Alluminio (III) bromuro
Prima di inizare voglio esplicitare il fatto che questa sintesi non ha nulla a che fare con quei video su youtube di coglionazzi (scusate il termine, ma non ne esiste uno migliore) che si "divertono" ad aumentare l'entropia dell'universo sprecando bromo e alluminio in polvere..stessa cosa vale per il thread su AlI3 che pubblicherò..meglio sempre ribadire prima che arrivi il cretinetto di turno....La fumata di bromo iniziale è inevitabile, bisogna scladare per iniziare la reazione e questa è così esotermica che se si mettesse l'ampolla in acqua questa si creperebbe tutta.

Questo composto è stato forse quello chemi ha fatto più dannare...teoricamente la sintesi e soprattutto lapurificazione sembrano facilissime, invece no...c'è del ferro in mezzo ai piedi che rompe sempre....*Tsk, tsk*

Materiali:

- Alluminio in pezzi, NO polvere! Io ho usato dei pezzi di una barretta di Al del brico, non molto pura..
- Bromo anidro
- Ampolle
- Zinco in polvere
- solita pasteur modificata a condensatore

Procedimento:
Come sempre trasferirsi all'aperto per tutta la durata della sintesi e prestare la massima attenzione!
Mettere in un'ampolla dei pezzi di alluminio, non importa se sono grossi, anzi è meglio..minore è la superficie di contatto fra i reagenti, meglio è! La reazione sarà molto violenta!
[Immagine: dscf8863x.jpg]

Introdurre ora due o tre gocce di bromo anidro e scaldare cautamente l'ampolla con un bunsen. Appena il bromo comincia a bollire si notano delle scintille e la reazione parte in maniera non proprio controllata...
Si avrà una densa fumata di bromo gassoso accompagnato da AlBr3 gassoso e da HBr. Alla fine nell'ampolla si avrà un poco di liquido rossastro (AlBr3 + FeBr3).
[Immagine: dscf8865g.jpg]

[Immagine: dscf8868l.jpg]

Far raffreddare finchè tutto l'AlBr3 solidifica e quindi trasferire un un bagno d'acqua bello grande. Se il bagno è troppo piccolo il calore della reazione scalderà subito l'acqua fin sopra i 50° e lo scopo del bagno (condensare Br2) si annulla. Aggiungere ora cautamente e goccia a goccia il bromo. La reazione sarà comunque violenta e porterà anche alla fusione del metallo, ma grazie al bagno di acqua non avremo fughe di alogeno o composto.
[Immagine: dscf8869j.jpg]

[Immagine: dscf8871h.jpg]
Raggiunta la quantità desiderata di composto (deve rimane non poco Al non reagito) si interrompe l'aggiunta di bromo e si scalda leggermente per far terminare la reazione, dopodichè si fa raffreddare e si otterrà una cosa simile a questa:

[Immagine: dscf8874g.jpg]

Montare il solito apparato di distillazione e distillare una prima volta, non scartare nulla. Si otterrà un liquido rosso che solidifica in un solido rosso.
[Immagine: dscf8875i.jpg]

Si tratta di AlBr3 inquinato di FeBr3, il ferro è poco, ma ha un potere colorante abbastanza alto. A questo punto, se il composto serve per una Friedel-Craft si può usare così come si presenta, ma dato che il mio scopo era di ottenere una campione puro ho dovuto procedere ad una purificazione...e qui c'è da divertirsi! Innanzitutto c'è da dire che l'unico modo per eliminare il Fe(III) è riducendolo alla forma metallica, per fare questo serve un metallo più reattivo.
La mia prima scelta è caduta su Al in polvere...nessun risultato...
Seconda scelta: pezzetti di Mg in nastro...va già meglio, ma il metallo sembra passivarsi col Fe e ne serve molto per decolorare poco...scartato anche lui...
Alla fine ho trovato la boccetta di Zn in polvere atomizzata...è un portento! una puntina di spatola e una piccola bollitina su bunsen della sospensione di Zn in AlBr3 liquido e tutto è diventato incolore con un precipitato nero!
Si distilla nuovamente in ampolla pulita e questa si chiude alla fiamma. Si ottiene un liquido perfettamente incolore che solidifica in una massa cristallina bianca.
[Immagine: dscf8882c.jpg]
[Immagine: dscf8884n.jpg]

La reazione tra AlBr3, anche quando impuro, e H2O è violentissima, il composto frigge notevolmente e si ha lo sviluppo di copiose fumate bianche. Forse è il composto più reattivo verso l'acqua tra quelli che ho preparato fino ad ora. Le ampolle vanno pulite con HCl 20%, altrimenti la reazione con acqua pura è troppo violenta e il vetro esplode (provato...)

Domani, se ho tempo provo con AlI3!
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
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Stesso discorso dell'altra volta... liquido iniziale quasi nero!
Non può essere tutto ferro ovviamente (a parte le impurezze, non parlo di queste, la % è minima).
Non può nemmeno essere "roba del tubo" asd , quindi ancora una volta sarei curioso di sapere esattamente di cosa si tratta quando si fanno questi (vari) alogenuri.
La risposta sarà banale ma sembra che nessuno la conosca.
Stavolta ipotizzo "micro particelle di metallo", che appaiono nere.

Per il resto... come il solito! ;-)
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Bello! Poco violenta la reazione asd
FeCl3 e FeBr3 non hai provato a farli?

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Per al: questa volta posso dire che il nero è dato quasi sicuramente dalle particelle di Fe o Al in sospensione! dal vivo si vedeva bene, ho provato a fare una foto, ma non rende l'idea..Niente tubo questa volta...asd Non so se si nota, ma nella prima foto si vedono anche i residui di vernice dellalama della sega che ho usato per tagliare Al...anche quelli contribuiscono...Possodire che Br2 è sicuramente puro...distillato due volte, la prima dalla miscela di reazione e la seconda da H2SO4 per anidrificarlo per bene.

Per ale...sì poco violenta...ma ancora controllabile...FeCl3 e FeBr3 vanno sublimati e si decompongono anche prima di sublimare...è più tosta e non sono ancora attrezzato...
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Molto bene, come al solito.
A me quelle particelle nere fanno pensare molto al carbonio residuo dal Fe in lega, tipo quando si tenta di sintetizzare del banale FeSO4 o FeCl2. La mia è una associazione di immagini e un'ipotesi sull'impurezza che il Fe si porta appresso (impurezze che trascinano altre impurezze asd ).
Ritenterei sicuramente con Al elemento puro, per fugare questo dubbio.

Non ho capito invece il senso del tuo prologo:

Prima di inizare voglio esplicitare il fatto che questa sintesi non ha nulla a che fare con quei video su youtube di coglionazzi (scusate il termine, ma non ne esiste uno migliore) che si "divertono" ad aumentare l'entropia dell'universo sprecando bromo e alluminio in polvere..stessa cosa vale per il thread su AlI3 che pubblicherò..meglio sempre ribadire prima che arrivi il cretinetto di turno....
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Rusty, tutti gli elementi finemente suddivisi (tranne rare eccezioni) sono neri...quindi è un po' difficile identificare così di cosa si tratti..ricordo però il processo di raffinazione elettrolitica di Al..

Ho scritto quel prologo solo per specificare che non ho fatto questa sintesi solo per vedere la fumatona di bromo e qualche scintilla (come si vede su molti video sul tubo), ma per lo scopo "nobile" di sintetizzare il composto puro. è anche un modo, secondo me, per scoraggiare eventuali utenti appena arrivati a postare il video in cui loro fanno incendiare una bella montagnetta di Al in polvere con una goccia di bromo... Dato che il forum è aperto a tutti non si sa mai...magari qualcuno viene anche a pensare che io mi diverta a fare certe cazzate... Non so se mi sono spiegato bene.
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(2013-02-03, 20:21)marco the chemistry Ha scritto: Rusty, tutti gli elementi finemente suddivisi (tranne rare eccezioni) sono neri...

Sì su questo non ci piove, ipotizzavo che ci fosse anche altro.

(2013-02-03, 20:21)marco the chemistry Ha scritto: Ho scritto quel prologo solo per specificare che non ho fatto questa sintesi solo per vedere la fumatona di bromo e qualche scintilla (come si vede su molti video sul tubo), ma per lo scopo "nobile" di sintetizzare il composto puro. è anche un modo, secondo me, per scoraggiare eventuali utenti appena arrivati a postare il video in cui loro fanno incendiare una bella montagnetta di Al in polvere con una goccia di bromo... Dato che il forum è aperto a tutti non si sa mai...magari qualcuno viene anche a pensare che io mi diverta a fare certe cazzate... Non so se mi sono spiegato bene.

Questo andrebbe scritto su praticamente il 60% delle sintesi sul forum, kirmer, Al e altri talvolta hanno fatto reazioni pure piu' toste (decisamente piu' hard), ma purtroppo questo prologo non impedira' a chi ha voglia di farsi il bromo di farsi male comunque spippettandolo qua' e la'.
Nel senso, o si scrive sempre (e inutilmente) o non ha senso asd
Hai fatto bene a scriverlo comunque, anche se in un modo "colorito".
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Vedi te cosa fare, se è troppo colorito cancella pure...Io l'ho scritto in particolare in questa sintesi perchè girano molti video sul tubo riguardo a questa combinazione di elementi.
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