2010-02-17, 20:58
Il saggio al pentabromoacetone è eseguito ossidando con permanganato di potassio 0.1 N (a circa 30°C) la soluzione contenente citrato, poi ossidando con acqua di bromo, in acido solforico. Si ottengono microcristalli di pentabromoacetone estraibili con etere. Sul prodotto poi è possibile effettuare un saggio cromatico di conferma basato sulla formazione di gliossali colorati.
Il pentabromoacetone viene sciolto in un eccesso di acido solforico (circa 2 mL) e mescolato a poche gocce di soluzione alcolica al 5% di codeina, o di resorcina, o di beta-naftolo.
La miscela viene messa in bagnomaria bollente: la codeina sviluppa colorazione azzurra, la resorcina rosso e il beta-naftolo verde smeraldo.
Il saggio alla piridina si esegue evaporando la soluzione di acido citrico in una capsula, poi si riprende con 0,5 mL di anidride acetica e 2,5 mL di piridina. Si mescola. L’acido citrico sviluppa una colorazione rosa, il tartarico una colorazione verde, mentre con il malico resta incolore. La sensibilità del saggio riesce a svelare fino a 10-15 microgrammi di acido citrico.
Il saggio alla vanillina si esegue addizionando alla soluzione acquosa (contenente citrato) un volume uguale di soluzione alcolica di vanillina (6% in EtOH 95°) e facendo evaporare in capsula fino a secchezza. Quindi si riprende il residuo con 3-4 gocce di acido solforico al 25% e si scalda a bagnomaria bollente per 15 minuti. Si sviluppa una intensa colorazione violetta, che diluita con acqua vira al verde e con un eccesso lieve di ammoniaca genera una colorazione rosso scuro.
Tratte dal Villavecchia – Eigenmann.
Il pentabromoacetone viene sciolto in un eccesso di acido solforico (circa 2 mL) e mescolato a poche gocce di soluzione alcolica al 5% di codeina, o di resorcina, o di beta-naftolo.
La miscela viene messa in bagnomaria bollente: la codeina sviluppa colorazione azzurra, la resorcina rosso e il beta-naftolo verde smeraldo.
Il saggio alla piridina si esegue evaporando la soluzione di acido citrico in una capsula, poi si riprende con 0,5 mL di anidride acetica e 2,5 mL di piridina. Si mescola. L’acido citrico sviluppa una colorazione rosa, il tartarico una colorazione verde, mentre con il malico resta incolore. La sensibilità del saggio riesce a svelare fino a 10-15 microgrammi di acido citrico.
Il saggio alla vanillina si esegue addizionando alla soluzione acquosa (contenente citrato) un volume uguale di soluzione alcolica di vanillina (6% in EtOH 95°) e facendo evaporare in capsula fino a secchezza. Quindi si riprende il residuo con 3-4 gocce di acido solforico al 25% e si scalda a bagnomaria bollente per 15 minuti. Si sviluppa una intensa colorazione violetta, che diluita con acqua vira al verde e con un eccesso lieve di ammoniaca genera una colorazione rosso scuro.
Tratte dal Villavecchia – Eigenmann.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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