2013-06-20, 22:57
Ho preparato dell’Ammonio benzoato.
Reagenti :
Sodio benzoato ( 99,9 %) – 50 gr
Acido lattico 80% UA – q.b.
Ammonio idrossido soluzione al 25% (non aperta) – 50 ml
Metodo :
Ho solubilizzato il Sodio benzoato in 400 ml di acqua. Ho acidificato con l’acido lattico sino a completa precipitazione dell’Acido benzoico. Il precipitato è stato lavato con acqua fredda in continuo per circa 1 ora. Ho filtrato su carta e lasciato riposare.
In un becher ho versato l’Ammonio idrossido ed ho aggiunto tutto il precipitato (ancora ben umido) raccolto sul filtro.
Ho agitato manualmente favorendo la disgregazione dei grumi e dopo 5 minuti ho filtrato la soluzione e recuperato l’acido che non ha non reagito.
La soluzione limpida, con ancora un fortissimo odore ammoniacale è stata messa a concentrare a 40 C° all’aria per tutto il giorno, il raffreddamento notturno a prodotto dei bei cristalli. (Foto 1).
La soluzione madre è stata recuperata e fatta ricristallizzare per concentrazione e raffreddamento.
Il recupero dei cristalli si presenta…arduo e bisogna ingegnarsi….a razzo.(a razzo vuol dire velocissimamente)
I cristalli ottenuti, appena recuperati dalle acque madri sono stati asciugati velocemente su carta da filtro SCOTTEX ( è preferibile alla classica da banco) e chiusi nel vial con tappo serrato.
Al momento del trasferimento nel vial i cristalli erano “freschi, secchi e croccanti”..dopo qualche ora si presentavano già un po’ bagnati. La deliquescenza non è fortemente visibile dopo 12 ore dalla chiusura del vial.
Ho riunito le due aliquote ed ho ottenuto in totale 12,7 gr. di Ammonio benzoato.
La resa è scarsa ma ho preferito raccogliere prodotto ben cristallizzato.Ho eseguito la metodica appena illustrata proprio per la migliore resa in cristalli.
Non procedo ad indagini di conferma sul prodotto ottenuto in quanto :
i cristalli sono lamellari, trasparenti in accordo alla descrizione Cat. Merck XIII.. non credo si sia formato altro e poi non sono attrezzato per altre analisi…anche le più semplici.
![[Immagine: zjt.jpg]](http://imageshack.us/scaled/medium/577/zjt.jpg)
Precipitazione Acido Benzoico
C6H5COONa + CH3CH(OH)COOH
C6H5COOH + CH3CH(OH)COONa
Reazione formazione Ammonio benzoato
C6H5COOH + NH4OH
C6H5COONH4 + H2O
Reagenti :
Sodio benzoato ( 99,9 %) – 50 gr
Acido lattico 80% UA – q.b.
Ammonio idrossido soluzione al 25% (non aperta) – 50 ml
Metodo :
Ho solubilizzato il Sodio benzoato in 400 ml di acqua. Ho acidificato con l’acido lattico sino a completa precipitazione dell’Acido benzoico. Il precipitato è stato lavato con acqua fredda in continuo per circa 1 ora. Ho filtrato su carta e lasciato riposare.
In un becher ho versato l’Ammonio idrossido ed ho aggiunto tutto il precipitato (ancora ben umido) raccolto sul filtro.
Ho agitato manualmente favorendo la disgregazione dei grumi e dopo 5 minuti ho filtrato la soluzione e recuperato l’acido che non ha non reagito.
La soluzione limpida, con ancora un fortissimo odore ammoniacale è stata messa a concentrare a 40 C° all’aria per tutto il giorno, il raffreddamento notturno a prodotto dei bei cristalli. (Foto 1).
La soluzione madre è stata recuperata e fatta ricristallizzare per concentrazione e raffreddamento.
Il recupero dei cristalli si presenta…arduo e bisogna ingegnarsi….a razzo.(a razzo vuol dire velocissimamente)
I cristalli ottenuti, appena recuperati dalle acque madri sono stati asciugati velocemente su carta da filtro SCOTTEX ( è preferibile alla classica da banco) e chiusi nel vial con tappo serrato.
Al momento del trasferimento nel vial i cristalli erano “freschi, secchi e croccanti”..dopo qualche ora si presentavano già un po’ bagnati. La deliquescenza non è fortemente visibile dopo 12 ore dalla chiusura del vial.
Ho riunito le due aliquote ed ho ottenuto in totale 12,7 gr. di Ammonio benzoato.
La resa è scarsa ma ho preferito raccogliere prodotto ben cristallizzato.Ho eseguito la metodica appena illustrata proprio per la migliore resa in cristalli.
Non procedo ad indagini di conferma sul prodotto ottenuto in quanto :
i cristalli sono lamellari, trasparenti in accordo alla descrizione Cat. Merck XIII.. non credo si sia formato altro e poi non sono attrezzato per altre analisi…anche le più semplici.
![[Immagine: zjt.jpg]](http://imageshack.us/scaled/medium/577/zjt.jpg)
Precipitazione Acido Benzoico
C6H5COONa + CH3CH(OH)COOH

Reazione formazione Ammonio benzoato
C6H5COOH + NH4OH

L'idrogeno (H) ha un protone ed un elettrone.