifica e quindi trasferire un un bagno d'acqua bello grande. Se il bagno è troppo piccolo il calore della reazione scalderà subito l'acqua fin sopra i 50° e lo scopo del bagno (condensare Br2) si annulla. Aggiungere ora cautamente e goccia a goccia il bromo. La reazione sarà comunque violenta e porterà anche alla fusione del metallo, ma grazie al bagno di acqua non avremo fughe di alogeno o composto.
![[Immagine: dscf8869j.jpg]](http://img18.imageshack.us/img18/7443/dscf8869j.jpg)
![[Immagine: dscf8871h.jpg]](http://img10.imageshack.us/img10/7894/dscf8871h.jpg)
Raggiunta la quantità desiderata di composto (deve rimane non poco Al non reagito) si interrompe l'aggiunta di bromo e si scalda leggermente per far terminare la reazione, dopodichè si fa raffreddare e si otterrà una cosa simile a questa:
![[Immagine: dscf8874g.jpg]](http://img545.imageshack.us/img545/5810/dscf8874g.jpg)
Montare il solito apparato di distillazione e distillare una prima volta, non scartare nulla. Si otterrà un liquido rosso che solidifica in un solido rosso.
![[Immagine: dscf8875i.jpg]](http://img11.imageshack.us/img11/3482/dscf8875i.jpg)
Si tratta di AlBr3 inquinato di FeBr3, il ferro è poco, ma ha un potere colorante abbastanza alto. A questo punto, se il composto serve per una Friedel-Craft si può usare così come si presenta, ma dato che il mio scopo era di ottenere una campione puro ho dovuto procedere ad una purificazione...e qui c'è da divertirsi! Innanzitutto c'è da dire che l'unico modo per eliminare il Fe(III) è riducendolo alla forma metallica, per fare questo serve un metallo più reattivo.
La mia prima scelta è caduta su Al in polvere...nessun risultato...
Seconda scelta: pezzetti di Mg in nastro...va già meglio, ma il metallo sembra passivarsi col Fe e ne serve molto per decolorare poco...scartato anche lui...
Alla fine ho trovato la boccetta di Zn in polvere atomizzata...è un portento! una puntina di spatola e una piccola bollitina su bunsen della sospensione di Zn in AlBr3 liquido e tutto è diventato incolore con un precipitato nero!
Si distilla nuovamente in ampolla pulita e questa si chiude alla fiamma. Si ottiene un liquido perfettamente incolore che solidifica in una massa cristallina bianca.
![[Immagine: dscf8882c.jpg]](http://img203.imageshack.us/img203/7181/dscf8882c.jpg)
![[Immagine: dscf8884n.jpg]](http://img29.imageshack.us/img29/3428/dscf8884n.jpg)
La reazione tra AlBr3, anche quando impuro, e H2O è violentissima, il composto frigge notevolmente e si ha lo sviluppo di copiose fumate bianche. Forse è il composto più reattivo verso l'acqua tra quelli che ho preparato fino ad ora. Le ampolle vanno pulite con HCl 20%, altrimenti la reazione con acqua pura è troppo violenta e il vetro esplode (provato...)
Domani, se ho tempo provo con AlI3!
Questo composto è stato forse quello chemi ha fatto più dannare...teoricamente la sintesi e soprattutto lapurificazione sembrano facilissime, invece no...c'è del ferro in mezzo ai piedi che rompe sempre....

Materiali:
- Alluminio in pezzi, NO polvere! Io ho usato dei pezzi di una barretta di Al del brico, non molto pura..
- Bromo anidro
- Ampolle
- Zinco in polvere
- solita pasteur modificata a condensatore
Procedimento:
Come sempre trasferirsi all'aperto per tutta la durata della sintesi e prestare la massima attenzione!
Mettere in un'ampolla dei pezzi di alluminio, non importa se sono grossi, anzi è meglio..minore è la superficie di contatto fra i reagenti, meglio è! La reazione sarà molto violenta!
![[Immagine: dscf8863x.jpg]](http://img594.imageshack.us/img594/5619/dscf8863x.jpg)
Introdurre ora due o tre gocce di bromo anidro e scaldare cautamente l'ampolla con un bunsen. Appena il bromo comincia a bollire si notano delle scintille e la reazione parte in maniera non proprio controllata...
Si avrà una densa fumata di bromo gassoso accompagnato da AlBr3 gassoso e da HBr. Alla fine nell'ampolla si avrà un poco di liquido rossastro (AlBr3 + FeBr3).
![[Immagine: dscf8865g.jpg]](http://img195.imageshack.us/img195/7673/dscf8865g.jpg)
![[Immagine: dscf8868l.jpg]](http://img69.imageshack.us/img69/9555/dscf8868l.jpg)
Far raffreddare finchè tutto l'AlBr3 solidifica e quindi trasferire un un bagno d'acqua bello grande. Se il bagno è troppo piccolo il calore della reazione scalderà subito l'acqua fin sopra i 50° e lo scopo del bagno (condensare Br2) si annulla. Aggiungere ora cautamente e goccia a goccia il bromo. La reazione sarà comunque violenta e porterà anche alla fusione del metallo, ma grazie al bagno di acqua non avremo fughe di alogeno o composto.
![[Immagine: dscf8869j.jpg]](http://img18.imageshack.us/img18/7443/dscf8869j.jpg)
![[Immagine: dscf8871h.jpg]](http://img10.imageshack.us/img10/7894/dscf8871h.jpg)
Raggiunta la quantità desiderata di composto (deve rimane non poco Al non reagito) si interrompe l'aggiunta di bromo e si scalda leggermente per far terminare la reazione, dopodichè si fa raffreddare e si otterrà una cosa simile a questa:
![[Immagine: dscf8874g.jpg]](http://img545.imageshack.us/img545/5810/dscf8874g.jpg)
Montare il solito apparato di distillazione e distillare una prima volta, non scartare nulla. Si otterrà un liquido rosso che solidifica in un solido rosso.
![[Immagine: dscf8875i.jpg]](http://img11.imageshack.us/img11/3482/dscf8875i.jpg)
Si tratta di AlBr3 inquinato di FeBr3, il ferro è poco, ma ha un potere colorante abbastanza alto. A questo punto, se il composto serve per una Friedel-Craft si può usare così come si presenta, ma dato che il mio scopo era di ottenere una campione puro ho dovuto procedere ad una purificazione...e qui c'è da divertirsi! Innanzitutto c'è da dire che l'unico modo per eliminare il Fe(III) è riducendolo alla forma metallica, per fare questo serve un metallo più reattivo.
La mia prima scelta è caduta su Al in polvere...nessun risultato...
Seconda scelta: pezzetti di Mg in nastro...va già meglio, ma il metallo sembra passivarsi col Fe e ne serve molto per decolorare poco...scartato anche lui...
Alla fine ho trovato la boccetta di Zn in polvere atomizzata...è un portento! una puntina di spatola e una piccola bollitina su bunsen della sospensione di Zn in AlBr3 liquido e tutto è diventato incolore con un precipitato nero!
Si distilla nuovamente in ampolla pulita e questa si chiude alla fiamma. Si ottiene un liquido perfettamente incolore che solidifica in una massa cristallina bianca.
![[Immagine: dscf8882c.jpg]](http://img203.imageshack.us/img203/7181/dscf8882c.jpg)
![[Immagine: dscf8884n.jpg]](http://img29.imageshack.us/img29/3428/dscf8884n.jpg)
La reazione tra AlBr3, anche quando impuro, e H2O è violentissima, il composto frigge notevolmente e si ha lo sviluppo di copiose fumate bianche. Forse è il composto più reattivo verso l'acqua tra quelli che ho preparato fino ad ora. Le ampolle vanno pulite con HCl 20%, altrimenti la reazione con acqua pura è troppo violenta e il vetro esplode (provato...)
Domani, se ho tempo provo con AlI3!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.